SU789141A1

SU789141A1 - Method of cleaning gas from hydrogen fluoride

Info

Publication number: SU789141A1
Application number: SU782700061A
Authority: SU
Inventors: Георгий Арутюнович Аюян; Вадим Константинович Дьяков; Леонид Иванович Кутянин; Анатолий Шингалиевич Лукманов; Иосиф Меерович Мильготин; Александр Иванович Парфенов; Лариса Васильевна Попова; Яков Леонидович Ускач
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1978-10-10
Filing date: 1978-10-10
Publication date: 1980-12-23

Description

{Обретение о-геоснтс . к способам очистки газов и может быть использовано при очистке газовых смесей от фтористого водсфода. Известен способ очистки газов, содер жаихих хлористый водород, от примесей фтористого водорода, основанный на контактировании его с хлоридом кальци , ва1юсенным на активированную окись алю мини i1 Известен также способ очистки газов от фтористого водорода путем избиратель ной абсорбции его из газов раствором сол ной кислоты, причем смесь газов предварительно пропускают через слой гранулированного активированного угл в присутствии воды 2. СЬнако степень извлечени фтс истого водорода КЗ газовой смеси по данному способу не превышает 85%, т.е. не обеспечиваетс достаточно глубока степень очистки газов от примесей, что ограничивает возможность использовани абгазного хлористого водорода. Цепь изобретени - повышение степени очистки от фтористого водорода. Поставленна цель достигаетс тем, что гфоцесс ведут в присутствии четыреххлористого титана, причем его используют в количестве 5О-2ОО г/л в пересчете на титан. Поскольку ионы титана образуют с фт ч -ионами прочные комплексные соединени , концентраци свободных ионов в абсорбционном растворе резко снижаетс , что вызывает уменьшение парциального давлени фтористого водорода в газовой смеси над раств юм и способствует увеличению сксфоств п ехода фтсфистого водорода из газовой фазы в жидкую, преп тству его переходу в обратном направлении. Концентраци соли титана в жидкой фазе во всех эксплуатационных режимах остаетс неизменной, что св зано с высокой растворимостью ввспимой добавки. Обработку газовой смеси сол нокислым раствором, содержащимТ1С, осуществл ют в режиме барабана или орошени с использованием любого известного типа оборудовани , примен емого дл осуществл ени процесса абсорбции.{Finding o-geosnts. to methods of gas cleaning and can be used when cleaning gas mixtures from water fluoride. A known method of purifying gases containing hydrogen chloride from impurities of hydrogen fluoride, based on its contact with calcium chloride, boiled on activated alumina i1. There is also known a method of purifying gases from hydrogen fluoride by selective absorption of hydrochloric acid from the gases, moreover, the mixture of gases is preliminarily passed through a layer of granular activated carbon in the presence of water 2. However, the degree of extraction of fc of raw hydrogen from the short-circuit gas mixture by this method does not exceed 8 5%, i.e. The degree of purification of gases from impurities is not sufficiently deep, which limits the possibility of using abgas hydrogen chloride. The chain of the invention is an increase in the degree of purification from hydrogen fluoride. The goal is achieved by the fact that the hfo process is carried out in the presence of titanium tetrachloride, and it is used in an amount of 5 O-2 Og / l in terms of titanium. Since titanium ions form strong complex compounds with ft h -ions, the concentration of free ions in the absorption solution decreases sharply, which causes a decrease in the partial pressure of hydrogen fluoride in the gas mixture above the solution and contributes to an increase in hydrogen from a gas phase into a liquid, prepa its transition in the opposite direction. The concentration of the titanium salt in the liquid phase in all operating conditions remains unchanged, which is due to the high solubility of the additive. The treatment of the gas mixture with a hydrochloric acid solution containing T1C is carried out in a drum or irrigation mode using any known type of equipment used to carry out the absorption process.

Обработанный сол нокислый раствор солей титана вывод т из цикла и направл ют на регенерацию.The treated hydrochloric acid solution of titanium salts is taken out of the cycle and sent for regeneration.

Пример. Реакционный газ производства фрернов 11 и 12 методом гидрофторированиЕ четыреххлористого углерода, содержащий, объем.%:Example. The reaction gas produced by ferren 11 and 12 by the method of hydrofluorination of carbon tetrachloride, containing, by volume:%

CCe2F225-32CCe2F225-32

CCe F4-10CCe F4-10

нее62-65ne62-65

HF0,5-2HF0,5-2

сседо.з - о,7,Sedo.z - oh, 7,

гфопускают со скоростью 17 л/ч через поглотительный сол нокислый рабочий раствор после чего промывают последовательно водой и раствором е|дкого натр дл поглощени хлористого воаароав и остаточных количеств фтористого водорода .It is allowed to flow at a rate of 17 l / h through an absorbing hydrochloric acid working solution and then washed successively with water and a solution of sodium hydroxide to absorb the hydrochloric chloride and residual amounts of hydrogen fluoride.

В качестве поглотительных рабочих растворов используют 31%-ную сол ную - шслоту с добавкой четыреххлористого титана иди без нее, а также смеси раствсров сол ной иплавиковой,кислот с добавкой че1Ъ1реххлсч)истого титана или без нее.As absorption working solutions, 31% salt solution is used - schslot with the addition of titanium tetrachloride or without it, as well as a mixture of solutions of hydrochloric iplavic acid and acids with the addition of pure titanium or without it.

Во ем опытов часть реакциошк о газа параллельно с основной установкой пропускают через контрольные поглотительнью сосуды с и раствором щелочи.During experiments, a part of the reaction gas in parallel with the main installation is passed through control vessels with an alkali solution.

По окончании опытов (шредел ют коQ личество хлористого и фтористого водорода , поглощенных водой и щелочью.At the end of the experiments (the amount of hydrogen chloride and fluoride absorbed by water and alkali is lost.

П р и м е р 2. Реакционный газ состава , указанного в 1фимерв 1, барботщ}уют через поглотительный рабочий 5 раствор со скоростью 22 л/ч, после чего гфомывают последовательно водой н раствором щелочи.PRI mme R 2. The reaction gas of the composition specified in 1time 1, bubble) comfort through the absorption working 5 solution at a rate of 22 l / h, after which it is washed sequentially with water and an alkali solution.

В качестве поглотительнохчэ раствсфа используют смеси 31%-ной сол1шой 0. кшлоты сопержащей 5О г/лсоли титана (в пересчете наТ.), и 48%-ной плавиковой кислоты.A mixture of 31% salt 0 is used as an absorbent solution. The mixture contains 5O g / l salt of titanium (calculated as T) and 48% hydrofluoric acid.

Результаты экспёриментЪв, тфедставленные в таблице, показывают, что ств5 пень очистки газа от HF увеличиваетс в сравнении с известным приблизительно на i5-16%.The results of the experiments, shown in the table, show that the stump of gas purification from HF increases in comparison with the known one by approximately i5-16%.

7789141877891418

Причем высока степень очистки газатем, что, с целью повышени степениMoreover, the degree of gas cleaning is high, which, in order to increase the degree

обеспечиваетс даже при накоплении вочистки , процесс ведут в присутствииit is provided even with the accumulation of cleaning, the process is carried out in the presence of

a6cqp6miOHHOM раствсре значительных . четьфеххлористого титана, количеств фтористого водорода, т.е. когда2. Способ поп.1, отличаюбеа добавки Т С - очксткв вообще неj щийс тем, что чегыреххлористыйa6cqp6miOHHOM solution significant. titanium chloride chloride, amounts of hydrogen fluoride, i.e. when2. Pop. 1, Т добавки Т добавки добавки С - оч оч оч оч не не не не means that

может быть осуществлена.титан используют в количестве 50Формула изобретени прин тые во внимание при экспертизеcan be implemented. titanium is used in the amount of 50 Formula of the invention taken into account in the examination

1. Способ очистки газа от фтористогокл. С О1 В 7/08, опублик. 1976.1. The method of purification of gas from fluoride. C O1 B 7/08, published 1976.

водорода путем абсорбции раствором со-2. Патент ФРГ № 1567504,hydrogen by absorption with co-2 solution. Patent of Germany No. 1567504,

л ной кислоты, отличающийс кл. 12 -i 7/22, опублик. 197О.acid acid, characterized by cl. 12 -i 7/22, published 197O.

200 г/л в пересчете на титан.. Источники информации, 200 g / l in terms of titanium .. Sources of information,

(О 1. За вка ФРГ hfe 2617689,(About 1. Application of Germany hfe 2617689,

Claims

Claim

1. The method of purification of gas from hydrogen fluoride by absorption with a solution of hydrochloric acid, excel

789141 8 in that, in order to increase the degree of purification, the process is conducted in the presence of titanium tetrachloride.

2. The method according to l. 1, I am distinguished by the fact that titanium tetrachloride is used in an amount of 50,200 g / l in terms of titanium ..