(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ СТОЧНЫХ ВОД(54) METHOD FOR EXTRACTING SCOPE ACID FROM SEWAGE WATER
Изобретение относитс к способам извле юни щавелевой кислоты нэ сточных вод н может быть использовано в химической промышленности , например, в основном органическом синтезе при производстве щавелевой кислоты. Известен способ выделени щавелевой кислоты из ее смеси с минеральной кислотой, основанный на ее кристаллизации из охлажденных .растворов 1., Однако высока степень кристаллизации щавелевой кислоты из таких растворов достигаетс п{Ж низких температурах (-20)-(-30)С Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ извлечени щавелевой кислоты нз сточных вод - отходов производства анабазина сульфата сорбцией путем пропускани сточных вод через слой слабоосновного аннони та типа АН-2Ф с послед)гощей регенерадаей аннонитв серной кислотой 2. К недостаткам известного способа относ тс (можность селективного извлечени щавелевой кислоты в присутствии сильной ми еральной кислоты и недостаточно высока степень извлечени щавелевой кислоты (17-20%/. Целью изобретени вл етс увеличение степени извлечени в(авелевой кислоты, а также обеспечение возможности селективного извлечени щавелевой кислоты из сточных вод в присутствии сильной минеральной кислоты. Поставленна цель достигаетс способом извлечени щавелевой кислоты из сточных вод сорбцией путем пропускани ее сначала через слой слабоосновного винилпиртцшнового анионита типа ВП-In до остаточной концентрации минеральной кислоты в растворе не более 1 г/л. Затем через слой сильноосновного анионнта на основе стнролднвинипбензола типа AM. Сточную воду после пропускани через слой слабоосновного анионита дополнительно пропускают через слой сильноосновного анионита на основе стиролдивинилбензола типа AMКроме того, в качестве слабоосновного анионита используют винилпиридиновый анионит типа ВП--1П и сорРгвдю ведут до остаточ3983 ной концентрации минеральной кислоть в растворе не более 1 г/л. По предлагаемому способу сточные воды, содержащие щавелевук кислоту и сильную минеральную кислоту (HCI юш HNOs), направл ют на слабоосновной анионит вшпшпиридинового типа, например, ВП-In в ОН-форме, где происходит селективна сорбци неорганической кислоты. Сточные воды, очищенные от минеральной кислоты до остаточного содержани не более 1 г/л, подаютс на сильноосновной анионит в ОН-форме дл коицентрировани на нем щавелевой кислоты. Насыщенгаой щавелевой кислотой анионит регенерируют 10%-ным раствором серной кислоты. Товарный регенерат, содержащий не менее 40 г/л щавелевой кислоты, иаправлАетс на кристаллизацию известным способом с получением чистого продукта. Регенерацию слабоосновного анионита ВП-In насыщенного анионами сильной кислоты, и перевод в форму сильноосновного анионнта из сульфатной формы ведут растворами The invention relates to methods for removing oxalic acid and wastewater, which can be used in the chemical industry, for example, mainly organic synthesis in the production of oxalic acid. There is a method of extracting oxalic acid from its mixture with mineral acid, based on its crystallization from cooled solutions 1., However, a high degree of crystallization of oxalic acid from such solutions is achieved n {f low temperatures (-20) - (- 30) C The proposed technical essence and the achieved result is a method of extracting oxalic acid from wastewater - waste production of anabazine sulfate by sorption by passing wastewater through a layer of weakly basic annonite AN-2F with pos unit) by sulfuric acid regenerated annonites 2. The disadvantages of this method include the possibility of selective extraction of oxalic acid in the presence of strong myral acid and the insufficiently high degree of extraction of oxalic acid (17-20%). It is also possible to selectively extract oxalic acid from wastewater in the presence of a strong mineral acid. This goal is achieved by the method of extracting oxalic acid from wastewater by sorption by first passing it through a layer of a weakly basic vinyl alcohol pith anion exchanger of VP-In type to a residual concentration of mineral acid in the solution of not more than 1 g / l. Then through a layer of strong-base anion-based stnolddvinipbenzene type AM. The waste water after passage through a weakly basic anion exchanger layer is further passed through a bed of strongly basic anion exchanger based on styrene-divinylbenzene type AMKrome addition, as the anion of a weakly basic anion exchanger is used vinylpyridine type VI - 1H sorRgvdyu and lead to ostatoch3983 mineral concentration hydrochloric acid in the solution is not more than 1 g / l . According to the proposed method, wastewater containing oxalic acid and a strong mineral acid (HCI Yush HNOs), is directed to a weakly basic anion exchanger of the pyrpyridine type, for example, VP-In in the OH-form, where selective sorption of the inorganic acid occurs. Wastewater, purified from mineral acid to a residual content of not more than 1 g / l, is fed to a strongly basic anion exchange resin in the OH form for co-centration of oxalic acid on it. Saturated oxalic acid anion exchange resin is regenerated with a 10% solution of sulfuric acid. A commercial regenerate containing not less than 40 g / l of oxalic acid is directed to crystallization in a known manner with the production of a pure product. The regeneration of a weakly basic anion exchanger VP-In saturated with anions of a strong acid, and translated into the form of a strongly basic anionnt from the sulphate form is carried out with solutions
AM (сильноосновной аиионит)AM (strong base ionite)
То жеAlso
BH-InBh-in
(слабоосновной . анионит)(weakly basic. anion exchange resin)
Технико-экономический эффект предлагаемого способа обусловлен повышением эффективности сорбциоиного извлечени щавелевой кислоты, утилизахщей щавелевой кислоты из промстоков и сокртщением расхода гашеной извести, используемой дл нейтрализации щавелевых стоков реагентным методом.The technical and economic effect of the proposed method is due to the increased efficiency of sorption of oxalic acid, scavenging oxalic acid from industrial wastes and reducing the consumption of slaked lime used to neutralize oxalic effluents by the reactant method.