SU87643A1

SU87643A1 - Electrolytic method for producing para-aminosalicylic acid

Info

Publication number: SU87643A1
Application number: SU412897A
Authority: SU
Inventors: З.В. Гольцева; А.И. Еремин; Н.Л. Стороженко; К.А. Шилова
Original assignee: З.В. Гольцева; А.И. Еремин; Н.Л. Стороженко; К.А. Шилова
Priority date: 1950-02-22
Filing date: 1950-02-22
Publication date: 1950-11-30

Description

Известны способы получени пара-аминосалициловой кислоты путем восстановлени 4-нитро-2-оксибензо1 1ной кислоты, имеющей большое значение в качестве противотуберкулезного нрепарата.Methods are known for producing para-aminosalicylic acid by reducing 4-nitro-2-hydroxybenzo1-1-acid, which is of great importance as an anti-tuberculosis nreparata.

Описываемый способ по сравнению с известными более прост и повышает выход продукта.The described method in comparison with the known is simpler and increases the yield of the product.

Особенность способа заключаетс в том, что вссстаповление производ т электролитически в кислой ванне на графитовом катоде в присутствии двухлористого олова и активированного угл .A feature of the method is that the melting is carried out electrolytically in an acidic bath on a graphite cathode in the presence of tin dichloride and activated carbon.

;П р и м е р. В ванну загружают 1000 .-.L воды, 35 м.г 37%-ной сол ной кислоты и ввод т анодный электрод-свинцовую пластинку. В центре сосуда помещают пористый глин иый сосуд с пропеллерной меп1алкой и графитов лм катодом. В пористый сосудвливают 100 .it.z 37%-пой сол ной кислоты, 25 мл воды и раствор 1 г олова в 10 мл сол ной кислоты . В указанном растворе замешивают 1 г активированного угл и 10 г нитросалициловой кислоты. Через полученную суспензию прп работаюш .ей мешалке пропускают ток сило в 3-3,5 и и напр жением 10-15 в. Температуру католита держат в пределах 50--53. Коней восстановлени провер ют отсутствием реакции на нитрогруппу. Полученную массу отфильтровывают. Осадок представл ет смесь актпвпрованного угл , технического хлоргидрата парааминосал1П1иловой кислоты и регенерированного олова. Осадок обрабатывают пасыщеппым раствором бикарбоната натри . Полученный раствор натриевой соли парааминосалициловой кислоты осветл ют активированным углем и гидре-сульфитом , фильтруют и из фильтрата подкислением сол ной кислотой до рН-3 выдел ют парааминосалициловую кислоту. Регенерированное олово (наход щеес в осадке после обработки бикарбонатом Натри ) раствор ют в сол ной кислоте и использмот при следующей загрузке . Выход по току составл ет около 70%. Выход парааминосалициловой кислоты равен 9,2 г, что составл ет 90% от теоретически возможного .; PRI me R. 1000.-. L of water, 35 mg of 37% hydrochloric acid is loaded into the bath and an anode electrode-lead plate is introduced. In the center of the vessel, a porous clay vessel with a propeller membrane and LM cathode is placed. 100.it.z of 37% hydrochloric acid, 25 ml of water and a solution of 1 g of tin in 10 ml of hydrochloric acid are poured into a porous vessel. In this solution, 1 g of activated carbon and 10 g of nitrosalicylic acid are mixed. Through the resulting suspension, the stirrer passes a current of 3-3.5 and a voltage of 10-15 volts. The temperature of the catholyte is kept in the range of 50--53. The horses of reduction are checked by the absence of a reaction to the nitro group. The resulting mass is filtered. The precipitate is a mixture of activated carbon, technical parahydroaline hydroxychloride hydrochloride acid and regenerated tin. The precipitate is treated with an acidic solution of sodium bicarbonate. The resulting solution of the sodium salt of para-aminosalicylic acid is clarified with activated charcoal and hydra-sulfite, filtered, and para-amino saline acid is separated from the filtrate by acidification with hydrochloric acid to pH-3. The recovered tin (present in the sediment after treatment with sodium bicarbonate) is dissolved in hydrochloric acid and used at the next batch. The current output is about 70%. The yield of para-aminosalicylic acid is 9.2 g, which is 90% of the theoretically possible.

Ni 87643Ni 87643

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени парааминосалициловой кислоты восстаиовлением 4-иитро-2-оксибензойной кислоты, отличающийс тем, что восстановление производ т электролитически в кислойванне на графитовом катоде в ирисутствии двухлористого олова и активированного угл .A method for producing para-aminosalicylic acid by reduction of 4-nitro-2-hydroxybenzoic acid, characterized in that the reduction is carried out electrolytically in an acid bath on a graphite cathode in the presence of tin chloride and activated carbon.