SU814854A1 - Способ получени дигидрата фосфатаиНди - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению фосфатов многовалентных металлов, в частности, химических: реактивов. Известен способ получени  дигиарата фосфата инци  кристаллизацией аморфных продуктов из азотнокислых растворов fl Однако этот способ св зан с получе- нием промежуточных аморфных соединений , что в значительной степени усложн ет процесс и снижает выход и качеств продукта. Наиболее, близким к предлагаемому  вл етс  способ, заключающийс  в том, что аморфный фосфат инци , предварител но полученный осаждением из инди  и фосфоросодержащих растворов, смешивают с водой в весовом соотношении 1:20 Полученную суспензию, после прибавлени  0,5 мол рного раствора фосфорной кислоты до рН « 3,8, выдерживают в герметически закрытом сосуде при 135 С в течение трех суток 2. Недостатком этого способа  вл етс  повышенное давление, многостадий- ность и больша  продолжительность процесса . Цель изобретени  - упрощение процесса за счет исключени  повышенного давлени , сокращени  стаций и времени процесса. Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом получени  цигидрата фосфата инди , включающего в мольном соотношении взаимодействие соли инди  с фосфорной кислотой 1:0,95 - 1,05 с последующей выдержкой раствора при 70-80°С в течение 2О-25 ч фильтрацией промывкой осадка и его сушкой. Существенными отличительньпи и признаками изобретени   вл ютс  соотношени  исходных кс 1понентов, температура и продЪлжительность синтеза. Соотношение исходных реагентов, равное 1:О,95-1,О5, определ етс  стехиометрией уравнени  и согласно экспериментальных исследований установлено, что отношение исходных реагентов может измен тьс  в интервале 0,95-1,05, не оказыва  существенного вли ни  на состав и свойства полученногоДигидрата

Температура 70-80°С  вл етс  дл  данного способа оптимальной, так как при более низких температурак скорость процесса уменьшаетс , а применение более высоких температур приводит к заметному повышению давлени  что вызывает усложнение технологического оформлени  процесса.

Продолжительность взаимодействи  2О-25 ч выбрана исход  из кинетических особенностей протекани  процесса кристаллизации поликристаллических соединений . Формирование каждого кристалл раздел етс  на две последовательные стадии, образование зародыша твердой фазы и его рост. Поскольку эти процессы протекают во времени, то дл  получени  крупных кристаллов и обеспечени  максимального выхода продукта кристаллизацию необходимо вести не менее 2О - 25 ч.

Пример 1. 36.8 г Эп(МОз),,х 4,5 Н2О раствор ют в 143 мл О,7 мол рного раствора (148 г) фосфорной кислоты , что соответствует мольному отношению t:/n ( 0,95. Полученный раствор выдерживают в герметически закрытом сосуде при в течение 25 ч. Образовавшийс  кристаллическ осадок отфильтровывают, отмывают дистилированной водой до отрицательной реакции на NOj и высушивают. Состав полученного соединени  отвечает формуле lnPQ4-2H2 O . Выход готового продукта 75%.

Пример 2. Получение ведут аналогично примеру 1, только берут 38,2 г JH( N0)-4,5 Ндр , который раствор ют в 143 мм 0,7 мол рного раствора (148 г), что соответствует мольному отношению 1:1. Выход продукта составл ет 8О%.

Пример 3. Получение ведут ана-. логично примеру 1, только дл  реакции берут 4О,2 г Зг(ИОз)з4,5 НдО и раствор ют в 143 млм 0,7 мал рного раствора фосфорной кислоты (148 г), что соответствует мольному отношению Эп(НОа)з : H,iPq. 1:1,05. Выход продукта 77%.

Claims (1)

1. Acta Cr3Staeee|-r,l961,l4, p. 114 2.6u«e.SDc.CWw,France,1968, 4, p. 1750