SU852889A1

SU852889A1 - Method of preparing polylactic acid

Info

Publication number: SU852889A1
Application number: SU792862888A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Яковлевич Козоровицкий; Борис Павлович Мананников
Priority date: 1979-11-23
Filing date: 1979-11-23
Publication date: 1981-08-07

Description

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени полимолочной кислоты а-хлорпропионовую кислоту обрабатывают эквимол рным количеством щелочи и нагревают при 185-195°С в течение 40- 50 мин, а тем, что в качестве щелочи используют сухие гидроокиси натри или кали , или смесь гидроокиси натри или кали и воды, ацетона или спирта в соотнощении 1:1 - 1 : 2,5, соответственно.The goal is achieved by the fact that in the method of producing polylactic acid, α-chloropropionic acid is treated with an equimolar amount of alkali and heated at 185-195 ° C for 40-50 minutes, and the use of dry sodium or potassium hydroxide as alkali or a mixture of sodium hydroxide or potassium and water, acetone or alcohol in a ratio of 1: 1-1: 2.5, respectively.

Действием эквимол рного количества щелочи получают соль а-хлорпропионовой кислоты, расплав которой при 185-195°Св течение 40-50 мин подвергают поликонденсации , добавл ют ацетон, отфильтровывают образовавщуюс в процессе реакции сол нокислую соль, удал ют ацетон и получают целевой продукт с выходом 96- 98%.Using an equimolar amount of alkali, a salt of α-chloropropionic acid is obtained, the melt of which at 185-195 ° C is subjected to polycondensation for 40-50 min, acetone is added, the hydrochloric salt formed during the reaction is filtered off, acetone is removed and the desired product is obtained with a yield 96-98%.

Пример 1. К 83 мл (1 моль) сс-хлорпропионовой кислоты при интенсивном перемещивании добавл ют 56 г (1 моль) сухой гидроокиси кали . Полученную массу выдерживают 40 мин при 195°С. После охлаладени добавл ют 250 мл ацетона, отфильтровывают выпавщий хлористый калий и удал ют ацетон. После отгонки ацетона остаетс 69,2 г смолообразного остатка , представл ющего собой полимолочную кислоту. Выход 96%. Относительна в зкость 3%-ного ацетонового раствора равна 4,08.Example 1. To 83 ml (1 mol) of cc-chloropropionic acid, 56 g (1 mol) of dry potassium hydroxide are added with intensive transfer. The resulting mass is incubated for 40 min at 195 ° C. After cooling, 250 ml of acetone are added, the precipitated potassium chloride is filtered off and the acetone is removed. After distilling off the acetone, 69.2 g of a gummy residue, a polylactic acid, remain. Yield 96%. The relative viscosity of a 3% acetone solution is 4.08.

Пример 2. К смеси 40 г (1 моль) гидроокиси натри и 90 мл этилового спирта при перемещивании прикапывают 83 мл (1 моль) а-хлорпропионовой кислоты. Растворитель отгон ют и реакционную смесь выдерживают при 50 мин. Далее провод т операции, аналогично примеру 1. Получают: 70,5 г (98%) полимолочной кислоты . Относительна в зкость 3%-ного ацетонового раствора равна 4,1.Example 2. To a mixture of 40 g (1 mol) of sodium hydroxide and 90 ml of ethyl alcohol, 83 ml (1 mol) of a-chloropropionic acid are added dropwise while moving. The solvent is distilled off and the reaction mixture is kept at 50 minutes. Further operations are carried out, analogously to example 1. Receive: 70.5 g (98%) of polylactic acid. The relative viscosity of a 3% acetone solution is 4.1.

Пример 3. Все операции провод т аналогично примеру 2, использу в качествеExample 3. All operations are carried out analogously to Example 2, using as

растворител 100 г ацетона, и выдерживают смесь 40 мин при 190°С. Получают 70,2 г (97,5%) полимера с относительной в зкостью 3%-ного ацетонового раствора 4,09.solvent 100 g of acetone, and maintain the mixture for 40 min at 190 ° C. 70.2 g (97.5%) of polymer are obtained with a relative viscosity of a 3% acetone solution of 4.09.

Пример 4. Все операции провод т аналогично примеру 3, использу в качестве растворител 40 мл воды. Получают 70,5 г (98%) полимера с относительной в зкостью 3%-ного ацетонового раствора 4,1.Example 4. All operations were carried out as in Example 3, using 40 ml of water as the solvent. 70.5 g (98%) of polymer are obtained with a relative viscosity of a 3% acetone solution of 4.1.

Таким образом, способ получени полимолочной кислоты, основанный на применении в качестве исходного продукта ахлорпропионовой кислоты, позвол ет, сохран высокий выход целевого продукта, отказатьс от использовани молочной кислоты , вл ющейс природным сырьем, исключить применение катализатора и упростить технологию процесса.Thus, the method of producing polylactic acid, based on the use of chloropropionic acid as a starting material, allows us to retain a high yield of the target product, to refuse to use lactic acid, a natural raw material, to exclude the use of a catalyst and to simplify the process technology.

Claims

1. A method for producing polylactic acid, characterized in that, in order to simplify the process technology and expand the raw material base, a-chloropropionic acid is treated with an equimolar amount of alkali and heated at 185-195 ° C for 40-50 minutes.

2. A method according to claim 1, characterized in that dry sodium or potassium hydroxides, or a mixture of sodium or potassium hydroxide and water, acetone or alcohol in a ratio of 1: 1 to 1: 2.5, respectively, are used as alkali.

Sources of information taken into account in the examination

1. US Patent No. 2534255, cl. 260-184, published. 1947.

2. US patent number 2396994, cl. 260-484, publ. 1944 (prototype).