SU870395A1

SU870395A1 - Способ получени солей нитроуксусной кислоты

Info

Publication number: SU870395A1
Application number: SU792843241A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Георгиевич Дроздецкий; Зоя Александровна Хроменкова; Алиса Эрмингельдовна Родионова; Людмила Сергеевна Фомичева
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1979-11-22
Filing date: 1979-11-22
Publication date: 1981-10-07

Description

1

Изобретение относитс к синтезу органических нитросоединений, в частности к получению солей нитроуксусной кислоты, которые могут найти применение как полупродукты в синтезе аминокислот.

Известен способ получени солей нитроуксусной кислоты взаимодействием нитрсжетана со щелочами в алифатических спиртах при температуре выше в течение 15-20 ч. Шлход целевого продукта 91% от теории, при этом содержание основного вещества в нем не превышает 62% l}

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ , заключающийс в том, что нитрометан обрабатывают щелочь;; в воде сначгша при температуре 60-70 С, а затем пр 14 О-15 . Выход целевого продукта 88% от теории fij.

Основным недостатком этого способа вл етс длительность синтеза, что обусловлено наличием сильного вспенивани реакционной массы и выбросу аппарата при быстром подъеме температуры реакции до 140150 С после загрузки исходных компонентов .

Целью изобретени вл етс ускорение процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что нитрометан обрабатывают щелочами в водной среде в присутствии противопенных средств.

В качестве противопенных средств берут вещества, выбранные из группы: полиэфиры на основе окисей этилена

10 или пропилена, высокомолекул рные алифатические спирты, алициклические спирты, вз тые в количестве 0,010 ,9% от веса реакционной смеси.

Пример 1.В аппарат, снабженный мешалкой, термометром,обратным холодильником и капельной воронкой , загружают 112 г (2М) едкого кали , 75 мл воды и 0,05 г проксанола, представл ющего собой блоксополимер

Claims

20 окиси пропилена и окиси этилена м.в. 3700. При перемешивании и температуре 90-95°С подают 30,5 г (0,5 М) нитрометана в течение 20 мин. После окончани загрузки нитрометана реак25 ционную массу перемешивают в течение 30 мин при 140-150 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, трижды промывают метанолом и сушат. Выход целевого продукта составл ет 86% от теории. По данным спектрофотометри30 ческого анализа содержание основного вещества не ниже 99,5%. Пример 2. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, обрат HfcJM холодильником и капельной воронкой , загружают 112 г (2М) едкого кали, 75 мл воды и 0,1 г октадецилового спирта. При перемешивании и температуре 9О-95 С подают 30,5 г (0,5 м) нитрометана в течение 20 ми По окончании загрузки нитрометана реакционную массу перемешивают в те чение 30 мин при 100-105 С и 30 мин при 140-150 с. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, трижды промывают метанолом и сушаа-. Выход целевого продукта составл ет 83% от теории. По данным спектрофотометрического анализа содержание основного вещества не ниже 99,7%. Пример 3. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 112 г (2 м) едкого кали, 75 мл воды и 1,5 г цикло гексанрла. Остальные операции анало гичны описанным в примере 2. Выход целевого продукта составл ет 85% от теории. По данным спектрофотометри .ческого анализа содержание основно го вещества не ниже 99,4%. Предлагаемый способ получени со лей нитроуксусной кислоты из нитрометана и щелочи в присутствии проти вопенных средств обеспечивает по сравнению с известным способом след щие преимущества: 1. Исключаетс сильное вспенивание реакционной смеси, что повышает безопасность ведени процесса; 2. Примерно в 2-3 раза сокращаетс продолжительность процесса,что повышает его производительность. Опытное производство дикалиевой соли нитроуксусной кислоты по предлагаемому способу создано впервые в нашей стране. В 1980 г. были выданы уточненные Исходные данные дл проектировани опытно-промышленного производства метилнитроацетата мощностью 2000 т/год, где в качестве одной из стадий процесса предусматриваетс получение солей нитроуксусной кислоты. Формула изобретени 1.Способ получени солей нитроуксусной кислоты путем взаимодействи нитрометана .со щелочами в водной среде при 140-150 С, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса, реакцию провод т в присутствии противопенных средств. 2.Способ по П.1, отличающийс тем, что в качестве противопенных средств берут вещества, выбранные из группы: полиэфиры на основе окисей этилена или пропилена, высокомолекул рные алифатические спирты, алициклические спирты,вз тые в количестве 0,01-0,9% от веса реакционной смеси. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент ОНА № 3026352, кл. 260-541, 1958.
2.Патент Японии 45725/72, кл. 16 В 65.