JP2001507232A - 蔗糖シラップの処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明はシラップと３〜８個の炭素原子を有するアルカノール、ケトンおよびエステルおよびその混合物から成る群から選択した溶媒とを組合せて蔗糖含有固体相と接触する少なくとも２つの液相を有する系を形成し、相を分離し、それにより蔗糖含有固体相から得た生成物の他に、液相から少なくとも２つの生成物を得、その第１のものは乾燥基準で最初の含量より高い蔗糖含量を特徴とし、その第２のものは乾燥基準で最初の含量より低い蔗糖含量を特徴とする、乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％の最初の蔗糖含量を有する蔗糖水性シラップを処理する分画方法を供する。

Description

【発明の詳細な説明】 蔗糖シラップの処理方法 本発明は蔗糖水性シラップ（以下シラップ）の分画処理方法に関する。更に詳 述すれば、本発明は初期の蔗糖含量が乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％である 蔗糖水性シラップの処理に関する。当該シラップは主として甘蔗糖およびテンサ イ糖工業でみられるものである。 本発明のために、水（Ｗ）、蔗糖（Ｓ）および非−蔗糖（ＮＳ）から成るこれ らのシラップが処理される。この最後の種類は甘蔗糖およびテンサイ糖由来の、 または加工中形成される多糖多様の化合物を含み、各種量がシラップに含まれる 。これらは特に関連文献に広く報告される蔗糖以外の炭水化物、アミノ酸、タン 白質、無機物などを含む。本発明において、これらすべては「非−蔗糖」内に包 含される。 ２例の代表的組成物を下記する。 非−蔗糖（ＮＳ）画分の炭水化物は主としてグルコースおよびフラクトースか ら成り、通例「転化糖」を意味する。この名称は（グルコース＋フラクトース） に適用し、これらは必ずしも等モル割合であることを意味しない。「転化糖」は 本明細書ではこの意味で使う。 分画によりその価値を高める目的でシラップを処理する場合、画分間の転化糖 の回収および分配は本方法の重要な特徴を表わす。すなわち、転化糖は完全に発 酵できるので、発酵工業を指向するシラップ由来生成物の望ましい成分である。 しかし、転化糖は蔗糖の結晶化に悪影響があるので、蒸発によりさらに蔗糖を回 収する必要があるために、シラップ由来生成物の望ましくない成分である。本方 法の１つの有用な特徴は転化糖の豊富な生成物および転化糖の少ない生成物の回 収を供しうることである。 明細書および下記例において、転化糖（またはグルコースおよびフラクトース では別々に）の数値が示される場合、これらは論議される特別のシラップの非− 蔗糖（ＮＳ）部分を含むものである。 知られているように、もっとも純粋（およびもっとも望ましい）形の砂糖は１ ００％蔗糖から成る。砂糖きびまたはテンサイを砂糖用に加工する場合、製造者 は当然純粋形の蔗糖の完全回収に向けて努力する。費用のかかる大部分の処理は 、蔗糖を反復結晶化して蔗糖を非−蔗糖から分離し、上記のシラップである非− 蔗糖含量の増加する連続母液中に非−蔗糖を動かす(pushing)ことから成る。し かし、結晶形成により蔗糖を完全に回収するのは容易ではなく、経済的に有意な 量の蔗糖は低価値糖蜜に残存することは当然である。これは順次イオン交換やク ロマトグラフィのような特別な分離方法にしばしば供するが、経済的に限界があ るため広く行なわれない。 上記の記述が示すように、初期のシラップより蔗糖含量の高い画分、または蔗 糖含量の低い画分にシラップを分離する簡単な方法が砂糖の製造や精製および糖 蜜の品質向上に有用である。 砂糖製造の連続結晶化におけるシラップ流から非−蔗糖を除去すると、蔗糖の 回収は明らかに改良される。このような除去は寄与が有意であるため完全でなく てもよい。 糖蜜の用途は蔗糖含量がその価値の主要な因子であり、他の用途は各種非−蔗 糖（ビタミンおよびアミノ酸のような）がその価値の主要な因子である。すなわ ち、糖蜜の分画によりその価値を増強でき、特定最終用途に合わせた生成物を供 することができる。 本発明は上記した蔗糖シラップの簡単かつ有効な分画を供する。それ自体蔗糖 の非溶媒である或る種の液体化合物がシラップの分画に有効な溶媒でありうると いう驚くべき知見に本発明は基づいている。アルカノール、ケトンおよびエステ ルはこの点で有効な化合物であることが分かった。特に有用なものはその分子に 総数３〜８個の炭素原子を有するアルカノール、ケトンおよびエステルである。 したがって、本発明によれば、乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％の初期蔗糖 含量を有する蔗糖水性シラップを処理する分画方法が供され、この方法ではシラ ップと３〜８個の炭素原子を有するアルカノール、ケトン、エステルおよびその 混液から成る群から選択した溶媒とを一緒にして、蔗糖含有固形相と接触する少 なくとも２つの液相を有する系を形成し、次いでこの相を分離し、その結果、蔗 糖含有固形相から得た生成物の他に、その液相から少なくとも２つの生成物が得 られ、その第１のものは乾燥基準で初期含量より高い蔗糖含量を特徴とし、その 第２のものは乾燥基準で初期含量より低い蔗糖含量を特徴とする。 ここで使用する「蔗糖含有固体相」とは分画方法中および終りに各種量の蔗糖 が固形相に見出され、方法が終るとその量は約１％に低下できることを意味する 。 認められるように、本方法は各最終相で望まれる蔗糖量に関し経済的決定がで きるツールを供する。 本発明の好ましい態様では、非−蔗糖成分は上記記載および下記例示のように 不混和性相に分離する。 本発明の別の好ましい態様では、少なくとも１つの相は溶媒含有液相であり、 その相は脱水してそこから蔗糖を優先的に沈澱させる。 尚別の本発明の好ましい態様では、本方法は２つ以上の生成物を単一の生成物 に再組合せすることにより修正される。 本発明の特に好ましい態様では、溶媒は３〜６個の炭素原子を有するアルカノ ール、ケトン、エステルおよびその混液から成る群から選択する。 本発明は蔗糖−水−溶媒により形成される系に関しもっとも良く理解される。 これらの系は図１に記載されるように特定の共有特徴を有することが分かった。 従って、本発明は一層十分に理解できるように次の説明図に関し或る好ましい 態様と関連して最初に記載する。 図を詳細に特別に引用することにより、示した事項は例としておよび本発明の 好ましい態様の説明論議のためのみのものであり、そしてもっとも有用であると 思われ、かつ本発明の原理および概念上の特徴の記載を容易に理解されるものを 供するために提示することを強調する。 図中、 図１は水および溶媒が選択温度で部分的に混和可能な場合を記載する等温線で ある。これは完全な水／溶媒混和性のいくらか簡単な場合も含む。 図１では、 ・ｃは溶媒に対し飽和した水、ｄは水に対し飽和した溶媒（ｃおよびｄは完全混 和性の場合消失する）を表わす。 ・ｃｅｆｄは２−液相区域である（完全な水／溶媒混和性が得られる場合存在し ない）。 ・ａ（水）ｃｅおよびｂ（溶媒）ｄｆは単一の液相範囲である。 ・（蔗糖）ａｅおよび（蔗糖）ｂｆは蔗糖含有固体相の区域であり、ａｅおよび ｂｆの一液相は飽和曲線である。 ・（蔗糖）ｅｆは不変区域であり、この区域のどの組成も固体ｓとｅおよびｆに より表わされる２つの不変液相に解裂する。 本発明において使用する用語「完全混和性」および「部分混和性」は溶媒およ び水のみを含有する系におけるその挙動に関し、および規定温度に関しきびしく 溶媒を特徴づける。承知のように、混和性は温度の変化により、または第３成分 の存在により不混和性に変り得る。 広い温度範囲にわたって固体蔗糖と２つの液相が平衡状態で共存することが特 長であり、本発明に関しすべての化合物は「溶媒」として規定される。さらに、 これらの区域は無視しうる程小さいというよりむしろ全く大きい。本発明により 溶媒として規定された化合物に蔗糖が実際に不溶であるという事実から予期でき る。蔗糖シラップの溶解性挙動のこの予期されない特徴は次表に表示する。この 表は４０℃および７０℃で数種の溶媒に対し不変の組成ｅおよびｆを供する。 表１から明らかなように、平衡にある軽い不変相と重い不変相は、液相間に蔗 糖を分配する完全に新規な要素を供する。考慮した溶媒に対し、これら２つの平 衡液相の組成はユニークでかつ新規である。先行技術では蔗糖に関し選択性を教 示しないしまたこれらの液相間の蔗糖の分配も全く教示しない。同じことはシラ ップに通常見出される非−蔗糖化合物および蔗糖に関しその分配にも適用される 。技術者がこの目的に対し必要とするすべてのことは１つまたは数個の等温線で あり、上表に包含されない場合、実験的に容易に確定される。 大きな不変帯の特に有用な特徴は、シラップと計算量の溶媒を混合し、相を分 離することから成る単一操作により蔗糖含有固体相と２液相間の蔗糖の分配を予 言しうることである。当然、蔗糖シラップに含まれる非−蔗糖成分も相間に分配 され、それによりその組成を変える。しかし、水−蒸糖−溶媒系はいくつかの試 験により最適方法を決定できる指針を供する。 本発明の好ましい態様では、本方法はさらに改善および修正でき、その方法で は上記シラップと上記溶媒を組合せて、少なくとも２液相を有する系を形成し、 この相を分離し、次いで少なくとも１つの上記相と追加溶媒を合せて、さらに少 なくとも２つの液相を有する系をそこから形成し、この溶媒を除去し、それによ りその液相から少なくとも２つの生成物を得、その第１のものは乾燥基準で初期 含量より多い蔗糖含量を特徴とし、その第２のものは乾燥基準で初期含量より少 い蔗糖含量を特徴とする。 これらの溶媒の更に興味ある特徴は、これらがグルコースによりおよびフラク トースにより系を形成し、これは一般に図１の相図形に類似した蔗糖により形成 するものと同様のものである。蔗糖については、無水溶媒中の溶解度は低い。し かしグルコースおよびフラクトースの双方（またはさらに一般的には工業的砂糖 の回収および精製にて生成される転化糖）は蔗糖よりよく溶ける。転化糖対蔗糖 の顕著な特徴はこれら２成分間に分離および回収の選択を供することである。 水−蔗糖−アセトン系の不変帯は１９０４年に既に認められ、２５℃に対する 等温線はZ．Anorg．Chemie，４１，３０９頁，１９０４年にW．Heryらにより詳 細に記載され、そして普通のハンドブック「サイデル、ソリュビリティ イノー ガニック アンド オーガニック コンパウンズ」第１版、１９０７年が再出版 されていることは注目すべきことである。文献調査により他の溶媒に関しこの研 究ラインの続きは見出されなかった。以下の先行技術がさらに指摘するように、 溶媒に基づくシラップ精製方法を特許請求する発明者らは、溶媒としてアセトン によってさえ不変帯の潜在力を使用することはできなかった。 製糖は２００年以上の古い工業である。この工業の作業において溶媒の使用に 関する提案記録は比較的少なく、実施の確立されたものはなかった。本発明は以 下の関連先行技術特許の調査から分かるように、これらの提案とは基本的に異る 。 ポールセン（米国特許第２６，０５０号，１８５９）は溶媒としてエタノール ／水混液を使用して蔗糖を溶解し、非−蔗糖成分を除去し、それにより回収を有 利にすることを提案する。 クラーク（米国特許第５，４５４，８７５号，１９９５）はＥｔＯＨを使用し 、付加的操作と組合せて糖蜜から不純物を沈澱させることを提案する。 オスマー（米国特許第４，１１６，７１２号，１９７８）も不純物抽出溶媒と して提案したエタノール／アセトン混液の鍵成分としてエタノールの使用を提案 する。 こうして、約１５０年の期間にわたってエタノールは選択溶媒として考えられ 、経済的に有効な方法で適用方法が求められたが成功しなかった。水−蔗糖−エ タノール系はこうしてこれまで研究された任意温度で不変帯を形成しない。任意 の供試温度で水−エタノール混液中の蔗糖の溶解度はエタノール対水比が増加す るにつれて減少する。この溶解度の減少はＥｔＯＨ／水混液中０〜１００％Ｅｔ ＯＨに対し完全に連続的である。この理由で、先行特許で選択溶媒として示唆さ れたエタノールは、ここに記載および特許請求したように本発明で使用する溶媒 は広い不変帯を特徴とする系を構成することで本発明溶媒とは完全に区別できる 。 先行技術で使用するエタノールは無機物およびいくつかの非−蔗糖有機物を選 択沈澱することはできるが、これは少なくとも１．２：１のエタノール対水の割 合を必要とする（クラーク参照）。従って２１．３％水を含有する後記例１のシ ラップは丁度７ｇのｎＰｒＯＨにより得られるものと同様の結果を得るには約３ ０ｇエタノール／１００ｇシラップの添加を必要とする。明らかに後記例３〜７ に記載のような分別はエタノールでは本来的に不可能である。 １９７８年９月に発行された米国特許第４，１１６，７１２号明細書では次の ように先行技術の状況を記載していることは興味のあることである。即ち、 「永年の間砂糖精製者は未加工砂糖のアフィネーションに、および他の固体、 すなわち最終糖蜜の糖シラップ以外の各種不純物の液−液抽出に、エタノールの 使用を試みたが成功しなかった。 例えば、バッケスの米国特許第２，０００，２０２号明細書では酢酸エチルの ような第２液体と混合したほとんど無水のエタノールにより濃厚糖蜜を処理した 。この組合せにより不純物は溶解し、砂糖は沈澱または結晶マスまたは結晶マス カイト（massecuite）で晶出した。アルコールおよび不純物は不純物含有抽出糖 蜜として除去し、次に砂糖結晶は残留する不溶性不純物から更に稀アルコールに より後で溶解した。 アルコールは多くの不純物に対し溶媒として不十分であることが分かったが、 一方バッケスが記載するように、いくらか稀釈した場合、砂糖の良好な溶媒であ る―（ａ）アフィネーション溶媒、（ｂ）シラップまたは糖蜜から不純物の抽出 液体、または（ｃ）米国特許第２，０００，２０２号明細書に示唆される砂糖結 晶の沈澱およびその洗浄、次いでその溶解のようなその使用基準で系の工業的使 用は報告されていない。 ボーレルは米国特許明細書第３，１７４，８７７号明細書でメタノールと１〜 ５％の炭化水素を使用して、アフィネーションで原料砂糖を脱色し、エタノール はこの目的には明確に使用できないことを示した。彼の溶媒は原料砂糖の他の不 純物除去には選択されなかった。従って特許３，１７４，８７７号に関係がない 。 レオニスの米国特許第１，５５８，５５４号明細書では糖蜜を乾燥し、氷酢酸 によりこれを２〜２４時間処理し、その間不純物は明らかに溶液に変わり、砂糖 は沈澱し、不純物は母液に残留する。 オスマーの米国特許第３，３２５，３０８号明細書では砂糖結晶を純メタノー ルまたは純酢酸により洗浄し、不純物を抽出糖蜜に分離し、そこから溶媒を除去 し、次に糖蜜からすぐれた選択性を有するアセトンにより油、脂肪およびワック スを抽出する。」 １７年後、クラークは１９９５年１０月発行の米国特許第５，４５４，８７５ 号明細書で次のように技術の状態を記載する。即ち、 「米国特許第５，００２，６１４号明細書はアルコール溶媒により糖蜜から砂 糖きびワックスの抽出方法を記載する。 米国特許第４，１１６，７１２号明細書は好ましくは１．２５〜１．３０のpH で行われる抽出操作の少なくとも部分により、２種の溶媒の混合物を使用して液 ／液相抽出により砂糖結晶およびシラップから不純物を除去する方法を記載する 。好ましい溶媒はアセトンと併用するエタノールまたは酢酸である。抽出後石灰 、後に二酸化炭素はpH調整に添加できる。 米国特許第３，８７６，４６６号明細書は芳香族有機スルホン酸、またはその 誘導体を添加して砂糖溶液の粘度の減少を開示する。 米国特許第３，７８１，１７４号明細書は活性炭およびイオン交換樹脂とイオ ン交換膜電気透析の組合せにより、連続炭酸ガス反応により未加工砂糖きびジュ ースから精製砂糖の製造を開示する。 米国特許第３，７３４，７７３号明細書は副生物として或る種の有機酸を回収 する、テンサイ糖拡散ジュースの精製を開示する。この方法では二酸化炭素また は熱水の炭酸塩イオンを使用して炭酸カルシウムを沈澱させる。 米国特許第３，５６３，７９９号明細書は液体の濃縮、混合樹脂イオン交換、 さらに濃縮および濾過により稀砂糖含有液の精製を開示する。 米国特許第３，３２５，３０８号明細書は原料砂糖から３連続溶媒抽出系によ り不純物の除去を開示する。メタノールは好ましい第１溶媒であり、アセトンは 好ましい第２溶媒であり、水は好ましい第３溶媒である。 米国特許第２，６４０，８５１号明細書は高温で石灰および塩化カルシウムを 添加する方法により廃糖蜜からアルカリ土類アコニテートの回収を開示する。 米国特許第２，３７９，３１９号明細書はタン白加水分解処理によりテンサイ 糖拡散ジュースから不純物を除去し、次いで石灰および炭酸塩を添加することを 開示する。 米国特許第２，０４３，９１１号明細書は酸化剤の添加により砂糖製造中添加 した亜硫酸塩不純物の除去を開示する。 米国特許第２，０００，２０２号明細書はエタノールおよび有機酸の除去に硫 酸を添加し、次に酢酸エチルのような別の有機溶媒により糖を沈澱させることに よる糖蜜から砂糖の回収を開示する。」 分かるように、蔗糖水性シラップの処理にここに規定した溶媒の使用に基づく 本分画方法、固体蔗糖相と接触する少なくとも２つの液相を有する系の形成、お よびそれにより得られる利点を教示または示唆する引用文献は全くない。 ２つの液相を形成させるのに十分な量の溶媒をシラップに添加すると、非−蔗 糖成分を沈澱させて非常に有用な目的を供しうることも分かった。溶媒により飽 和した飽和水性相からこのような沈澱を分解するのは容易であり、それ自体有用 な分離法となり、および本発明によりシラップの次の操作で得られる生成物を有 意に改善することとなり、それにより出発シラップより蔗糖の豊富な生成物およ び出発シラップより蔗糖の少ない生成物が得られる。 本発明により驚くべき簡便さで蔗糖からデキストロースおよびフラクトースを 分離することができる。デキストロースおよびフラクトースは必ずしも等モル混 合物でなくても砂糖工業で「転化糖」の名称下でしばしばいっしょくたにされる 。この名称は便宜上本明細書でも使用する。現在このような分離は一般に複数回 結晶化（製糖上の主要な費用）により一般に労働力を要する。デキストロース、 フラクトースおよび蔗糖間の分離の困難性は、これらの炭水化物間の類似性に帰 因すると常に理解され、説明されてきた。本発明により実質的分離が容易に達成 されることは全く予期されなかった。 好ましい態様では、本発明はここに規定した分画方法をも供し、この方法では １つの液相の転化糖対蔗糖比は処理シラップにおけるより低く、もう１つの液相 中の転化糖対蔗糖比は処理シラップにおけるより高い。 本発明は或る好ましい態様と関連してその特徴が一層十分に理解され、評価さ れるように次例に記載するが、これらの特別の態様に対し本発明を限定するつも りはない。反対にすべての別法、変法および同等法を特許請求範囲で規定した本 発明範囲内に含みうるように網羅するつもりである。従って、好ましい態様を含 む次例は本発明の実施を説明するために供し、示す詳細は例として、および本発 明の好ましい態様の説明論議のためのみのものであり、もっとも有用であり、か つ処方手順および原理の容易に理解される記載および本発明の概念の特徴である と思われるものを供するために提示される。例１ 甘蔗糖シラップ（１）は非常に暗黒色および下表の組成を有した。 １００ｇの（１）を４０℃で４ｇのｎＰｒＯＨと混合した。混合物は目盛りつ きシリンダー中に注ぎ入れ、９２mlの容量とした。目に見える明らかな固体分離 はなかった。物質は追加の３ｇ ｎＰｒＯＨと再混合し、そこで大量の固体分離 が目立ち、しばらく放置すると暗黒色の下部スラリー相および上部淡色相中に沈 澱し、その上部に一層明るい溶媒相の非常に小さい環がよく見えた。上部水性相 から底部相を分離し（少量の溶媒相と一緒に）、および蒸留によりｎＰｒＯＨを 除去した後、暗黒色シラップおよび淡色シラップを得、これらは乾燥基準でそれ ぞれ蔗糖７２．２％で総固形２４％および蔗糖９０．２％で総固形７６％を含有 した。例２ １００ｇの廃糖蜜は６ｇ ｎＢｕＯＨと９０℃で混合し、沈澱させ、分離し、 溶媒を除去して２つの生成物を得、これらは乾燥基準で畧々等重量で、それぞれ ２３％蔗糖および４７％蔗糖を含有した。例２ａ 例２で使用したものと同じ糖蜜１００ｇを３２０ｇ ｎ−プロパノールおよび ８０ｇの水から成る４００ｇの溶媒と、最初の接触におけるようにおよび合せた 溶媒相と８０℃で接触させた。 合せた溶媒相は１０ｇの活性炭と接触させ、濾過し、それにより濃暗黒色から 淡褐色液体に変わった。溶媒の蒸留後蜂蜜様褐色シラップを得た。この２工程ク ロス抽出（cross-extraction）処理により糖蜜は９５％転化糖および８２％蔗糖 を含有した。例２ｂ 例２ａと同じであるが、５ｇの活性炭のみを変え、処理は１０ｇのフラー土（ 油工業で通常使用するようなもの）により行なった。活性炭と畧々等しい脱色が 得られた。例３ 例１の場合と同じシラップ１００ｇを７５℃でｎＰｒＯＨにより２工程操作で 処理した。第１工程は第２工程で分離した溶媒と混合し、次にこの工程からの沈 澱相は第２工程で８ｇ ｎＰｒＯＨと混合し、分離した。第１工程からの上部相 および第２工程からの底部相から溶媒除去してそれぞれ淡色および暗黒色生成物 を得た。例１および３の生成物の組成の比較は乾燥基準で下表に示す。 例４ 例３の場合と同じシラップ１００ｇを例３におけるように処理したが、第１混 合操作から分離した淡色液相を同じ温度でさらに８０ｇのｎＰｒＯＨと混合した ことが異った。大量の白色沈澱が形成し、これを濾過し、分析により実際に純蔗 糖から成ることが分かった。溶媒を除去して集めた３画分は下表に示す。 例５ 上記例で使用したものと同じシラップ１００ｇを８０℃で５ｇ ｎＢｕＯＨと 混合し、混合物は遠心分離した。暗黒色固体マスが沈澱し、そこに蔗糖結晶を認 めることができた。固体は液相から分離し、１００ｇ ｎＢｕＯＨにより再スラ リー化し、遠心分離により分離し、溶媒相は上記操作の液相と混合した。３つの 容易に認められる相、ほとんど無色の固体蔗糖、重い水性相および軽い溶媒相を 形成した（後の２つは明らかに相当する水−蔗糖−ｎＢｕＯＨ系の不変相由来で ある）。固体蔗糖を含有する水性相は溶媒相から単一生成物として分離する。溶 媒除去後３画分の量および組成は次表に示す。 例６ 例４で得た溶媒相は２工程で溶媒を除去した。第１工程で水／ｎＰｒＯＨ共沸 混合物から水を蒸留して除いた。ｎＰｒＯＨに非常に低い溶解度および本発明の 「溶媒」すべてに低溶解度を有する蔗糖は沈澱し、集める。溶媒除去後、全固体 の３３．９％を含有する淡色溶媒は２５％固体、蔗糖＞９９％および８．９％固 体、約２６％蔗糖を供し、８４％は実質的に転化糖である。 上記例は融通性を実証する。これは本発明がシラップを生成物に分画する場合 蔗糖含量および非−蔗糖の性質を変えるからである。広範囲の温度および溶媒の 選択により製造技術者に明らかな最高の回収、エネルギーの節約なども得る。 上記例およびその分岐に関し下記注釈はこの点を説明する。 例１では沈澱は主として「灰分」を含有する。この用語は当工業で通常使用さ れるもので一般に無機物および非−蔗糖成分として非炭水化物有機物を意味する 。転化糖は蔗糖を溶液中に随伴し、実際に蔗糖自体より溶媒に一層良く溶解する からである。 例２は温度および溶媒の選択により、溶媒の使用量および他の自明な因子を決 定できることを説明する。例えば、この事例では、温度が高ければ高粘性糖蜜の 粘度を下げ、それにより操作要件に対し備える。 例２ａおよび２ｂは淡色シラップ生成物を得るために溶媒抽出液を脱色するこ とを説明する。シラップを直接脱色することは非実用的であるので、この方法に 有利である。 例３は向流操作の特徴を導入する。それにより上記２例におけるより蔗糖の高 回収が得られ、また灰分と有機物（暗黒色画分を随伴する）および転化糖（蔗糖 を随伴する）の間の一層良好な分離も得られる。 例４は一連の調整された溶媒の添加により達成され得る分離を説明する。実際 、記載操作はさらに延長して上記例６記載のように蔗糖と転化糖間のかなりの分 離を達成できる。 例５はｎＰｒＯＨよりむしろｎＢｕＯＨの使用および一層高温の操作を合せる ことにより例４および例６の結果を畧々達成する。 本発明は上記例の詳細に限定されるものでなく、その本質的属性から逸脱せず に他の特定形で具体化できることは当業者には明らかであろう。従って本態様お よび例はすべての点で例示および非限定と考えられ、引用は上記記載よりむしろ 添付特許請求範囲になされ、および特許請求の意味および同等範囲内に入るすべ ての変更は従ってそこに包含されるつもりである、ことを望んでいる。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１１年１月１２日（１９９９．１．１２） 【補正内容】 請求の範囲 1. 乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％の初期蔗糖含量を有する水性蔗糖シラ ップと３〜８個の炭素原子を有するアルカノール、エステルおよびその混液から 成る群から選択した溶媒とを組合せて蔗糖含有固体相と接触している少なくとも ２つの液相を有する系を形成し、その相を少なくとも１つの溶媒相と少なくとも １つの水性相に分離し、それにより、蔗糖含有固体相から得た生成物の他に、そ の液相から少なくとも２つの生成物を得、その第１のものは乾燥基準で初期含量 より高い蔗糖含量を特徴とし、その第２のものは乾燥基準で初期含量より低い蔗 糖含量を特徴とすることを含む、乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％の初期蔗糖 含量を有する蔗糖水性シラップを処理する分画方法。 2. 非−蔗糖成分は不混和性相に分離する、請求項１記載の分画方法。 3. 溶媒は３〜６個の炭素原子を有するアルカノールおよびその混液から成る 群から選択する、請求項１記載の分画方法。 4. 溶媒は、分離した液相から蒸留により除去する、請求項１記載の分画方法 。 ５． 水性相中の転化糖対蔗糖比は処理シラップより低く、溶媒相中の転化糖 対蔗糖比は処理シラップより高い、請求項１記載の分画方法。 6. シラップと溶媒とを組合せて少なくとも２つの液相を有する系を形成し、 その相を分離し、上記液相の少なくとも１つと追加溶媒とを組合せ、それから少 なくとも２つの別の液相を有する系を形成し、この別の相を分離し、それにより その液相から少なくとも２つの生成物を得、その第１のものは乾燥基準で初期含 量より高い蔗糖含量を特徴とし、その第２のものは乾燥基準で初期含量より低い 蔗糖含量を特徴とすることを含む、請求項１記載の分画方法。 7. その相の少なくとも１つは溶媒含有液相であり、この相は脱水してそこか ら蔗糖を優先的に沈澱させる、請求項１記載の分画方法。 8. 少なくとも２つの生成物を単一生成物に再組合せすることを含む、請求項 １記載の分画方法。 9. その溶媒または追加溶媒はｎ−プロパノールである、請求項１から８のい ずれか１項に記載の分画方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，Ｍ Ｗ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ，ＩＤ ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ， ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1. 乾燥基準で少なくとも３０ｗ／ｗ％の初期蔗糖含量を有する水性蔗糖シラ ップと３〜８個の炭素原子を有するアルカノール、ケトン、エステルおよびその 混液から成る群から選択した溶媒を組合せて、蔗糖含有固体相と接触する少なく とも２つの液相を有する系を形成し、ついでその相を分離して、上記蔗糖含有固 体相から得た生成物の他に、上記液相から少なくとも２種の生成物を得、その第 １のものは乾燥基準で、初期含量より多い蔗糖含量を特徴とし、その第２のもの は乾燥基準で、初期含量より少ない蔗糖含量を特徴とすることを含む、乾燥基準 で少なくとも３０ｗ／ｗ％の初期蔗糖含量を有する蔗糖水性シラップを処理する 分画方法。 2. 非−蔗糖成分は不混和性相に分離する、請求項１記載の分画方法。 3. 溶媒は３〜６個の炭素原子を有するアルカノール、ケトン、エステルおよ びその混液から成る群から選択する、請求項１記載の分画方法。 4. 溶媒は、分離した液相から蒸留により除去する、請求項１記載の分画方法 。 5. １つの液相中の転化糖対蔗糖比は処理シラップより低く、もう１つの液相 中の転化糖対蔗糖比は処理シラップより高い、請求項１記載の分画方法。 6. シラップと溶媒とを組合せて少なくとも２つの液相を有する系を形成し、 その相を分離し、次いで上記相の少なくとも１つと追加溶媒とを組合せて、さら に少なくとも２つの液相を有する系を形成し、上記さらなる相を分離し、それに よりその液相から少なくとも２つの生成物を得、その第１のものは乾燥基準で初 期含量より高い蔗糖含量を特徴とし、その第２のものは乾燥基準で初期含量より 低い蔗糖含量を特徴とすることを含む、請求項１記載の分画方法。 7. 上記相の少なくとも１つは溶媒含有液相であり、この相は脱水してそこか ら蔗糖を優先的に沈澱させる、請求項１記載の分画方法。 8. 少なくとも２つの生成物を単一生成物に再組合せすることを含む、請求項 １記載の分画方法。