SU843731A3 - Способ получени 1,1-дихлор-4-метил-1,3-пентадиена - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-4-МЕТИЛ-1 ,3-ПЕНТАДИЕНА

Изобретение относитс  к способу получени  1,1-дихлор-4-метил-1,3-пентадиена , который примен ют в ка честве промежуточного продукта в производстве синтетических эфиров пиретроида, обладающих инсектицидным действием. Известен способ получени  вышёЗ указанного диена из хлорал  и изо бутилена fl. Процесс ведут в четыре стадии с использованием дорогосто щего цинка что делает способ получени  диена сложным в осуществлении. Наиболее близким к .предлагаемому по технической сущности и дос лгаемому результату  вл етс  спосс 1б получени  1,1-дихлор-4-метил-1,3-пентадиена путем дегидрохлорировани  1,1,1,З-тетрахлор-4-метилпентана в растворе бензола при кипении реакционной массы в присутствии катализатора - кислоты Льюиса (з лорида алюми11 и  или хлорида железа) ВыхЬд целевого продукта около 30% С Недостатком известного способа  вл етс  невысокий выход целевого, продукта. Цель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что дл  получени  1,1-дихлор-4-метил-1 ,3-пентадиена 1,1,1,3-тетрахлор-4-метилпентан дегидрохлорируют в присутствии катализатора - кислоты Льюиса - четыреххлористого олова , при кипении реакционной массы. Предпочтительно процесс ведут при 160-170°С. Преимущество четыреххлористого олова как катализатора по сравнению с другими известньо и катализаторами заключаетс  в увеличении скорости реакции при минимально протекающих при этом полимеризационных процессах , при этом получают целевой продукт с выходом в пределах 85-95%. Исходный продукт дл  реакции 1,1,1,3-тетрагсШОид-4-мётилпентан может быть получен любым из известных В технике способов. Один из этих способов заключаетс  в реакции {присоединени  тетрагалоидметана к 3-метил-1-бутену. Пример 1. 508 г (400 мл, ;около 2,3 моль) 1.,1,1,3-тетрахлор-4-метилпе Нтана Д 10 мл пймещают в реакционную колбу, где кип - . т т с дефлегмацией 4 ч при переме.1ШВ13НИИ . &% исходного продукта не вступает в реакцию крекинга. Продукт перегон ют;с паром, получа  310 г (88% выход) 1,1-дихлор-4-метил-1,3-пентадиена 97%-ной чистоты (хроматографическое определение).

Пример 2. В 2 чпитровый реактор загружают 1288г (1л, 5,75 молб 1,1,1,З-тетрахлор-4-метилпентана и 25 мм SnCI . Систему кип т т с дефлегмацией при 170С. Методом газовой хроматографии анализируют проС, отобранные в ходе реакции через различные промежутки времени, получа  данные

Превраще ние

Продолжитель (крекинг), %: носТь реакций 2 65 7 ч 15 мин 3 ч 15 мин

5ч 15 мин

85,5

6ч 15 мин 90

Продукт перегон ют под разрежением , получа  в дистилл те 758 г диена . К остатку прибавл ют 150 Мл конц сол ной кислоты, разбавленной водой до объема 400 мл. Остаток затем перегон ют с паром, получа  еще 51 г диена. Общий выход диена 819 г (94% Строение продукта подтверждено методом газохроматографического анализа .

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  1,1-дйхлор-4-метйл-1 ,3-пентадиена путем дегидрохлорировани  1,1,1,3-тетрахлор . -4-метилпентана при кипении в присутствИИ катализатора - кислоты Льюиса - хлорида металла, о т л и .4 а ю щ и и с   тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, в качестве катализатора - кислоты Льюиса .- используют четьфеххлористое олово;
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при 160-170С. 5

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1.Tarkas, Kourim, Sorm. Соотношение между химической структурой

   0 иинсектицидной активностью. toll . Czechosl. Chem. Conmun. 1959, № 24, 2230-2236.

   2.Топчиев.A.В., Богомолова Н,Ф., Гольдфарб Ю,Я, Дегидрохлорирование

   .1,1,1,3-тетрахлор-З-метилбутана. СССР, 107, 1953, с. 420-423 (прототип)..