SU785695A1 - Phosgene determining method - Google Patents
Phosgene determining method Download PDFInfo
- Publication number
- SU785695A1 SU785695A1 SU782698557A SU2698557A SU785695A1 SU 785695 A1 SU785695 A1 SU 785695A1 SU 782698557 A SU782698557 A SU 782698557A SU 2698557 A SU2698557 A SU 2698557A SU 785695 A1 SU785695 A1 SU 785695A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosgene
- solution
- determining method
- ammonia
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
tt
Изобретение относитс к методам , определени фосгена в растворах.This invention relates to methods for the determination of phosgene in solutions.
Известен способ определени фосгена в техническом продукте, которьаЯ основан на реакции взаимодействи 5 фосгена с йодистым натрием с выделением свободного . титровании последнего водным растврром серноватистокислого натри l.There is a known method for the determination of phosgene in a technical product, which is based on the reaction of 5 phosgene with sodium iodide with the release of free. titrate the latter with aqueous sodium sulfate solution l.
Недостатками этого способа вл - 10 ютс трудоемкость и применение бо ьшого количества реактивов, из которых гщетон, сернокислый кальций, йодистый натрий должны быть специально обезвожены. При этом примеси 5 хлора и хлористого водорода мешают определению основного вецества. Кроме того, данный метод не пригоцен дл анализа растворов фосгена с небольшим содержанием последнего. 2QThe disadvantages of this method are the laboriousness and the use of a large number of reagents, of which gzhetton, calcium sulphate, sodium iodide must be specially dehydrated. At the same time, impurities of 5 chlorine and hydrogen chloride interfere with the determination of the main initiative. In addition, this method is not suitable for the analysis of phosgene solutions with a low content of the latter. 2Q
Известен метод определени фосгена в воздухе прокыиленных предпри тий , основанный на обработке фосгена норсульфазолом и нитритом натри с последующим фотоколориметри-25 рованием полученного окрашенного раствора 1.A known method for the determination of phosgene in the air of permeable plants is based on the treatment of phosgene with norsulfazole and sodium nitrite followed by photocolorimetric-25 of the obtained colored solution 1.
Недостатком способа вл етс его не- высока точность (30-50 отн.%) и непригодность дл определени фосгена в ЗОThe disadvantage of this method is its low accuracy (30–50 rel.%) And unsuitability for determining phosgene in DL.
растворител х, не смепшвакнцихс с водой.solvent, do not mix with water.
Цель изобретени состоит в повышении его точности и расширении области его использовани .The purpose of the invention is to increase its accuracy and expand its use.
Указанна цель достигаетс описываемым способом, который состоит в, том, что пробу анализируемого вещества обрабатывеиот раствором аммиака в алифатическом спирте С последующей обработкой полученного раствора п-диметилакюнобензальдегидом в присутствии серной кислоты и фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.This goal is achieved by the described method, which consists in the fact that a sample of the analyte is treated with a solution of ammonia in aliphatic alcohol, followed by treatment of the obtained solution of p-dimethyl acyunobenzaldehyde in the presence of sulfuric acid and photocolorimetry the obtained colored solution.
При описанном взаимодействии фосгена с аммиаком реакци проходит с заметной скоростью, в то врем как с водным раствором аммиака даже после предварительного перемешивани анализируемого раствора на механической качалке реакци не закан- . чиваетс и через 5 сут.In the described interaction of phosgene with ammonia, the reaction proceeds at a noticeable rate, while with an aqueous solution of ammonia, even after preliminary mixing of the analyzed solution on a mechanical rocker, the reaction does not end. it is in 5 days.
Растворимость аммиака в спиртах составл ет 13, 10,10,9 об. % соответственно , дл метилового, этилового , пропилового и изопропилового спиртов.The solubility of ammonia in alcohols is 13, 10.10.9 vol. %, respectively, for methyl, ethyl, propyl and isopropyl alcohols.
При взаимодействии фосгена с аммиаком образуетс мочевина, которую определ ют методом, основанным на способности мочевины при взаимодействии с парадиметиламинобензальдегидом образовывать в кислой среде окрашенные соединени .When phosgene interacts with ammonia, urea is formed, which is determined by a method based on the ability of urea, when interacting with paradimethylaminobenzaldehyde, to form colored compounds in an acidic medium.
Способ может быть использован дл определени фосгена в таких растворител х , которые не содержат в составе молекул групп, могущих дать при взаимодействии с парадиметиламинобензальдегидом (ДАБА) в кислой среде окрашенные соединени . Круг таких растворителей весьма широк: алифатические углеводороды (гептан гексан и т.д.), ароматические углеводороды . (бензол, толуол, ксилол и т.д.), спирты (метиловый,этиловый, пропиловый, изопропиловый), галогенпроизводных углеводородов (тетрахлорметан , хлорбензол, дихлорбензол и т.д.),The method can be used to determine phosgene in solvents that do not contain in the composition of the molecules of the groups that can give colored compounds in the interaction with paradimethylaminobenzaldehyde (DABA) in an acidic medium. The range of such solvents is very wide: aliphatic hydrocarbons (heptane hexane, etc.), aromatic hydrocarbons. (benzene, toluene, xylene, etc.), alcohols (methyl, ethyl, propyl, isopropyl), halogen derivatives of hydrocarbons (carbon tetrachloride, chlorobenzene, dichlorobenzene, etc.),
Пример. В стекл нный сосуд емкостью 30-40 мл с тубусом из шлифа 14 или 19 внос т 4 мл насыщенного раствора аммиака и добавл ют пипеткой 1 мл раствора фосгена неизвестной концентрации. Быстро и плотно закрывают сосуд пробкойи выдерживают полученный раствор в течение не менее 10 ч. Затем 1 мл полученного раствора (раствор А) внос т в подход щую емкость, добавл ют 5 капель 46%-ной Н/,Оц и 4 мл раствора ДАБА в изопропиловом спирте с концентрацией 40 г/л и 3 мл раствора крнцентрированной серной кислоты в диметилформамиде, вз тых в объемном соотношении кислота: ДМФА 5 : 45. Через 5 мин измер пат оптическую плотность Д полученного раствора (если выпадает осадок , его отфильтровывают) на спектрофотометре СФ-4А в кювете с толщиной сло 1 см при максимальной длине волны (430 нм). В качествеExample. In a glass vessel with a capacity of 30-40 ml with a tube of thin section 14 or 19, 4 ml of a saturated ammonia solution are added and a pipette of 1 ml of a phosgene solution of unknown concentration is added. Quickly and tightly close the stopper vessel and hold the resulting solution for at least 10 hours. Then, 1 ml of the solution obtained (solution A) is added to a suitable container, 5 drops of 46% H / Oc and 4 ml of DABA solution are added. isopropyl alcohol with a concentration of 40 g / l and 3 ml of a solution of concentrated sulfuric acid in dimethylformamide, taken in an acid: DMF ratio of 5: 45. After 5 min, the optical density of the resulting solution was measured (if precipitated, filtered) on a spectrophotometer SF-4A in a cuvette with a layer thickness of 1 s at the maximum wavelength (430 nm). As
раствора сравнени используют смесь 4 мл раствора ДАБА и 3 мл раствора серной кислоты, указанных выше. По полученному значению Д и калибровочному графику (тангенс угла наклона калибровочной кривой 8,02+ 0,19) рассчитывают искомую концен- трацию фосгена в растворе в соотнснцении с законом Бера.a comparison solution using a mixture of 4 ml of the DABA solution and 3 ml of the sulfuric acid solution indicated above. From the obtained value of D and the calibration graph (tangent of the angle of inclination by the calibration curve 8.02 + 0.19), the desired concentration of phosgene in the solution is calculated in relation to Beer's law.
При расчете калибровочного графика берут навески фосгена (0,060 ,2 г) в стекл нных ампулах, раствор содержимое ампул в мерной колбе емкостью 25 мл с соответствующим растворителем.When calculating the calibration graph, weighed amounts of phosgene (0.060, 2 g) in glass ampoules, the solution contents of the ampoules in a 25 ml volumetric flask with an appropriate solvent.
Ошибка определени не превышает S 5 отн.%. Чувствительность методики анализа составл ет 0,012 моль/л.The determination error does not exceed S 5 rel.%. The sensitivity of the analysis procedure is 0.012 mol / l.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782698557A SU785695A1 (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Phosgene determining method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782698557A SU785695A1 (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Phosgene determining method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU785695A1 true SU785695A1 (en) | 1980-12-07 |
Family
ID=20799344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782698557A SU785695A1 (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Phosgene determining method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU785695A1 (en) |
-
1978
- 1978-12-18 SU SU782698557A patent/SU785695A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU785695A1 (en) | Phosgene determining method | |
Hangos-Mahr et al. | Separation and automatic spectrophotometric determination of low concentrations of cyanide in water | |
SU1465761A1 (en) | Method of analyzing water in dioxane | |
RU2111486C1 (en) | Method of determining unsymmetrical dimethylhydrazine | |
RU2045042C1 (en) | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage | |
SU1548723A1 (en) | Method of determining 2,4,6-trinitropzenol | |
RU2152608C1 (en) | Determination of moisture in organic solvents | |
SU958428A1 (en) | Process for producing polymeric optical analyzer of ammoia in gas phase | |
SU388661A1 (en) | ||
SU1163221A1 (en) | Method of quantitative determining of novocain | |
SU1642379A1 (en) | Method of qualitative determination of mercasolyl | |
SU1047839A1 (en) | Method of determining hexamethylenetetramine | |
SU1416899A1 (en) | Method of quantitative analysis of methylmercaptan in air | |
SU792118A1 (en) | Method of quantitative determination of aniline vapour in air | |
SU1004825A1 (en) | Disobutylaluminium hydride determination method | |
SU1427261A1 (en) | Method of analyzing 2,4-(di-tret-amylphenoxy)-acetate | |
SU928898A1 (en) | Method of determining phosgene | |
RU2098811C1 (en) | Accelerated method for determining chemical oxygen minimum with aqueous solutions containing organic compounds | |
SU1748028A1 (en) | Method of determination of 1,2-naphthaquinone | |
SU1599763A1 (en) | Method of turbidimeteric determination of sulphates | |
RU1781585C (en) | Method of free silicon in silicon carbide of @@@-form | |
SU1478113A1 (en) | Method for chromium analysis | |
SU1024810A1 (en) | Pentoxyl determination method | |
SU1712841A1 (en) | Method of determination of @@@-aminoisovalerianic acid | |
RU1805358C (en) | Method of carbon disulfide determination in air |