SU833303A1 - Способ получени алюмосиликатного ката-лизАТОРА дл изОМЕРизАции КСилОлОВ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению катализаторов дл  изоме51изации ксилолов . Известен способ получени  алюмосиликат кого катализатора дл  изомеризации ксилолов, заключаквдий в смешении растворов жидкого стекла и сернокислого алюмини , формовании гидрогел в шарики, активации их раствором сер нокислого алюмини , сушке и прокаливании . Содержание окиси алюмини  в к тализаторе составл ет. 10-12% llНедостаток полученного катализатора состоит в низком выходе п-кси лала (10-11%) и низкой селективности (76%) в изомеризации м-ксилола. Ближайшим решением поставленной задачи  вл етс  способ получени  алю мосиликатного каталазитора дл  изомеризации кснлопро путем соосаждени  растворов жидкого стекла и сернокислого алюмини  с последующим формованием гидрогел , активгщией его раствором сернокислого алюмини  с соотношением ОН/А , 3-0,4 при концентрации по А120з 0,18-0,20 н сушкой и прокашиванием 21. Недостаток известного способа получение катализатора с .невысокой активностью и селективностью. Цепь изобретени  - повнлшение активности и селективности катализатора . поставленна  цель достигаетс  тем, чтр в способе получени  алюмосиликатного катализатора дл  изомеризации ксилолов путем соосаждени  растворов жидкого стекла и сернокислого алкмини  с последугадим формованием гидрогел , активацией его раствором соли алюмини , сушкой, термопаровой, обработкой при давлении 3-15 атм и температуре 150-250 С используют в качестве соли алюмини  .оксинитрат или оксихлорид гшх 4ини  с соотношением ОН/А ,1-2 и концентрацией по AliiO 0,5-3,0 н. Синтез алюмосиликатного шарикового гел  провод т смешением растворов жидкого стекла 1,16-1,18 н (температура 4-6 С) и сульфата алюмини  1,17-1,19 н. с содержанием свободной НаЗОд 52-54 г/л (температура ) . Формовку шариков осуществл ют при рН гел  8-8,2 в масле , температура зол  9-11°С, формо|вочна  вода содержит 19-36 г/л , температура формовочного масла 19-2СРс, Синерезис гел  ведут при 50-54 С, циркул ци  раствора 30 . Длительность сзинерезиса 12 ч, рН 9,6-9,9. Затем провод т активацию гидроге л  раствором соли алюмини . Яр имер1. К 1,8 литрам На раствора азотнокислого алю ьшни  при непрерывном перемешивании приливают J,В л 3,9 н.водного раствора гидроокиси аммони . Кажду посш дующую порцию раствора аг««иака добавл ют только после растворени  выпадающего хлопьевидного осадка. Приливание раствора аммиака начинают при комнатной температуре, закан чивают при подогревании раствора оксисоли до . Получают слабо оп лесцирунвдий раствор оксинитрата с держанием ОН/А и концентрацией по ,0 н. 3 кг сырых шариков алюмосиликата заливают раствором оксинитрата алк ни  и выдерживают в этом растворе при 15 ч , Пропитанные раствором оксинитрата шарики прсмивают дистиллированной водой при 50 С и сушат при температуре в течение 13 ч, затем при 160 в тече ние 13 ч. Высушенные шарики содержат 90% сухого вещества. Содержание окиси алюмини  в приготовленном образце 20%, окиси натри  0,1% 20 см шариков катализатора в кварцевом стакане помещают в автоклав емкостью 500 мл на дно которого наливаю 40 мл воды. Автоклав нагревают до , при этсхл давление составл ет 10 атм. В указанных услови х катализатор вьщерживапт 10 ч и выгружают (образец А) . П р и м е р 2, Образец катализа тора готов т аналогично примеру 1, только перед обработкой в автоклав алюмосиликат прокаливают при 750 в течение б ч Образец Б) . Пример 3. Образец катализа тора готов т аналогично примеру 1, только обработку паром в автоклаве провод т при 5 атм и в течение 13,5 ч (образец в) П р и м е р 4. Образец катализатоа готов т аналогично примеру 1, только обработку паром в автоклаве прово т при 15 атм и в течение 3 ч образец Г. П р и м е р 5. Образец катализатора готов т аналогично примуре 1, только обработку паром (перегретым)провод т в трубе при и давлении 3 атм. в течение 10 ч (образец д). П р и м е р б. Образец катализатора готов т аналогично примеру 2, только активацию сырых шариков алюмосиликатиого гел  провод т раствором оксихлорида алюмини  с отношением ОН/А и концентрацией по А1,ОзО,5 н. и обработку паром в автоклаве провод т при 10 атм в течение 5 ч. Приготовленный катализатор содержит 21% окиси алюмини  и окиси натри  0,1% (образец Е) . Полученные образцы имеют удельную поверхность 130-220 , объем пор 0,27-0,55 см/г и средний радиус пор 40-50 А. Катализаторы, полученные по примерам 1-6, испытывались в реакции изомеризации м-ксилола в сравнении с катализатором, полученным известным способом и обработанным в автоклаве в услови х примера 2. ° Все образцы перед испытанием прокаливают при 750°С 2ч. 7 см образца загружают в реактор с внутренним диаметром 18 мм и выдерживают 1 ч в токе сухого воздуха при 420с. Затем подачу воздуха прекращают и при 420°С. подают сырье, родер-. жа1аее.97,3% м-ксилола, 0,9% &тилбенэола , 1,2% п-ксилола, 0,6% о-ксилола со скоростью 6,5 мл/ч. В таблице даны результаты испытаний катализаторов, приготовленных согласно предлагаемому и известному способу.

0,813,074,910,151,05 23,15

А

0,913,974,39,61,2 23,5

г в г д

0,915,269,613,11,1 28,3

0,511,878,98,10,7 19,9

0,913,373,6111,2 24,3 1,2 15,3 71,5 10,45 1,5 25,75 Извест-. ный 1,2 10,7 77,5 9,0 cnocoti

Фоуму а изобретени 

Способ получени  алюмосиликатного катализатора дл  изомеризации ксилолов Нутем сооса}кцени  растворов жидкого стекла и сернокислого алюмини  с посл цуихфм формованием гидрогел , активацией его раствором соли алюмини , сушкой, и прокаливанием, о тличаюцийс  тем, что, с целью получени  катализатора с повышенной активностью и селективностью.

Продолжение таблицы

используют в качестве соли алюмини  оксинитрат или оксихлорид алюмини  с соотношением ОН/Л1 1,1-2 и концентрацией по А1з.,5-3,0 н.

Источники информации прин тые во внимание при экспертизе

1,. Патент Англии № 653499, КЛ..С 07 С, опублик. 1951. 2. Авторское свидетельство СССР

№ 205817, кл.-В 01 J 37/02, 1967 прототип , 28,5- 90,4 1,6 19,7 22,5 87,5

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения алюмосиликатного катализатора для изомеризации ксилолов Путем соосаждения растворов жидкого стекла и сернокислого алюминия с последующим формованием гидрогеля, активацией его раствором соли алюминия, сушкой, и прокаливанием, о тличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью, используют в качестве соли алюминия оксинитрат или оксихлорид алюминия с соотношением OH/AI=1,1-2 и концентрацией по А1_а0з=0,5-3,0 н.