Claims (2)
Изобретение относитс к очистке сточ ных вод и может быть использовано при очистке сточных вод производства нитробензола . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки сточных вод производства нитробензола сорбцией на активированных угл хi различных марок с последующей регенерацией острым паром и термически. Однако известный способ позвол ет достигнуть степени очистки 94-98% fl Цель изобретени - повышение степен очистки. Поставленна цель достигаетс сорб цвей на полимерном сорбенте с последую щей регенерацией пол рным органическим растворителем и/или щелочью. Кроме того, в качестве полимерного сорбента берут полисорб 40/10О или полисорб ЗО/1ОО, а очистке подвергают кислые или щелочные предварительно пошевеленные до рН 0,5-3,0 сточные воды. Пример 1. Кислые и щелочные сточные воды производства нитробензола смешивают и отдел ют фильтрованием осадок нитрофенолов. После этого содержание в смешанном стоке нитробензола и нитрофенолов (в пересчете на 2,4-динитрофенол ) составл ет соответственно 1,8 и 1,5 г/л. Этот сток пропускают со скоростью 7 ч через вертикальную колонну , заполненную полисорбом4О/100. Внутренний Диаметр колонны 35 мм, высота сло сорбента 700 мм . В очищенном стоке содержитс менее 0,1 мг/л нитробензола и 25 мг/л ннтрофенолов. После пропускани через колонну 15 л стока провод т регенерацию 7ОО мл метанола при скорости подачи 2,5 ч. Затем промывают колонну 2ОО мл воды, присоеДШ1ЯЯ эту промывку к метанольному смыву, и вновь провод т процесс адсорбции , причем все показатели полностью 36 воспроизвод тс , Метанольный смыг пере гон ют, кубовый остаток сжигают а метанол noBTopiio используют в процессе ре генерации сорбента. П р и м е р 2. Кислые сточные воды содержащие 0,05 г/л нитрофенолов и 1,8 г/л нитробензола , очищают адсорбцией на полисорбе 40/100 в той же колонне со скоростью 10 ч . В 43 л пропущенных через колонну, концентраци нитробензола составл ет около 0,1мг/л, а концентраци нитрофенолов - около 2 мг/л. Регенераци проводитс так же, как в примере 1, но ацетоном. В кубовом остатке после отгонки ацетона содержитс 77,3 г нитробензола н около 2 г нитрофенолов. Нитробензол отмывают в соответствии с существующей техноло гией от нитрофенспов и утилизируют, образующиес в процессе огмывки стоки возвращают на адсорбцию. П р и м е р 3. Щелочные сточные во ды, содержащие 9,8 г/л нитрофенолов и 1,9 г/л нитробензола, подкисл ют серной кислотой до рН 1,0. Выпавщий осадок нитрофенолов отдел ют фильтрованием. Концентраци в фильтрате нитрофенолов 4 ,4 г/л, нитробензола- 1,9 г/л. Фильтрат пропускают через колонну, аналогичную описанной в примере 1, заполненную тем же сорбентом, со скоростью 5 ч в количестве 9,5 л. Концентраци в очищенном стоке нитробензола - 0,11 мг/л, нитрофенолов - 58 мг/д. Регенерацию провод т промывкой 7ОО мл метанола со скоростью 2,5 ч , затем промывают 2ОО мл воды, присоедин водную промы ку к метанольной. Затем вновь провод т процесс адсорбции. Метанол отгон ют и повторно испо 1ьауют, кубовый остаток сжигают. П р И М е р 4. Очистку щелочных сточных вод провод т по примеру 3, но регенерацию сорбента после очистки щелочного потока провод т двухступенчато: первоначально смьщают с сорбента нитрофенолы 5ОО мл 0,5 н. NaOH со ск.сростью подачи 2 ч , затем смываю оставшийс на сорбенте нитробензол метан о ом, в количестве 350 мл при скорости подачи 2 ч и промывают 150м воды. Затем метанольный смыв подвергают разгонке. Кубовый остаток после оггонки метанола содержит 15,9 г нит робензола и 1,2 г нитрофенолов. Нитробензол из кубового остатка отмывают в соответствии с существующей технологией и yт mиv3иpyют, образующиес в про34 цессе отмывки стоки возвращают на адсорбцию . П р и м е р 5. Очистку щелочных сточных вод и регенерацию сорбента провод т по примеру 3, но подкисл ют щелочные воды до рН 0,5. Эффективность очистки та же, -что и в примере 3. П р и м е р 6, Очистку смешанного стока провод т по примеру 1 в колонне, заполненной другим сорбентом: полисорб 30/100. Через колонну пропускают 11л стока со скоростью 4 ч . В очищаемом стоке содержитс 2,5 мг/л нитробензола и 76 мг/л нитрофенолов; Регенерацшо провод т 600 мл метанола, после чего промывают колонну 300 мл воды, присоедин водную промывку к метанольному смыву. Затем отгон ют метанол, а кубовый остаток сжигают. П р и м е р 7. Смешанный сток очищают по примеру 1, но со скоростью 1,2 ч . Через колонну пропускают 18 л стока. Концентраци нитробенбола . после очистки - 0,5 мг/л; нитрофенолов10б мг/л. Регенерацию адсорбента провод т так же, как в примере 1. Затем повторно пропускают сток через такую же. колонну, заполненную тем же сорбентом со скоростью 14 ч. После пропускани через вторую колонну 128 л концентраци в нем (после повторной адсорбционной очистки) нитробензола менее 0,02 мг/л, нитрофенолов менее 7,8мг/л, Регенерацшо второй колонны провод т так же, как и .первой. Проведениеочистки сточных вод производства нитробензола.по предлагаемому способу позвол ет значительно упростить технологию и сделать ее более экономичной за счет применени полимерного сорбента, регенераци которого проста и экономична и который может быть использован после многократных регенераций в течение 3-х лет. Кроме того, выделенный нитробензол может быть утилизирован. Эффективность очистки по предлагаемому способу свыще 99%. Очищенные по предлагаемому способу сточные воды можно после разбавлени подавать на биологическую очистку. При разбавлении в 15-20 раз можно сбрасывать сточные воды непосредственно в водоем , Формула изобретени 1. Способ очистки сточных вод производства нитробензола сорбцией, с последующей регенерацией, отличаю5 80 щ и и с тем, что, с целью повышени степени очистки, сорбцию ведут «а полимерном сорбенте, а регенерацию - полимерным органическим растворителем и/или щелочью, The invention relates to wastewater treatment and can be used in the treatment of wastewater from the production of nitrobenzene. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of purifying wastewater from the production of nitrobenzene by sorption on activated carbons of various grades with subsequent regeneration with live steam and thermally. However, the known method allows achieving a purity of 94-98% fl. The purpose of the invention is to increase the purity. The goal is achieved by sorb zvei on a polymeric sorbent with subsequent regeneration by a polar organic solvent and / or alkali. In addition, polysorb 40 / 10О or polysorb ZO / 1OO are taken as a polymeric sorbent, while acidic or alkaline pretreated to 0.5-3.0 waste water is subjected to purification. Example 1 The acidic and alkaline wastewater from the production of nitrobenzene is mixed and the precipitate of nitrophenol is separated by filtration. Thereafter, the content in the mixed stock of nitrobenzene and nitrophenols (in terms of 2,4-dinitrophenol) is 1.8 and 1.5 g / l, respectively. This drain is passed at a speed of 7 hours through a vertical column filled with Polysorb 4O / 100. The inner diameter of the column is 35 mm, the height of the layer of sorbent is 700 mm. The purified stock contains less than 0.1 mg / l nitrobenzene and 25 mg / l nitrophenols. After passing through a column of 15 liters of runoff, 7OO ml of methanol is regenerated at a feed rate of 2.5 hours. Then the column is washed with 2OO ml of water, and this wash is applied to the methanol wash, and the adsorption process is again carried out, The methanol wash is transferred, the bottom residue is burned, and methanol noBTopiio is used in the process of sorbent regeneration. PRI mme R 2. Acid wastewater containing 0.05 g / l nitrophenol and 1.8 g / l nitrobenzene, is purified by adsorption on a 40/100 polysorb in the same column at a rate of 10 hours. In the 43 liter passed through the column, the concentration of nitrobenzene is about 0.1 mg / l, and the concentration of nitrophenols is about 2 mg / l. The regeneration is carried out in the same manner as in Example 1, but with acetone. The residue from the distillation of acetone contains 77.3 g of nitrobenzene and about 2 g of nitrophenols. Nitrobenzene is washed in accordance with the existing technology from nitrofensp and disposed of, and the effluents formed during the batting process are returned to adsorption. Example 3 Alkaline waste water containing 9.8 g / l nitrophenol and 1.9 g / l nitrobenzene is acidified with sulfuric acid to a pH of 1.0. The precipitated nitrophenol is separated by filtration. The concentration in the filtrate of nitrophenols is 4, 4 g / l, nitrobenzene is 1.9 g / l. The filtrate is passed through a column similar to that described in example 1, filled with the same sorbent, at a rate of 5 hours in an amount of 9.5 liters. The concentration in the purified stock of nitrobenzene is 0.11 mg / l, nitrophenols - 58 mg / d. Regeneration is carried out by washing with 7OO ml of methanol at a rate of 2.5 hours, then washed with 2OO ml of water, and adding the aqueous wash to methanol. Then the adsorption process is carried out again. The methanol is distilled off and reused, the distillation residue is burned. PRI me 4. The treatment of alkaline waste water is carried out as in example 3, but the regeneration of the sorbent after cleaning the alkaline flow is carried out in two stages: initially nitrophenols 5OO ml of 0.5 N are removed from the sorbent. NaOH with a flow rate of 2 hours, then wash off the nitrobenzene methane remaining on the sorbent in an amount of 350 ml at a flow rate of 2 hours and washed with 150m of water. Then the methanol wash is subjected to distillation. The bottom residue after distillation of methanol contains 15.9 g of nit robenzene and 1.2 g of nitrophenol. Nitrobenzene from the bottom of the residue is washed in accordance with the existing technology, and these are formed and formed in the process of washing the waste are returned to adsorption. Example 5 The treatment of alkaline wastewater and the regeneration of the sorbent is carried out as in Example 3, but the alkaline waters are acidified to a pH of 0.5. The cleaning efficiency is the same, as in Example 3. EXAMPLE 6, The cleaning of the mixed waste is carried out as in Example 1 in a column filled with another sorbent: Polysorb 30/100. 11l of runoff is passed through the column at a rate of 4 hours. The cleaned stock contains 2.5 mg / l nitrobenzene and 76 mg / l nitrophenol; Regeneration is carried out with 600 ml of methanol, then the column is washed with 300 ml of water, and the aqueous washing is added to the methanol wash. Then methanol is distilled off, and the distillation residue is burned. PRI me R 7. Mixed stock purified in example 1, but with a speed of 1.2 hours 18 liters of runoff are passed through the column. The concentration of nitrobenbol. after cleaning - 0.5 mg / l; nitrophenol 10b mg / l. The regeneration of the adsorbent is carried out in the same manner as in Example 1. Then the drain is repeatedly passed through the same. a column filled with the same sorbent at a rate of 14 hours. After passing 128 liters through the second column, its concentration (after repeated adsorption purification) of nitrobenzene is less than 0.02 mg / l, nitrophenols less than 7.8 mg / l, the regeneration of the second column is carried out same as the first. Purification of wastewater production of nitrobenzene. According to the proposed method can significantly simplify the technology and make it more economical due to the use of polymeric sorbent, the regeneration of which is simple and economical and which can be used after repeated regenerations within 3 years. In addition, the selected nitrobenzene can be recycled. The cleaning efficiency of the proposed method is more than 99%. Purified by the proposed method, the waste water can be after dilution to apply for biological treatment. When diluted 15–20 times, wastewater can be discharged directly into the reservoir. Claim 1. The method of purifying nitrobenzene production by sorption, followed by regeneration, distinguishes 5 80 u and so that, in order to increase the degree of purification, sorption is carried out and polymer sorbent, and regeneration - polymer organic solvent and / or alkali,
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что в качестве полимерного сорбента берут полисорб 40-1ОО-и полисорб ЗО/1ОО, а очистке подвергают 36 . кислые или щелочные предварительно подкисленные до рН 0,5-3,0 сточные воды. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Физико-химические методы очистки сточных вод М., 1975, с, 137-141 ( прототип).2. The method according to claim 1, about tl and h and y and the fact that as a polymer sorbent take Polysorb 40-1OO-and Polysorb DZ / 1OO, and subjected to purification 36. acidic or alkaline pre-acidified to a pH of 0.5-3.0 wastewater. Sources of information taken into account in the examination 1. Physico-chemical methods of wastewater treatment M., 1975, p. 137-141 (prototype).