SU817092A1 - Способ нанесени покрытий изНиОби HA НАгРЕТую пОдлОжКу - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ НИОБИЯ НА НАГРЕТУЮ

ПОДЛОЖКУ кой усто 1чивости и чистоты покрытий и осад ков из ниоби  с текстурой (110). Поставленна  цель достнгаетс  тем, что при получении покрытий и осадков из ниоби  в качестве транспортирующего реагента- посредника используют хлориды вольфрама, а именно гексахлорид вольфрама, а термнчеркое раз ложение хлоридов ниоби  провод т при температуре на подложке 1350-1550°С и давлении хлорида вольфрама 2-5 торр. Кроме того, дл  получени  монокристаллических покрытий и осадков из ниоби  термическое разложение провод т на монокр сталлической подпожке из металла с ОЦК-решет кой дл  получени  полнкристаллических покрытий на поликристаллической подложке. Использование в предлагаемом способе хло рида вольфрама вместо пентахлорида ниоби  в известном способе в качестве транспортирую щего реагента позвол ет снизить температуру на подложке на 250-450° С и получать покры тие с преимущественной текстурой (ПО). При сутствие небольших количеств хлорида вольфр ма в зоне осаждени  оказывает катализирующее действие на процесс термического разложени  хлоридов ниоби , так как в известном способе при температурах подложки 13 50-15 50° С наблюдаетс  разъедание осаждаемого сло  ниоби . Выбранный интервал температур подложки (1350-1550°С) позвол ет также снизить уровень газовых примесей в получаемых материалах , так как понижение температуры приводит к уменьшению растворимости кислорода и азота в ниобии. При дальнейшем снижении температуры под ложки ниже 13 50° С заметно увеличиваетс  содержание вольфрама в покрытии, что отрицательно сказьшаетс  на пластических свойствах покрыти . При температурах подложки выше 15 50° С получаемые покрыти  содержат повышенный уровень газовых примесей и имеют крупный размер зерна. Выбранный интервал давлений гексахлорида вольфрама (2-5 торр) обеспечивает достаточно высокую скорость оса -дени  (3- 6 ) и гарантирует получение ниобиевых покрытий и осадков с преимущественной текстурой (ПО). При снижении давлени  хлорида получают покрыти  со смешанной текстурой (100) и (111), а при повышении давлени  заметно уменьшаетс  скорость осаждени  покрьгги . По предлагаемому способу на подложках из поликристаллического молибдена и вольфрама получены покрыти  с толшдаой сло  200-250 мкм и осадки ниоби  с толщиной стенки около 2 мм. При использовании монокристаллических подложек из металлов с ОЦК-решеткой по предлагаемому способу получены совершенные монокристаллические покрыти  и осадки ниоби . При выбранных режимах осаждени  получаемь1е материалы содержат небольшие количества вольфрама (0,1-0,25 масс.%), которые незначительно ухудшают пластичность ниобиевых покрытий и осадков. Способ осуществл ют следующим образом. При осушествлеиии предлагаемого способа используют разборный кварцевый реактор. Подложкой служит труба из поликристаллического молибдена с наружным диаметром 20 мм. Один из торцов подложки заглушают пробкой, чтобы отделить ее внутреннюю полость от наружной поверхности, обращенной в реакционный объем. При сборке во внутреннюю полость подложки помещают прутковый нагреватель из вольфрама. В качестве исходного сырь  используют трубу из ниоби  электронно-лучевой плавки с внутренним диаметром около 40 мл. Размещают сырье в нижней части реактора, герметизируют подложку в верхней части реактора , размещают нагреватели во внутренней полости трубчатой подложки и провод т засыпку гексахлорида вольфрама в прогреваемый испаритель. Собранный реактор с открытым клапаном помещают под колпак вакуумной установки и вакуумируют до разр жени  1.10 торр. Включают разогрев подложки. Температуру подложки и сырь  измер ют с помощью оптического пирометра. При температурах подложки 1650°С, сырь  900°С и стенок реактора 700-800°С провод т, вакуумный отжиг в течение 60 мин,, а затем снижают температуру подложки до , сьфь  до 800°С. Включают разогрев испарител  и достижени  170°С, что соответствует давлению гексахлорида вольфрама- 3 торр, закрывают клапан. Момент закрыти  клапана принимают за начало процесса, осаждени  покрыти . Дл  поддержани  заданного давлени  газовой фазы в реакционном объеме в процессе осаждени  периодически открывают клапан. Б полученном ниобиевом покрьггаи суммарное содержание кислорода, азота и водорода не .превышает 0,04 масс.%. Рентгеноструктурный анализ покрыти  (метод обратной съемки) свидетельствует, что вес текстуры (ПО) составл ет 92%. При отжиге покрыти  (вакуум Ы0, 1500°С, 820 ч) преимущественна  текстура (110) сохран етс , что подтверждает ее высокую термическую устойчивость.

Claims (2)

1. Формула изобретени  1. Способ нанесени  покрытий из ниоби  на нагретую подложку путем термического разложени  хлоридов ниоби  с использованием транспортирующего реагента, отличающийс   тем; что, с целью повышени  термическсж устойчивости и чистоты покрытий из таоби  с текстурой (110), в качестве транспортирующего реагента используют хлориды вольфракв, а термическое разложение хлорида вольфрама провод т при температуре подложки 13501550° С и давлении хлорида вольфрама 25 торр.
2. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс   тем, что в качестве хлоридов вольфрама используют гексахлорид вольфрама. Источники информации,

   прин тые во внимание при экспертизе

   1.Иванов В. Е. и др. Электронна  техника. Сер. Материалы, вьш. 6, 1968, с. 19.

   2.Сборник Методы получени  чистых металлов . М., ИЛ, 1957, с. 80.