SU882974A1

SU882974A1 - Способ получени фосфатов аммони

Info

Publication number: SU882974A1
Application number: SU802887691A
Authority: SU
Inventors: Юрий Александрович Буслаев; Борис Матвеевич Жигарновский; Юрий Николаевич Куприянов; Виктор Семенович Баркман; Игорь Петрович Смирнов; Вячеслав Владимирович Кротков; Виктор Иванович Химченко; Михаил Алексеевич Курасов
Original assignee: Ордена Ленина Институт Общей И Неорганической Химии Им. Н.С. Курнакова Ан Ссср
Priority date: 1980-02-29
Filing date: 1980-02-29
Publication date: 1981-11-23

Description

Изобретение относится к области получения минеральных удобрений и кормовых добавок для сельского хозяйства и животноводства.

Известен способ получения кормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации термической фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта от маточника [1]. ю

Недостатком способа является необходимость использования в процессе дорогостоящей и дефицитной термической фосфорной кислоты.

Известен также способ получения _fJкормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты при 80 С аммиаком до pH 5,4 с последующим введением стехиометрического (по фтору, имею- _мщемуся в кислоте) количества монокальцийфосфата . При этом фтор осаждается в виде фтористого кальция с форфатами кальция, железа и алюми2 ния, а маточный раствор используется для получения конечного продукта [2]. Недостатком этого способа является то, что насыщение экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до pH 5,4 приводит к образованию коллоидного трудно фильтруемого осадка. Кроме того, введение кальция в раствор приводит к дополнительным потерям фосфора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому ре·? зультату к изобретению является способ получения фосфатов аммония путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты до pH 7-8 карбонатом или бикарбонатом аммония с последующим отделением примесного осадка. Фильтрат насыщают аймиаком до pH 9,6-9,8.. Кристаллический осадок отделяют от маточника и высушивают. Скорость фильтрации примесного осадка 50 мл/дм^г[31·

Недостатком данного способа является необходимость введения карбона3 I та или бикарбоната аммония, улучшающего процесс фильтрации примесного осадка, но одновременно вызывающего сильное вспенивание за счет выделения углекислого газа, что значительно усложняет процесс.

Цель изобретения - упрощение процесса аммонизации за счет исключения пенообразования, и улучшение фильтрационных свойств примесного осадка.

Поставленная цель достигается тем·, что в способе, включающем аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до pH 7-8, отделение примесного осадка, насыщение фильтрата аммиаком до pH 9,6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, аммонизацию до pH 7-8 ведут аммиаком сначала до pH 3,8-4,2 при 8-35°С, а затем до pH 7-8 при'температуре аммонизации.

Отличительным признаком способа является аммонизация газообразным аммиаком сначала до pH 3,8-4,2 при 8-35 С, а затем до pH 78 при температуре аммонизации.

Сущность изобретения состоит в следующем.

При аммонизации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком происходит значительное выделение тепла, и . раствор разогревается до 85.С и выше. При значениях'pH 1 ,5“4 из раствора в виде осадка выделяются фторфосфаТы аммония-алюминия и аммония-железа. В условиях высокой температуры они выделяются в виде гелеобразных продуктов, которые практически невозможно отфильтровать. При температуре же ниже 35 С гелеобразования не происходит, и осадок легко отфильтровывается даже после нагрева пульпы до 75 85°C, что имеет место при дальнейшей аммонизации до pH 7θ· Двуокись кремния же, которая выделяется при pH выше 4,5, наоборот, обладает более высокими фильтрационными свойствами, если выделение, ее происходит при температуре выше 70°С. В результате образующийся после аммонизации кислоты до 50 pH 7~8 суммарный примесный осадок обладает фильтрационными свойствами поч- . ти е два раза выше,чем по известному способу.

Температурный диапазон проведения 55 аммонизации до pH 3,8-4,2 обусловлен тем, что при температуре выше 35°С происходит гелеобразование, а при тем882974 4 пературе ниже 8° С пульпа сильно загустевает, что затрудняет проведение процесса и, кроме того, перед дальнейшей аммонизацией ее необходимо подогревать, чтобы не снизить фильтрационных свойств выделяющейся после pH 4,5 двуокиси кремния.

Пример 1.1л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 250 г Ρ£θ5> 5,8 г железа, 3,9 г алюминия и 11,6 г фтора, нейтрализуют газообразным аммиаком до pH 3,8 при 8°С. После этого аммонизацию ведут до pH 7,5. Температура пульпы при этом достигает 72° С. После этого пульпу фильтруют, осадок отправляют на получение удобрительного аммофоса, а фильтрат насыщают аммиаком до выделения крупнокристаллического осадка(рН 9,7), который отделяют от маточника и высушивают. Вес продукта, высушенного до диаммонийфосфата, 422 г, содержание фтора в нем 0,07%· Скорость фильтрации ‘«примесного осадка 100 мл/дм^а при толщине осадка 0,9 см.

Пример 2. Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до pH 4,2 ведут при 35°С, и температура Пульпы после аммонизации до 7,5 составляет 87°С. Скорость фильтрации примесного осадка 103 мл/дм² при толщине осадка 0,9 см. Вес и состав продукта то же, что и в примере 1.

Пример 3· Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до pH 4 ведут при 25^е С и температуре пульпы после аммонизации до 7,5 составляет 79^е С. Скорость фильтрации примесного осадка 1,8 мл/дм²при толщине осадка 1 см. Вес и состав продукта тот же, что и в примере 1.

Использование предлагаемого изобретения позволяет значительно упростить технологию и аппаратурное оформление производства фосфатов аммония, в особенности кормовых, сократить производственные площади и существенно снизить себестоимость готовой продукции.

Claims

Изобретение относитс к области получени минеральных удобрений и кормовых добавок дл сельского хоз й ства и животноводства. Известен способ получени кормово го фосфата аммони , основанный на не трализации термической фосфорной кис лоты аммиаком с последующей кристаллизацией и отделением готового проду та от маточника 1. Недостатком способа вл етс необ ходимость использовани в процессе дорогосто щей и дефицитной термической фосфорной кислоты. Известен также способ получени кормового фосфата аммони , основанный на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты при 80°С аммиаком до рН 5, с последующим введением стехиометрического (по фтору, имеющемус в кислоте) количества монокальцийфосфата . При этом фтор осаждаетс в виде фтористого кальци с форфатами кальци , железа и алюмини , а маточный раствор используетс дл получени конечного продукта { 2, Недостатком этого способа вл етс то, что насыщение экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 5, приводит к образованию коллоидного трудно фильтруемого осадка. Кроме того, введение кальци в раствор п зиводит к дополнительным потер м фосфора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому per зультату к изобретению вл етс способ получени фосфатов аммони путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8 карбонатом или бикарбонатом аммони с последующим отделением примесного осадка. Фильтрат насыщают аймиаком до рН .. Кристаллический осадок отдел ют от маточника и высушивают. Скорость фильтрации примесного осадка 50 мл/дмЧЗ. Недостатком данного способа вл етс необходимость введени карбона3 та или бикарбоната аммони , улучшающего процесс фильтрации примесного осадка, но одновременно вызывающего сильное вспенивание за счет выделени углекислого газа, что значительно усложн ет процесс. Цель изобретени - упрощение процесса аммонизации за счет исключени пенообразовани , и улучшение фильтрационных свойств примесного осадка. Поставленна цель достигаетс теМ что в способе, включающем аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8, отделение кристаллическог продукта и его высушивание, аммонизацию до рН 7-В ведут аммиаком сначала до рН 3,8-,2 при 8-35С, а затем до рН 7-8 притемпературе аммонизации. Отличительным признаком способа вл етс аммонизаци газообразным аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при , а затем до рН 7-8 при температуре аммонизации. Сущность изобретени состоит в следую.щем. При аммонизации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком происходит значительное выделение тепла, и . раствор разогреваетс до 85.С и выше При значени хрН 1,5 из раствора в виде осадка выдел ютс фторфосфаты аммони -алюмини и аммони -железа. В услови х высокой температуры они выдел ютс в виде гелеобразных проду тов, которые практически невозможно отфильтровать. При температуре же .ниже 35 С гелеобразовани не происхо дит, и осадок легко отфильтровываетс даже после нагрева пульпы до 75 85°С, что имеет место при дальнейшей аммонизации до рН 7-8. Двуокись крем ни же, котора выдел етс при рН выше ,5, наоборот, обладает более высокими фильтрационными свойствами, если выделение ее происходит при тем пературе выше 70С. В результате обра зующийс после аммонизации кислоты до рН 7-8 суммарный примесный осадок обладает фильтрационными свойствами по ти в два раза выше,чем по известному способу. Температурный диапазон проведени аммонизации до рН 3,8-4,2 обусловлен тем, что при температуре выше 35°С происходит гелербразование, а при те пературе ниже 8 С пульпа сильно загустевает , что затрудн ет проведение процесса и, кроме того, перед дальнейшей аммонизацией ее неъбходимо подогревать , чтобы не снизить фильтрационных свойств выдел ющейс после рН 4,5 двуокиси кремни . Пример 1.1л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 250 г 5,8 г железа, 3,9 г алюмини и 11,6 г фтора, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 3,8 при 8°С. После этого аммонизацию ведут до рН 7,5. Температура пульпы при этом достигает . После этого пульпу фильтруют, осадок отправл ют на получение удобрительного аммофоса, а фильтрат насыщают аммиаком до выделени крупнокристаллического осадка(рН 9,7), который отдел ют от маточника и высушивают . Вес продукта, высушенного до диаммонийфосфата, 422 г, содержание фтора в нем О,07%. Скорость фильтрации ч1римесного осадка 100 мл/дм при толщине осадка 0,9 см. Пример 2. Услови опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4,2 ведут при 35°С, и температура йульпы после аммонизации до 7,5 составл ет .87С. Скорость фильтрации примесного осадка 103 мл/дм при толщине осадка 0,9 см. Вес и состав продукта то же, что и в примере 1. Пример 3- Услови опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4 ведут при и температуре пульпы после аммонизации до 7,5 составл ет 79С. Скорость фильтрации примесного осадка 1,8 мл/дм при толщине осадка 1 см. Вес и состав продукта тот же, что и в примере 1. Использование предлагаемого изобретени позвол ет значительно упростить технологию и аппаратурное оформление производства фосфатов аммони , в особенности кормовых, сократить производственные площади и существенно снизить себестоимость готовой продукции . Формула изобретени . Способ получени фосфатов аммони , включающий аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение 5 фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса аммонизации за счет сни жени пенообразовани и улучшени фильтрационных свойств примесного осадка, аммонизацию до рН ведут аммиаком сначала до рН 3,8-,2 при температуре 8-35С, а затем до рН 7при температуре аммонизации. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Позин М.Е. Технологи минеральных солей. Л., Наука, 197, с. 1266.
2.Авторское свидетельство СССР №359935, кл. С 01 В 25/28, 1969.
3.Авторское свидетельство СССР № 638581, кл. С 05 В 7/00, 1978 (прототип ).