SU877394A1 - Способ травлени образцов пленочных полимерных материалов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ПЛЕНОЧНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕР1ШЮВ

Изобретение относитс  к обработке пластических материалов и может быТ1| использовано дл  вы влени  ультраструктуры полимеров. В насто щее врем  при исследовании ультраструктуры полимерных материалов широко примен ют электронную микроскопию (метод реплик). Однако возможности этого метода ограничены тем, несколько полно поверхностный рельеф отражает ультраструктуру (морфологию полимера, т.е. возникает вопрос подготовки поверхности к репликации. Обычно дл  зтого примен 1ат травлениедифференцированное дл  различных структурных злементов разрушение поли мерного тела, например, кислотами, щелочами, растворител ми,в результате которого по вл етс  рельефна  поверхиость и повышаетс  оптический контраст П. Недостатки указанного способа травление агрессивными средами требует длительной обработки и специал ного подбора трав щих реагентов, обработка поверхности растворител ми из-за набухани  образцов дает слабо воспроизводимые результаты. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ травлени  образцов пленочных полимерных материалов дл  исследовани  методом злектронной микроскопии, включак ций травление поверхности полимеров кислородной плазмой, создаваемой тлекмцим разр дом. Поток активных частиц плазмы на поверхность образца вызывает деструкцию макромолекул .В процессе травлени  генератор электрического пол  через 10-15 мин отключаетс  на 5-10 мин, чтобы более полно удалить продукты деструкции. Необходима  рельефность достигаетс  через 45-60 мин активного времени 2. Недостатком известного способа  вл етс  то, что проведение травлени  кислородной плазмой в результате воздействи  электронов и ионов может вызвать сильный разогрев вплоть до плавлени  полимерных объектов. Поэтому дл  каждого полимера должны быть подобраны свои услови  плазменного травлени  (концентраци  зар дов , давление в разр дном объеме, скорость откачки газа), чтобы поверх ность его не перегревалась. Кроме того, часто поверхность объекта становитс  настолько активной, что после напьшени  реплику не удаетс  отделить. Цель изобретени  - упрощение способа и исключение повре  ени  поверх ности образца. Поставленна  цель достигаетс  тем что в способе трав енн  образцов пле ночных полимер1ШХ материалов дл  йследовани  методом электронной микроскопии путем бработки их поверхности тлек цим разр дом в средё кислорода , обработку вбдут струей нейтрального атомарного кислорода, выт гиваемой нз зоны действи  , Нейтрапьш актиеш атомарный ки слород выт йшаегс  из зош плазмы через comio и ззр женщ в части рекомбинируют на стенках сопла« При обработке певерхйости полимера атомарнымкислородом «ройсходит окислительна  деструкци  какромолекул , что приводит к эрозии полинарно го материала. При этом конечные продукты реакции углекислмй газ и пары воды легко удал ютс  в процессе откачки . Скорость эрозии на ка эдом отдельном участке поверхности образца зависит от его структуры. Если На различных участках структура различает,с  (например, наличием кристаллов, сферолитов и т.п.), то при обработке потоком атомарного кислорода скорости уменьшени  толщин на этих участках будут различны. Это приводит к образованию на границе участка сту пенек с высотой (, где V 0 и скорость эрозии на дву участках. Высота ступеньки увеличиваетс  со временем экспозиции образца в потоке атомарного кислорода. При этом данные ИК-спектроскопии показывают, что при действии потока атомов кисло рода в объеме образца не наблюдаетс  заметных структурных изменений. 44 т.е, его действие локализовано в тонком поверхностном слое. Скорость эрозии остаетс  посто нной во все врем  обработки, что позвол ет довести глубину в обрабатываемом объекте до требуемой величины. Это дает возможность добитьс  предельно м гкой и контролируемой (с помощью варьировани , в основном, времени | обработки, при которой удаление материала осуществл ют слой за слоем , причем толщина удал емого сло  Может быть сколь угодно мала (вплоть до моносло  , Таким образом, обработка полимера атомарным кислородом вы вл ет рельеф его поверхности. Не привод  к искажени м , вызьшаемьм электронно-конной , бомбардировкой. Температура образца при обработке потоком атомарного кислорода практически не измен етс . П р и м е р. В качестве объектов йссЗгедовани  используют промышленные йолимерные пленки полиэтилена и поливинилхлорида средней толщиной 60 мкм. I - - Образцы мм закрепл ют на рамке, помещают в рабочую камеру и подвергают обработке струей атомарного кислорода. Генератором атомарного кислорода служит трубка Вуда. Из разр дной зоны трубки Вуда (из максимально удаленного от электродов участка частично диссоцш рованный На атомы кислород откачивают через суживающеес  сопло с внутренним диаметром 0,8 мм в рабочую камеру. Образец располагают на рассто нии 5 мм от сопла таким образом, чтобы стру  атомарного кислорода падала перпендикул рно его поверхности. Расход кислорода составл ет 10 л/ч, давление в камере 0,8 мм рт.ст., плотность потока атомов кислорода 0 атом/ /см С, Врем  обработки 30 мин, При сравнении структуры пленок, исходной и обработанной атомарным кислородом и кислородной плазмой тлеющего разр да, видно, что атомарный кислород производит более м гкое травление:.-ловерхностндго сло : рельеф обработанной атомарным кислородом пленки полимера повтор ет исходный и оттен ет структурные элементы поверхности. В случае действи  плазмы нар ду с про влением рельефа происходит локальное разрушение поверхности, наблюдаемое в виде многочисленных  мочек и микрократеров .

М гкость травлени  атомарным ки- слородом следует из основных химических особенностей взаимодействи  его с органическим веществом, практически нулевой глубиной проникновени  атомов кислорода в материал, газообразным характером конечных продуктов (со, HjO) разложени  полимера и отсутствием окислени  в объеме.

Испольэова ше предлагаемого способа травлейи  полимеров атомарным кислородом обеспечивает по сравиению с ппазмен ым травлением отсутствие повре  цени  образца электронно-ионной компонентной апаэглл и отсутствие нагрб а, могущего при вести к оллзвлен йю поверхности полимера и искаженна рельефа. Креоле того направленность струй атомарного кислорода позвол ет проводить обработку лобого заранее избранного участка образца.

773946

Предлагаемый способ по сравнению с плазменным травлением текнОлогичес ки проще.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   S Способ травлени  образцов пленочных полимерных материалов дл  иссле ,довани  методом электронной микроско1ПИИ путем обработки их поверхности |тлегацим разр дом в среде кислорода,

   10;0тличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и исключе;ни  повре дчени  поверхности образца, обработку ведут струей нейтрально1Ч) атомарного кисло1 ода, выт гйвае к Й

   f5 из зоны действи  раэрада

   Источники И11форма:щш прин тые во внимание при экспертизе 1. Физический эй Дик опвдйчгес1сий ,словарь, т. 5, М,, йэд-во Советс ай

   2Q энциклопеди , 1966 с 194.
2. 2. Лебедев . и др. Новые методы :исследовани  полимеров. Кмев Наукова думка 1975, с. 3 (прототип).