SU802847A1 - Способ определени концентрациипРОдуКТОВ РЕАКции HA пОВЕРХНОСТифЕРРОМАгНиТНОгО КАТАлизАТОРА - Google Patents

Description

Изобретение касается методов контроля хода каталитической химической реакции и может быть применено · для контроля гетерогенных химических реакций путем анализа состояния поверхности катализатора. $

Известен ротометрический способ исследования хода каталитической реакция, основанный на измерении рассеяния света исследуемым веществом £1|.

Однако этот способ нельзя применять для быстрых реакций.

Известен также способ определения концентрации продуктов реакции на поверхности ферромагнитного катализатора путем регистрации отраженного света, основанный на том, что поверхность ферромагнитного катализатора освещают светом с фиксированной длиной волны, затем измеряют интенсивность отраженно» го света, а о концентрации судят по изменению отражательной способности [4

Недостатком данного способа являет ся низкая чувствительность и невозмож— ность его применения для контроля каталитической гетерогенной реакции на ферромагнитном катализаторе, так как способ предполагает наличие определенного слоя продуктов реакции на поверхности, что невозможно, если продукты реакции находятся в газообразном состоянии и химическая реакция протекает в хемосорбированном монослое.

Цель изобретения - ускорение контроля каталитической гетерогенной реакции на ферромагнитном катализаторе.

Эта цель достигается тем, что катализатор помещают в переменное магнитное поле, измеряют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатора и от поверхности катализатора, на которой осуществлена хемосорбция продукта реакции, после чего сравнивают полученные сигналы и на длине волны, соответствующей максимальному значению отклонения сигналов, фиксируют значение последнего и по его величине судят о ходе реакции.

На фиг. 1 изображена зависимость относительного измерения интенсивности отлаженного света δ =* Зг/З под действием магнитного поля (3 -интенсивность отраженного от образца света, Зд -изменение интенсивности, вызванное магнитным полем) от длины волны Л До (кривая I) и после (кривая II) хемосорбции продукта реакции; на фиг. 2 - устройство, реализующее предлагаемый способ; на фиг. 3 - результаты измерения при химсорбции водорода на никеле.

Способ осуществляют следующим образом.

Контрольный образец с плоской отражающей поверхностью, находящийся в реакторе и участвующий в ходе реакции вместе с остальной массой катализатора, помещают в переменное магнитное поле. На плоскую полированную отражающую поверхность катализатора направляют поляризованный свет с длиной волны X. Затем измеряют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатора и от поверхности катализатора, на которой осуществлена хемосорбция продукта реакции, после чего сравнивают полученные сигналы и на длине волны, соответствующей максимальному значению отклоненных сигналов, фиксируют значение последнего и по его величине судяд о ходе реакции.

Устройство управляет температурным режимом реакции. Свет от источника 1 проходит через монохроматор 2 и поляризатор 3, затем с помощью линзы 4 фокусируется на поверхность контролируемого катализатора 5, находящегося в реакторе 6 и переменном магнитном поле Н. Отраженный от катализатора свет с помощью линзы 7 собирается на фотоприемнике 8. Постоянная составляющая тока в цепи фотоприемника, пропорциональная интенсивности отраженного света, измеряется гальванометром 9 и посредством блока управления 10 путем регулирования тока накала лампы поддерживается постоянство интенсивности отраженного от катализатора света с длиной волны Л_опт . Переменная составляющая тока, пропорциональная величине изменения магнитного поля, после усилителя 11 подается на схему сравнения 12, которая выдает разность 3^ - и вырабатывает сигнал управления током нагревателя 13 реактора, В последнем протекает химический процесс.

П р и м е р. На фиг. 3 приведены ре5 зультаты измерения зависимости 8 интенсивности от длины волны падающего света на эпитаксиальных пленках никеля, выращенных на подложках из MgO в зависимости от степени заполнения поверхно10 сти водородом. Кривая а получена в вакууме при давлении Р=5-10'°мм рт.ст. после пятичасового прогрева при 400°С и давлении Ρ=2·10~· мм рт.ст. (малая степень покрытия водородом), а кривая 15 в получена после напуска водорода до давления 7·10~® мм рт.ст. Изменение интенсивности до и после хемосорбции водорода наблюдается, в районе энергии падающего света 2,2 эВ. При меньших 20 Давлениях с промежуточными .степенями покрытия величина интенсивности меняется от своего максимального значения до минимального.

Claims (1)

1. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ НА ПОВЕРХНОСТИ ФЕРРОМАШИТНОГО КАТАЛИЗАТОРА 38 На фиг. 1 .изображена зависимость относительного измерени  интенсивности OTраженного света б 32/3 под действием MarHHTHCffo пол  (3 -интенсивность отраженного от образца света, Зо -изменение интенсивности, вызванное магнитным полем) от длины волны Д до (крива  1} и после (крива  II) хемосорбции продукта реакции; на фиг. 2 - устройство , реализующее предлагаемый способ; на фиг. 3 - результаты измерени  при химсорбцин водсч5ода на никеле. Способ осуществл ют следующим образом . Конгрольньй образец с плоской отражающей поверхностью, наход щийс  в реакторе и участвующий в ходе реакции Вместе с остальной масссй катализатора, помещают в переменное магнитное поле. На плоскую полированную отражающую поверхность катализатора направл ют пол ризованный свет с длиной волны X. Затем измер ют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатора и от поверхности катализатора, на которой осуществлена хемосорбци  продукта реакции, после чего сравнивают полученные сигналы и на длине волны, соответствующей максимальному значению отклоненных сигналов, фиксируют значение последнего и по его величине суд д о ходе реакции. Устройство управл ет температурным режимом реакции. Свет от источника 1 проходит через монохроматор 2 и пол ризатор 3, затем с помощью линзы 4 фо кусируетс  на поверхность кситролируемого катализатора 5, наход щегос  в ре акторе 6 и переменном магнитном поле Н. Отраженный от катализатора свет с помощью линзы 7 собираетс  на фотоприемнике 8. Посто нна  составл юща  тока в цепи фотоприемника, пропорциональна  интенсивности отраженного света измер етс  гальванометром 9 и посредс вом блока управлени  10 путем регулировани  тока накала лампы поддерживаетс  посто нство интенсивности отражен ного от катализатора света с длиной во . Переменна  составл юща  тока, пропорциональна  величине изменен магнитного пол , после усилител  11 п даетс  на схему сравнени  12, котора  выдает разность вьцэабаты 7 вает сигнал управлени  током нагревател  13 реактора. В последнем протекает химический процесс. П р и м е р. На фиг. 3 приведены результаты измерени  зависимости 6 интенсивности от длины волны падающего света на эпитаксиальных пленках никел , выращенных на подложках из МбО в зависимости от степени за.полнени  поверхности водородом. Крива  а получена в вакууме при давлении Р 51О°мм рт.ст. после п тичасового прогрева при 400 С и давлении Р 210 мм рт.ст. (мала  степень покрыти  водородом), а крива  в получена после напуска водорода до давлени  710 мм рт.ст. Изменение интенсивности до и после хемосорбции водорода наблюдаетс , в районе энергии падающего света 2,2 эВ. При меньших давлени х с промежуточны .степен ми покрыти  величина интенсивности мен етс  от своего максимального значени  до минимального. Формула изобретени  Способ определени  концентрации продуктов реакции на поверхности ферромагнитного катализатора, основанный на облучении поверхности катализатора световым излучением и регистрации параметров отраженного света, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  кснтрол  процесса гетерогенной реакции, катализатор помещают в переменное магнитное поле, измер ют интенсивность отраженного света от чистой поверхности катализатсчэа и от поверхности катализатора , на которой осуществлена хемосорбци  продукта реакции, после чего сравнивают полученные сигналы и на длине волны, соответствующей максимальному значению отклонени  сигналов, фиксиру- ют значение последнего и по его величисуд т о ходе реакции. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Вечкасов И. А. и др. Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области. М., Хими , 1977, с. 67. 2, Вечкасов И. А. и др. Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области. М., Хими , 1977, с. 299.

   ОГШ