MXPA99006041A - Un proceso para tratar un jarabe de sacarosa - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere:provee un proceso de fraccionación para tratar un jarabe de sacarosa acuosa que tiene, sobre una base en seco, un contenido de sacarosa inicia de por lo menos 30%p/p que comprende combinar el jarabe con un solvente seleccionado del grupo que consiste de alcanoles, cetonas yésteres que tienen de 3 a 8átomos de carbón y mezclas de los mismos para formar un sistema que tiene por lo menos dos fases líquidas en contacto con una fase sólida que contiene sacarosa y separar las fases, por lo que se obtienen por lo menos dos productos de las fases líquidas, una primera la cual se caracteriza por un contenido de sacarosa,sobre una base en seco, mayor que el contenido inicial y la segunda la cual se caracteriza por un contenido de sacarosa, sobre una base en seco, menor que el contenido inicial, además da un producto obtenido de la fase sólida que contiene sacarosa.

Description

UN PROCESO PARA TRATAR UN JARABE DE SACAROSA La presente invención se refiere a un proceso de fraccionación para tratar un jarabe de sacarosa acuoso (de aquí adelante jarabe) . Más particularmente, la presente invención se refiere pura tratamiento de un jarabe de sacarosa acuoso que tiene, sobre una base en seco, un contenido de sacarosa inicial de por lo menos 30% en peso/peso. Los jarabes de interés principalmente son aquellos en las industrias de paña de azúcar y remolacha de azúcar. Para los propósitos de la presente invención , estos jarabes serán tratados como constituyentes de agua (A), sacarosa (S) , y sin sacarosa (SS) . Esta última categoría comprende una gran variedad de compuestos químicos que se originan en la caña de azúcar y en la remolacha de azúcar, o se forman durante el procesamiento y están presentes en cantidades variables en jarabes. Estos comprenden , entre otras cosas, carbohidratos diferentes a la sacarosa , aminoácidos, proteínas, inorgánicos , etc. , como se reporta extensamente en la literatura relevante. Para los propósitos de la presente invención , todos se incluyen dentro del término "sin sacarosa" . Dos ejemplos de composiciones normales se listan más adelante.

Los carbohidratos en la fracción sin sacarosa (SS) consisten principalmente de glucosa y fructuosa y comúnmente se denominan como "Invertidos". Esta designación se aplica a (glucosa+fructuosa) , sin implicar que estos están necesariamente en porciones equimolares. "Invertido" se usará en este sentido en la presente especificación. Para tratar jarabes con el fin de elevar su valor a través de la fraccionación, la recuperación y distribución del Invertido entre las fracciones, puede representar un aspecto importante del proceso. Por lo tanto, dado que Invertido es completamente fermentable, será un constituyente conveniente de productos derivados de jarabe dirigidos a la industria de la fermentación . Sin embargo, será un constituyente indeseable de un producto derivado de jarabes destinados a la recuperación adicional de sacarosa por evaporación, debido a que el Invertido afecta negativamente la cristalización de sacarosa. Uno de los aspectos útiles del proceso, es la capacidad que provee para recuperar los productos enriquecidos por el Invertido y agotados del Invertido. En el texto y ejemplos siguientes, se deberá entender que todas las cifras para el Invertido (o para glucosa y fructuosa por separado), representan parte de la porción sin sacarosa (SS) del jarabe particular tratado. Como se sabe, el azúcar en su forma más pura (y más conveniente) consiste de 100% de sacarosa. Para procesar la caña o remolacha de azúcar, el manufacturero lucha naturalmente para alcanzar la recuperación completa de sacarosa en forma pura. Una parte grande y costosa del procesamiento consiste de separar la sacarosa de la parte sin sacarosa por cristalización repetida de sacarosa, impulsando a la parte sin sacarosa en licores madre sucesiva de contenidos crecientes de porciones sin sacarosa que son jarabes como se definió antes. Sin embargo, la recuperación completa de sacarosa por cristalización, no es factible y la sacarosa en cantidades económicamente significativas, reporta inevitablemente el bajo valor de las melazas. Esta a su vez, se somete algunas veces a un proceso de separación especial, tal como cromatografía por intercambio iónico, pero la práctica no se ha vuelto universal debido a la economía marginal. Lo anterior indica que podría ser útil un proceso sencillo para separar jarabes en fracciones que son superiores en contenido superior de sacarosa que el jarabe inicial, o inferiores en el contenido de sacarosa en la manufactura y refinería de azúcar así como pura mejoramiento de las melazas. La eliminación en la parte sin sacarosa de una corriente de jarabe en una secuencia de cristalización de la manufactura de azúcar, obviamente mejorará la recuperación de sacarosa. Dicha eliminación no necesita ser completa para que la contribución sea significativa. Las melazas tienen usos en los cuales su contenido de sacarosa es el contribuyente principal a su valor y otros usos en los cuales varias porciones sin sacarosa (tales como vitaminas y aminoácidos) son el contribuyente principal a su valor. Por lo tanto; la fraccionación de melazas podría aumentar su valor proveyendo productos que se confeccionan a sus usos finales específicos. La presente invención provee una fraccionación simple y efectiva de jarabes de sacarosa como se postuló antes. Se basa en el descubrimiento sorprendente de que ciertos compuestos líquidos que por sí mismos son no solventes para la sacarosa, pueden ser solventes eficientes para la fraccionación de jarabes. Encontramos que los alcanoles, cetonas y esteres son compuestos efectivos a este respecto. Los alcanoles, cetonas y esteres son particularmente útiles dado que en su molécula tienen un número total de átomos de carbón de tres a ocho. Por lo tanto, de acuerdo con la presente invención, se provee un proceso de fraccionación para tratar un jarabe de sacarosa acuoso que tiene, sobre una base en seco, un contenido de sacarosa inicial de por lo menos 30% p/p que comprende combinar dicho jarabe con un solvente seleccionado del grupo que consiste de alcanoles, cetonas y esteres que tienen de 3 a 8 átomos de carbón y mezclas de los mismos para formar un sistema que tiene por lo menos dos fases líquidas en contacto con una fase sólida que contiene sacarosa y que separa dichas fases, por lo que se obtienen por lo menos dos productos de dichas fases líquidas, la primera de las cuales, se caracteriza por un contenido de sacarosa, sobre una base en seco, mayor que el contenido inicial y la segunda que se caracteriza por un contenido de sacarosa, sobre una base en seco, menor a dicho contenido inicial, además de un producto obtenido de dicha fase sólida que contiene sacarosa. El término "fase sólida que contiene sacarosa", como se usa en la presente, se refiere pura hecho de que durante, y al final, del proceso de fraccionación, encontraríamos cantidades variables de sacarosa en la fase sólida, en donde al final del proceso dicha cantidad puede disminuirse a alrededor de 1 %. Como será observado, el presente proceso provee una herramienta que permite decisiones económicas en cuanto a la cantidad de sacarosa deseada en cada una de las fases finales. En modalidades preferidas de la presente invención, los constituyentes sin sacarosa se separan en una fase inmiscible como se describió y ejemplificó antes. En otra modalidad preferida de la presente invención, por lo menos una de dichas fases es un solvente que contiene una fase líquida, dicha fase se deshidrata para inducir la precipitación preferencial de sacarosa de la misma. En aún otra modalidad preferida de la presente invención, el proceso se modifica por la recombinación de dos productos o más, en un solo producto. En las modalidades especialmente preferidas de la presente invención, el solvente se selecciona del grupo que consiste de alcanoles, cetonas, esteres que tienen entre 3 y 6 átomos de carbón y mezclas de los mismos.

La invención se entiende mejor con referencia a los sistemas formados por sacarosa-agua-solvente. Se encontró que estos sistemas tienen aspectos compartidos específicos que se describen con referencia a la Figura 1 anexa a las mismas . Por lo tanto , la invención será descrita primero ahora en relación con ciertas modalidades preferidas con referencia a la siguiente figura ilustrativa de manera que pueda entenderse completamente. Con referencia específica a la figura en detalle, se enfatiza que las partículas mostradas son a manera de ejemplo para los fines de d iscusión ilustrativos de las modalidades preferidas de la presente invención únicamente y se presentan para proveer lo que se piensa que es más útil y que se entiende más fácilmente la descripción de los principios y aspectos conceptuales de la invención . En los dibujos: La Figura 1 , es una isotermía que describe el caso en que el agua y el solvente son parcialmente m iscibles a la temperatura seleccionada. Esto cubre también el caso algo más sencillo de miscibilidad completa de agua/solvente. En la Figura 1 : • c representa agua saturada con el solvente; d representa solvente saturado con agua; (c y d desaparecen en el caso de miscibilidad completa) . • cefd es una región 2 fases líquidas (que no existe cuando se obtiene miscibilidad de agua/solvente completa) ; • a(agua) ce y b(solvente)df son regiones de fases líquidas solas; • (sacarosa)ae y (sacarosa)bf son regiones de fases sólidas que contienen sacarosa y una fase líquida de la cual ae y bf son las curvas de saturación ; • (sacarosa)ef es la región que no varía; cualquier composición es esta región se dividen en S sólido y las dos fases líquidas no variantes representadas por e y f. Los términos "miscibilidad completa" y "miscibilidad parcial", como se usan en relación con la presente invención, caracterizan un solvente estrictamente con respecto a su comportamiento en sistemas que contienen solamente el solvente y agua y con respecto a una temperatura definida. Como se sabe, la miscibilidad puede cambiar a inmiscibilidad y viceversa con cambio en la temperatura, o en presencia de un tercer componente. La coexistencia de dos fases líquidas en equilibrio con sacarosa sólida sobre amplias escalas de temperaturas es un aspecto que caracteriza todos los compuestos definidos como "solvente" con respecto a la presente invención. Además, estas regiones son muy grandes en lugar de casi pequeñas, como podría esperarse por el hecho de que la sacarosa es virtualmente insoluble en los compuestos reclamados como solventes por la presente invención . Este aspecto inesperado del comportamiento de solubilidad de jarabes de sacarosa se exhibe en la siguiente tabla, lo cual provee las composiciones no variantes e y f para varios solventes a 40°C y 70°C.

Tabla 1 Como se puede observar claramente en la Tabla 1 , la fase no variante ligera y la fase no variante pesada en equilibrio proveen medios completamente novedosos para distribuir la sacarosa entre las fases líquidas. Las composiciones de estas dos fases líquidas en equilibrio, para los solventes considerados, son únicas y novedosas. Nada de la técnica anterior podría enseñar las selectividades con respecto a sacarosa ni a la distribución de sacarosa entre estas fases líquidas. Lo mismo se aplica para los compuestos sin sacarosa que se encuentran comúnmente en jarabes y sus distribuciones en relación con sacarosa. Todo lo que un ingeniero podría necesitar para este propósito son una o unas cuantas isotermías que, si no están contenidas en la tabla anterior, son fáciles de establecer experimentalmente. Un aspecto particularmente útil de una zona grande no variante, es que proporciona una distribución predecible de sacarosa entre una fase sólida que contiene sacarosa y dos fases líquidas por medio de una sola operación que consiste de mezclar el jarabe con una cantidad calculada de solvente y permitir que se separen las fases. Naturalmente, los constituyentes sin sacarosa presentes en un jarabe de sacarosa también se distribuirán entre las fases y así cambiaran sus composiciones, sin embargo el sistema de referencia de agua-sacarosa-solvente provee una guía que permite determinar un procedimiento óptimo mediante unos cuantos experimentos. En una modalidad preferida de la presente invención, el proceso puede refinarse además y modificarse para comprender la combinación del jarabe con el solvente para formar un sistema que tiene por lo menos dos fases líquidas, separando las fases y combinando por lo menos una de las fases con solvente adicional para formar a partir del mismo un sistema que tiene por lo menos dos fases líquidas adicionales, separando las fases adicionales y removiendo el solvente de la misma, por lo que se obtiene por lo menos dos productos de las fases líquidas, la primera se caracteriza por un contenido de sacarosa sobre una base en seco mayor que el contenido inicial y una secunda la cual se caracteriza por un contenido de sacarosa en una base en seco menor que el contenido inicial. Un aspecto además interesante de los solventes es que con la glucosa y con la fructuosa, forman sistemas que generalmente son similares a aquellos que con la sacarosa forman análogos al diagrama de fase de la Figura 1 . Como para la sacarosa, las solubilidades en solvente seco son bajas. Sin embargo, tanto la glucosa como fructuosa (o más generalmente, el Invertido como se muestra en la recuperación y refinamiento de azúcar industrial), son más solubles que la sacarosa. Este aspecto de distinción de Invertido contra Sacarosa provee opciones de separación y recuperación entre estos dos componentes. Es notorio que una zona no variante del sistema de agua-sacarosa-acetona ya observado en 1904 y la isotermía para 25°C se describió en detalle por W. Herz&al en Z. Anorg. Chemie, 41_, pág. 309, 1904 y se ha reproducido en el manual común Seidell, Solubility of Inorganic and Organic Compounds la primera edición data de 1907. Una investigación de literatura no encontró continuación de esta línea de investigación con respecto a otros solventes. Como lo indica la revisión de la técnica anterior, los inventores que reclaman los procesos basados en el solvente para purificación de jarabe no usaron las potencialidades de la zona no variante aún con acetona como solvente. La manufactura de azúcar es una vieja industria de más 200 años. Los procesos registrados para usar solventes en las operaciones de esta industria son relativamente pocos y ninguno se ha vuelto una práctica establecida. La presente invención difiere fundamentalmente de estos propósitos dado que se han realizado a partir de la siguiente breve revisión de las patentes de técnicas anteriores relevantes. Paulsen (US 26,050 de 1859) propone el uso de mezclas de etanol/agua como un solvente para disolver sacarosa y rechazar los constituyentes sin sacarosa y así facilitar la recuperación . Clarke (US 5,454,874 de 1995) también propone el uso de EtOH para precipitar impurezas de melazas en combinación con operaciones adicionales. Othmer (US 4, 1 16, 712 de 1978) también propone el uso de etanol como el componente clave en mezclas de etanol/acetona propuestas como solvente para la extracción de impurezas.

Por lo tanto, durante 150 años, el etanol se ha considerado como un solvente de elección y se han buscado formas para su aplicación en una forma económicamente efectiva sin éxito. El sistema de agua-sacarosa-etanol no forma una zona no variante a cualquier temperatura estudiada tanto. A cualquier temperatura dada la solubilidad de sacarosa en mezclas de agua-etanol disminuye a medida que se incrementa la relación de etanol a agua. Esta disminución de solubilidad es perfectamente continua desde 0% a 100% de EtOH en la mezcla de EtOH/agua. Por esta razón, el etanol, que se había sugerido como el solvente de elección en las patentes de la técnica anterior, se distingue totalmente de los solventes de la presente invención en cuanto a que, como se describe y reclama en la presente, los solventes usados en la presente invención, constituyen sistemas caracterizados por zonas no variantes extensas. Dado que el etanol, como se uso en la técnica anterior, permite la precipitación selectiva de inorgánicos y algunos orgánicos sin sacarosa, se requiere una proporción de etanol a agua de por lo menos 1 .2: 1 (ver Clarke). Por lo tanto, el jarabe del Ejemplo 1 siguiente, que contiene 21 .3% de agua, podría requerir la adición de 30 gramos de etanol por 100 gramos de jarabe para lograr los resultados similares a aquellos obtenidos por medio de solo 7 gramos de nPrOH. Obviamente, la separación adicional, tal como la descrita en los ejemplos 3 a 7 siguientes, es inherentemente imposible con etanol.

Es interesante observar que Othmer en US. 4, 1 16,712 presentada en Septiembre de 1978, revisa el estado del arte anterior como sigue: "Por muchos años las refinerías de azúcar han tratado de usar etanol en la afinación de azúcar sin tener éxito y para la extracción de líquido-líquido de otros sólidos, es decir, varias impurezas, lejos de un jarabe de azúcar en melazas finales. Por ejemplo, Vázquez en la Patente de E. U.A. No. 2,000,202 trató un concentrado de melazas con un etanol casi anhídrido mezclado con un segundo líquido tal como acetato de etilo. Esta combinación disolvió las impurezas y precipitó o cristalizó el azúcar en una masa o masa acuosa de cristales. El alcohol e impurezas se removieron como un extracto de melazas que contienen las impurezas; y los cristales de azúcar se disolvieron después con más alcohol diluido de las impurezas insolubles restantes. Se ha encontrado que el alcohol es un solvente pobre para muchas de las impurezas dado que, cuando se eluyó un poco, se observó en Vázquez un buen solvente para el azúcar, por lo tanto no se ha reportado el uso industrial de sistemas basados en este uso como: (a) un solvente de afinación, (b) un líquido de extracción para impurezas de un jarabe o melazas, o (c) para precipitar cristales de azúcar y lavarlos, después disolviéndolos como se sugiere en la Patente de E. U .A. No. 2 ,000,202. La Patente de E. U.A. de Bohrer No. 3, 174,877 uso metanol con 1 a 5% de un hidrocarburo para decolorar azúcar pura en una refinación y mostró que el etanol fue definitivamente inusual ara este propósito. Su solvente no fue elegido para remover otras impurezas de azúcar pura, con la cual 3,174,877 no estaba relacionada. La Patente de E.U.A. de Leonis No. 1,558,554 secó melazas y las trató con ácido acético glacial durante 2 a 24 horas durante dicho tiempo las impurezas evidentemente se volvieron una solución, el azúcar se precipitó; y las impurezas permanecieron en el líquido madre. La Patente de E.U.A. No. 3,325,308 de Othmer lavó cristales de azúcar con metanol puro o ácido acético puro, separó las impurezas en un extracto de melazas, removió el solvente de las mimas; y después, sacó estas melazas, extrajo los aceites, grasas y ceras con acetona para lo cual la acetona tiene una excelente selectividad". Diecisiete años después, Clarke, en la Patente de E.U.A. ,454,875 expedida en Octubre de 1995, revisó el estado del arte de la siguiente manera: "La Patente de E.U.A. No. 5,002,614 describe un proceso para extraer cera de cañas de melazas con un solvente de alcohol. La Patente de E.U.A. No. 4,116,712 describe un proceso para remover impurezas de cristales de azúcar y jarabes por una extracción de fase de líquido/líquido usando una mezcla de dos solventes, con por lo menos parte de la operación de extracción siendo llevada acabo preferiblemente a un pH de 1.25 a 1.30. Los solventes preferidos son etanol o ácido acético en combinación con acetona. Después de las extracciones se pueden agregar cal y después dióxido de carbón para ajustar el pH. La Patente de E. U.A. No. 3,876,466 describe la reducción de la viscosidad de una solución de azúcar agregando ácidos sulfónicos orgánicos aromáticos, o sus derivados. La Patente de E. U.A. No. 3,781 , 174 describe la producción de azúcar refinada de jugo de caña pura por carbonación continua, con carbón activo y una combinación de resinas de intercambio iónico y electrodiálisis de membrana de intercambio iónico. La Patente de E. U .A. No. 3,734, 773 describe la purificación de jugo de difusión de remolacha de azúcar, con la recuperación de ciertos ácidos orgánicos como el subproducto, en los cuales se uso dióxido de carbono o iones de carbonato en agua caliente para precipitar el carbonato de calcio. La Patente de E. U.A. No. 3,563, 799 describe la purificación de líquidos que contienen azúcar diluidos por concentración del líquido, desmineralización en un intercambio iónico de resinas mezcladas; la concentración adicional y filtración . La Patente de E. U .A. No. 3,325,308 describe la remoción de impurezas de azúcar pura en estos sistemas de extracción de solvente sucesivo. El metanol es el primer solvente preferido, la acetona es el segundo solvente preferido y el agua es el tercer solvente preferido. La Patente de E. U .A. No. 2,640,851 describe la recuperación de aconitatos alcalinotérreos de melazas de banda negra a través de un proceso usando la adición de cal y cloruro de calcio a temperaturas altas. La Patente de E. U .A. No. 2, 379, 31 9 describe la remoción de impurezas de jugo de difusión de remolacha de azúcar y mediante el tratamiento con u na enzima proteolítica, seguido por la adición de cal y carbonato . La Patente de E. U .A. No. 2 , 043, 91 1 describe la remoción de impu rezas de sulfito y se agregó durante la manufactura de azúcar agregando un agente de oxidación . La Patente de E. U .A. No. 2 , 000,202 describe la recuperación de azúcar de melazas agregado etanol y ácido su lfúrico para remover ácidos orgánicos, seguido por la precipitación del azúcar con otro solvente orgánico, tal como acetato de etilo". Como será observado , en ning una de dichas referencias enseña o sugiere el presente procesos de fraccionación basado en el uso de solventes definidos en la presente para tratar un jarabe de sacarosa acuoso , para formar un sistema que tiene por lo menos , dos fases líquidas en contacto con una fase de sacarosa sólida y las ventajas que se obtienen con la misma. También se ha encontrado sorprendentemente que la adición de solvente a jarabe en cantidades casi suficientes para inducir la formación de dos fases líquidas puede servir como un propósito muy útil para precipitar constituyentes sin sacarosa. La separación de dichos precipitados de la fase acuosa saturada, recién saturada por el solvente, es fácil y puede dar como resultado una separación úti l por si misma, así como dar como resultado el mejoramiento significativo de los productos obtenidos en las manipulaciones subsecuentes del jarabe de acuerdo con la presente invención por lo que los productos más ricos en sacarosa que el jarabe de partida y se obtienen los productos más pobres en sacarosa que el jarabe de partida. La invención hace posible separar dextrosa y fructuosa, de la sacarosa con simplicidad sorprendente. La dextrosa y fructuosa frecuentemente se forman en grumo bajo el nombre de "Invertido" en la industria del azúcar sin la necesidad de diseñar una mezcla equimolar. Este nombre también se usará en la presente como un término de conveniencia. En la presente dicha separación generalmente se logra laboriosamente por múltiples cristalizaciones, un costo mayor en la producción de sacarosa. Las dificultades de las separaciones entre dextrosa, fructuosa y sacarosa siempre se han entendido y explicado como las similitudes entre sus carbohidratos. La facilidad de lograr una separación substancial por la presente invención, por lo tanto, fue totalmente inesperada. Por lo tanto, en una modalidad preferida, la presente invención también provee un proceso de fraccionación, como se definió en la presente. En donde la relación del invertido a sacarosa en una de las fases líquidas es inferior que en el jarabe tratado y la relación del invertido a sacarosa en la otra fase líquida es inferior que en el jarabe tratado.

Mientras que la invención ahora será descrita en relación con ciertas modalidades preferidas en los siguientes ejemplos de manera que los aspectos de la misma pueden entenderse más y apreciarse más completamente, no se pretenderá que se limite la invención a estas modalidades. Al contrario, se pretende cubrir todas las alternativas, modificaciones y equivalentes dado que se pueden incluir dentro del alcance de la invención como se define por las reivindicaciones anexas. Por lo tanto, los siguientes ejemplos que incluyen modalidades preferidas servirán para ilustrar la práctica de esta invención, siendo entendido que las partículas mostradas a una manera de ejemplo y los fines de discusión ilustrativa de modalidades preferidas de la presente invención solamente y se presentan con el fin de proveer lo que se piensa la descripción más útil y más fácilmente entendible de los procedimientos de la formulación así como de los principios y aspectos conceptuales de la invención. Ejemplo 1 Un jarabe (1 ) interno a la refinación de la caña de azúcar tuvo un color muy obscuro y la composición tabulada enseguida. 100 gramos de (1 ) se mezclaron a 40°C con 4 gramos de n PrOH ; la mezcla se vertió en un cilindro graduado y tuvo el volumen de 92 ml; no hubo separación evidente de sólidos visibles; el material se volvió a mezclar con 3 gramos adicionales de nPrOH por lo que la separación de sólidos abundantes estuvo en evidencia y se dejó reposar durante un tiempo para asentarse en una capa de lechada obscura inferior y la capa de color claro superior arriba en la cual era casi visible un anillo muy pequeño de una capa de solvente aún más clara. Después de la separación de la capa inferior de la capa acuosa arriba de la misma (junto con la capa de solventes menores) y la remoción del nPrOH por destilación, se obtuvieron un jarabe de color obscuro y un jarabe de color claro, que sobre, una base seca, contuvieron respectivamente 24% de los sólidos totales a 72.2% de sacarosa y 76% de los sólidos totales a 90.2% de sacarosa.

Ejemplo 2 100 gramos de melazas de banda negra se mezclaron con 6 gramos de nBuOH a 90°C, que se permitió asentar, separarse y desolubilizarse para obtener dos productos que, sobre una base en seco, aproximadamente iguales en peso y conteniendo 23% de sacarosa y 47% de sacarosa, respectivamente. Ejemplo 2a 100 gramos de las mismas melazas se usaron para el Ejemplo 2 se pusieron en contacto con 400 gramos de solvente que consiste de 320 gramos de n-propanol y 80 gramos de agua a 80°C, como en el primer contacto y las capas del solvente combinadas. Las capas de solvente combinadas se pusieron en contacto con 100 gramos de carbón activo y se filtraron, por lo que se cambió el color del líquido de muy obscuro a un café claro. Después de la destilación del solvente, se obtuvo un jarabe café miel. Contuvo 95% del invertido y 82% de la sacarosa en las melazas, se sometió a esta extracción cruzada de dos etapas. Eiemplo 2b Es igual que el Ejemplo 2a, sólo que en lugar de 5 gramos de carbón activo, el tratamiento se hizo con 10 gramos de tierra Fuller (tal como se usa comúnmente en la industria del aceite). Se logró la decoloración casi igual a la del carbón activo. Eiemplo 3 100 gramos del mismo jarabe como en el ejemplo 1 se trataron a 75°C con n PrOH en una operación de dos pasos. El primer paso fue mezclar con el solvente separado en el segundo paso y después de asentar ia capa de este paso se mezcló, en un segundo paso, con 8 gramos de nPrOH y se separó. La capa superior del primer paso y la capa superior del segundo paso se desolubilizaron en productos de ligeros y obscuros respectivamente. Las composiciones de los productos de los Ejemplos 1 y 3 se compararon, sobre una base en seco, más adelante: Ejemplo 4 100 gramos del mismo jarabe que en el Ejemplo 3, se trataron como en el Ejemplo 3 a diferencia de que la fase de líquidas de color claro, separados de la primera operación de mezclado, se mezclaron con 80 gramos adicionales de nPrOH a la misma temperatura. Se formó un precipitado blanco abundante, el cual se filtró y el cual se encontró en una análisis que consiste virtualmente de sacarosa. Al remover el solvente las tres fracciones recopiladas fueron como se mostró en la siguiente tabla.

Eiemplo 5 100 gramos del mismo jarabe usado en el ejemplo previo se mezclaron con 5 gramos de nBuOH a 80°C y se centrifugó la mezcla. Se asentó una masa sólida obscura en la cual se podría percibir cristales de sacarosa. Los sólidos se separaron de la fase líquida, se volvieron a formar en lechada con 100 nBuOH y se separaron por centrifugación y la fase de solvente se mezcló con la fase líquida de la operación previa. Se formaron tres fases fácilmente percibidas: una sacarosa sólida casi incolora, una fase acuosa pesada y una fase de solvente clara (las dos últimas derivándose obviamente de las fases no variantes del sistema correspondiente de agua- sacarosa-nBuOH). La capa acuosa que contiene la sacarosa sólida se separó como un solo producto de la fase de solvente. Después de desolubilizar las cantidades y composiciones de las tres fracciones son como se muestra en la siguiente tabla: Eiemplo 6 La capa del solvente obtenida en el Ejemplo 4 se desolubilizó en dos etapas. En la primera etapa se removió agua destilando un azeotropo de agua/nPrOH . La sacarosa que tuvo una solubilidad muy baja en nPrOH y una baja solubilidad en todos los "solventes" de la presente invención, se precipita y se recupera. Después desolubilizar, el solvente color claro que contuvo 33.9% de los sólidos totales, provee 25% de sólidos a >99% de sacarosa y 8.9% de sólidos a aproximadamente 26% de sacarosa, 84% siendo substancialmente Invertido. Los siguientes ejemplos demuestran la versatilidad, la cual provee el proceso presente, para fraccionar jarabes en productos que varían el contenido de sacarosa, así como en la naturaleza de las porciones sin sacarosa. La amplia escala de temperaturas y la elección de solventes provee también la optimización de recuperaciones, ahorros de energía, que serán obvias para el técnico. Los comentarios siguientes con respecto a los ejemplos anteriores y las ramificaciones de los mismos, se ilustran en este punto. -En el Ejemplo 1 el precipitado contiene principalmente "Ceniza", un término de uso común en la industria para referirse generalmente a inorgánicos y orgánicos sin carbohidrato como los componentes sin sacarosa, dado que al Invertido acompaña la sacarosa en solución y es de hecho más soluble en los solventes que la sacarosa misma; -El Ejemplo 2 ilustra que por elección de temperatura y de solvente es posible determinar la cantidad de solvente empleado así como otros factores obvios. Por lo tanto, v.gr. , en el presente caso, la temperatura superior disminuye la viscosidad de las melazas altamente viscosas proveyendo así requerimientos operacionales. -Los Ejemplos 2a y 2b ilustran la decoloración de extractos de solventes de manera que se obtienen productos de jarabe color claro. Esto es ventajoso dado que la decoloración de jarabes no es directamente práctica; -El Ejemplo 3 introduce un aspecto operativo contra corriente logrando así una recuperación superior de sacarosa que en los dos ejemplos anteriores y también una mejor separación entre Cenizas y Orgánicos (que acompañan la fracción obscura) y el Invertido, que acompaña la sacarosa; -El Ejemplo 4 ilustra las separaciones que se logran por una sucesión de adiciones ajustadas del solvente. De hecho, la operación descrita puede extenderse más para lograr la separación considerable entre sacarosa e Invertido como se describió en el Ejemplo 6 anterior; El Ejemplo 5 logra aproximadamente los resultados del Ejemplo 4 y Ejemplo 6 combinados mediante el uso de n BuOH en lugar de nPrOH y una temperatura operacional superior. Será evidente para los expertos en la materia que la invención no se limita a los detalles de los ejemplos ilustrativos anteriores y que la presente invención puede modalizarse en otras formas específicas sin alejarse de los atributos esenciales de la misma y por lo tanto se desea que las presentes modalidades y ejemplos se consideran en todos los respectos como ilustrativos y no restrictivos, haciéndose referencia a las reivindicaciones anexas, en lugar a la descripción anterior y todos los cambios que vienen con el significado y escala de equivalente de las reivindicaciones y por lo tanto se pretende que estén abarcados en la misma.

Claims (9)

1. REIVI N DICACION ES 1 . U n proceso de fraccionación para tratar un jarabe de sacarosa acuoso que tiene, sobre una base en seco, un contenido de sacarosa inicial de por lo menos 30% p/p que comprende combinar el jarabe con un solvente seleccionado del g rupo que consiste de alcanoles y esteres que tienen de 3 a 8 átomos de carbón y mezclas de los mismos para formar u n sistema q ue tiene por lo menos dos fases líquidas en contacto con una fase sólida que contiene sacarosa y separando dichas fases en por lo menos una fase de solvente y por lo menos una fase acuosa, por lo que se obtienen por lo menos dos productos de dichas fases líquidas , la primera de las cuales se caracteriza por un contenido de sacarosa , sobre una base en seco, mayor que el contenido inicial y la segunda de las cuales se caracteriza por un contenido de sacarosa, sobre una base en seco , menor al contenido inicial , además de un prod ucto obtenido de la fase sólida que contiene la sacarosa .
2. 2. U n proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde los constituyentes sin sacarosa se separan en una fase inmiscible .
3. 3. U n proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde el solvente se selecciona del grupo que consiste de alcanoles que tienen entre 3 y 6 átomos de carbón y mezclas de los mismos .
4. 4. Un proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde el solvente se remueve de una fase líquida separada por destilación .
5. 5. Un proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde la relación del invertido a sacarosa y la fase acuosa es inferior que en el jarabe tratado y en la relación del invertido para sacarosa en la fase de solvente es superior que en el jarabe tratado.
6. 6. U n proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , que comprende combinar el jarabe con el solvente para formar un sistema que tiene por lo menos dos fases líquidas , separando las fases y combinando por lo menos una de las fases con solvente adicional para formar a partir de los mismos que tienen por lo menos dos fases líquidas adicionales, separando las fases adicionales, por lo que se obtienen por lo menos dos productos de las fases líquidas, una primera de las cuales se caracteriza por un contenido de sacarosa sobre una base en seco mayor que el contenido inicial y una seg unda que se caracteriza por un contenido de sacarosa sobre una base en seco menor que el contenido inicial .
7. 7. Un proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde por lo menos una de las fases es una fase líquida que contiene solvente, dicha fase se deshidrata para induci r la precipitación preferencial de sacarosa de la misma.
8. 8. Un proceso de fraccionación de acuerdo con la reivindicación 1 , que comprende recombinar por lo menos dos productos en un solo producto.
9. 9. Un proceso de fraccionación de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el cual el solvente o solvente adicional es n-propanol.