SU805170A1

SU805170A1 - Способ определени содержани восковВ РАСТиТЕльНыХ МАСлАХ

Info

Publication number: SU805170A1
Application number: SU782702122A
Authority: SU
Inventors: Норайр Степанович Арутюнян; Лариса Александровна Тарабаричева; Игорь Владимирович Шведов
Original assignee: Краснодарский политехнический институт
Priority date: 1978-12-25
Filing date: 1978-12-25
Publication date: 1981-02-15

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ

1

Изобретение относитс к масложировой промышленности и может быть использовано дл контрол процесса очистки растительных масел и определени их качества.

Известны способы определени восков в растительных маслах, основанные на свойстве восковых веществ кристаллизоватьс и выпадать из масел при сравнительно низких температурах . При этом вместе с восками частично увлекаютс нейтральный жир, фосфатиды, свобЪдные жирные кислоты, влага, стерины, пигменты и углеводороды . Дл выделени восков используют принцип фракционного разделени веществ по растворимости в разны растворител х 1.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ 2 определени содержани восков в растительных маслах , предусматривающий вз тие навески анализируемого масла (100-150 г), вымораживание масла в течение 24 ч при; 0-(-1)°С дл выделени осадка восков отделени выпавшего осадка при указанной температуре фильтрацией, экстрацию осадка непол рным органичеким растворителем, упаривание полут ченной мисцеллы до объема 150 мл,вымора 1 ивание этой мисцеллы при температуре 0-(-5)°С, отделение выпавщего при этом осадка фильтрацией при 0 (-5)°С, промывку последнего холодным гексаном, .его сушку до посто нного веса и расчет содержани восков (х) в % к навеске масла по формуле

(р. - Ра)-1М ,

0 Р

где р - масса фильтра с восками,г;

Р2. масса пустого фильтра, г;

р - навеска масла, г.

5 Однако этот способ длительный и имеет большую погрешность определени вследствие отрицательного вли ни влаги, фосфатидов и высокой в зкости масла.

0

В масле присутствует небольшое количество влаги, котора при охлаждении масла выдел етс в виде мелкодисперсной фазы. Молекулы фосфатидов , обладающие гидрофильностью,

5 диффундируют к поверхности водной фазы и постепенно образуют насыщенный слой. Это приводит к снижению термодинамической и агрегативной устойчивости образовавшейс системы, набу0 с:анию молекул фосфатидов и коагул ции вследствие повышени гидрофильного баланса дисперсной фазы. В первую очередь гидратируютс фосфатиды с рковыраженной поверхностной активностью; фосфатидилколины и фосфатидилэтаноламины , Гидратированные фосфатиды адсорбируютс на растущих кристаллах восков, снижают скорость кристаллов, преп тствуют образованию новых центров кристаллизации, переход т вместе с восками в осадок. Повысить скорость кристаллизации восков и сократить врем определени их путем снижени температуры вымораживани практически не удаетс , так как при понижении температуры в зкость масла увеличиваетс , и, вследствие этого, скорость кристаллизации восков снижаетс .

Цель изобретени - повышение точности определени и ускорение процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что навеску масла раствор ют в непол рном органическом растворителе , обезвоживают мисцеллу дл стабилизации фосфатйдов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллу при (-6)-(-8)с.

Предлагаемый способ заключаетс в следующем.

100-150 г масла разбавл ют непол рным органическим растворителем, например, н-гексаном до концентрации 70-75% по маслу и полученную мисцеллу обезвоживают. Затем мисцеллу выдерживают при (-6)-(-8)с в течение 4-8 ч. Образовавшиес в мисцелле кристаллы восков отдел ют фильтрацией через бумажный обезжиренный фильтр при (-6) - (-8)с.

Разбавление масла непол рным органическим растворителем снижает растворение в масле пол рных веществ . в частности воды, способствует обезвоживанию масла.

Удаление воды из масла приводит к повышению термодинамической и агрегативной устойчивости фосфатйдов за счет образовани мицел рных структур. Структуры образуютс в результате взаимодействи пол рных групп молекул фосфатйдов и возн-икновани межмолекул рных водородных св зей, а также в результате слабого гидрофильного взаимодействи пол рны частей молекул фосфатйдов при их сбл жении. Возникновение водородных св зей и слабых гидрофильных взаимодействий играет решающую роль при растворении фосфатйдов в маслах и стабилизации их к воздействию внешних факторов, и в частности, к низким температурам. Поэтому фосфатиды с гидрофильными свойствами в обезвоженных маслах при низких температурах остаютс в коллоиднорастворенном состо нии, не коагулируют и не

вли ют на процесс кристаллизации восков.

Присутствие органического растворител снижает в зкость масла. Так при температуре выморахсивани (-8) С в зкость масла составл ет 320-330 с а в зкость гексановой мисцеллы концентрацией 75% 19 сПз, т.е. примерно в 17 раз меньше. Низка в зкость масла в мисцелле способствует быстрой кристаллизации восков.

Далее экстрагируют осадок в аппарате Сокслета непол рным органическим растворителем, довод т обьем полученной мисцеллы до 150 ivui и выдерживают ее при О-(-5)С. Выпавший осадок восков отдел ют фильтрацией при той же температуре, промывают его холодным растворителем и сушат до посто нного веса. Расчет содержани восков (х) в % к навеске масла провод т по формуле

X (р - Р2.)--100 Р

где р - масса фильтра с восками,г;

Pj - масса пустого фильтра, г;

р - навеска масла, г Пример. Из сырого подсолнечного масла влажностью 0,12%, с содержанием восков X % готов т методо добавок образцы с содержанием (х+0,04)%, (х+0,08)%, (х+0,12)% воска . Затем из 100 г каждого образца готов т н-гексановую мисцеллу концентрацией 75% и обезвоживают активированным цеолитом марки NaX путем трехкратной фильтрации через слой толщиной 3 см. Обезвоженную мисцелл охлаждают до (--б)С и выдерживают при этой температуре 8 ч. Выпавший осадок отдел ют фильтрацией через обез;: иренный бумажный фильтр при (-6)С. Фильтр с восковым осадком перенос т в патрон и обезжиренной фильтровальной бумаги и экстрагируют н-гексаном в аппарате Сокслета Объем полученной мисцеллы довод т до 150 мл и вьадерживают ее при (-2) С. Выпавший оссщок восков отдел ют фильтрацией при (-2)С, фильтр промывают холодным гексаном. Осадок с фильтром высушивают до посто нного веса и количество восков (х) в % навеске расчитывают по формуле. .

. (р - Р2)100

где р..- масса фильтра с восками,г; Pj - масса пустого фильтра,г; р - навеска масла, г.

В табл.1 приведены результаты определени восков и средние относительные ошибки результатов определений. Из данных табл . 1 видно, что известный способ имеет большую среднюю относительную ошибку и дает засышенные результаты определений по сравнению с предлагаемым. Это, как сказано выше , обусловлено тем, что из влалсных масел при вымораживании вместе с восками в осадок переходит в 5 раз больше фосфатидов, чем из обезвоженных

6,6

Х+0,08 6,2 Х+0,12

Скорости кристаллизации и выделени восков фильтрацией из мисцелл выше, чем из масел, что позвол ет сократить врем ч проведени определени восков.

В табл.3 приведено количество часов , необходимое дл проведени кристаллизации восков в их выделени фильтрацией по предлагаемому и известному способу. .

Таблица 3

Способ

Операци

известный

предлагаемый

24

Таблица 1

0,003

34,3 0,004 33,6

Из данных табл.3 видно, что врем проведени этих операций по пред-г латаемому способу на 20 ч меньше.

Таким образом, предлагаемый спо- , соб определени восков имеет меньшую относительную ошибку и позвол ет сократить врем на определение восков на 20 ч.

55

Claims

Формула изобретени

Способ определени содержани восков в растительных маслах, предусматриваюций вз тие навески анализируемого масла, .вымораживание дл выделени восков, отделение выпавшего осадка восков, экстракцию последнего .непол рным органическим растворителем , упаривание полученной мисцеллы мисцелл, а перешедшие в осаок гидратированные фосфатиды полностью не удал ютс из восков при перекристаллизации воска из гексана. В табл.2 приведены результаты определени фосфатидов в восках до и после их перекристаллизации в гексане ,. Таблица 2 7 80 до определенного объема, выморажива; ние мисцеллы, отделение выпавшего при этом осадка, промывку последнего холодным гексаном, его сушку до посто нного веса и расчет содержани восков по формуле, отличающ и и с тем ,что, с целью повышени точности определени и ускорени процесса, навеску масла раствор ют в непол рном органическом раст ворителе , обезвоживают мисцеллу дл . стабилизации фосфатидов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллу при (-6) - (-8)С. 708 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Золочевский В,Т., Стерлин Б.Я. Метод определени содержани восковых веществ в подсолнечном масле. Масло-жирова промышленность, 1967, № 6, с. 7-8.
2. Руководство по методам исследовани , технологическому контролю и учету йроизводства в масло-жировой промышленности, т. У1, вып.2, Л., 1974, с. 48-49 (прототип).