Claims (2)
Изобретение относитс к способу получени фтористого кальци . Известен способ получени фтористого кальци , включающий обработку кремнефторвда щелочного металла аммиаком или. аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторида аммони и щелочного металла, обработку последнего солью кальци и отделение готового продукта 1, Недостатком способа вл етс присутствие значительного количества примеси п тиокиси фосфора, котора переходит в готовый продукт из кремнефторида щелочного металла. Известен также способ получени фтористого кальци , включающий обработку кремнефторида щелочного металла аммиаком или ; аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммони и щелочного металла, обработку последнего солью кальци и отделение готового продукта 2. Недостатком известного способа также вл етс присутствие в готовом продукте примеси п тиокиси фосфора, до 1,5% перешедщей из исходного кремнефторида щелочного металл Целью изобретени вл етс уменьшение примеси п тиокиси фосфора в готовом продукте. Поставленна цель достигаетс описанным способом получени фтористого кальци , заключающемс в обработке кремнефторида щелоФ ного металла аммиаком или аммиачной водой, в присутствии водорастворимой соли марганца, вз той в количестве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на 1 г п тиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла в отделении осадка от раствора фторидов аммони и щелочного металла, в обработке последнего солью кальци и отделении готового продукта. Отличительным признаком вл етс то, что обработку кремнефторНда щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли , марганца. Дополнительным отличительнБ1м признаком вл етс то, что соль марганца берут в количестве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на 1 г п тиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла. 3 Указанные отличи Т1озвс);т ют уменьшить примеси п тиокиси фосфора в готовом гфодукте .: ;:; Введение соли марганца менее 0,9 г в пере счете на марганец на 1 г н тиокиси фосфора увеличивает количество примесей п тиокиси фосфора в готовом продукте до 0,557 а введение соли марганца более 1,7 г нецелесообразно . П р и.м е р 1. В реактор из хромоникелевой стали помещают 160 г воды, 200 г влажного кремнефторвда кали , содержащего (здесь и далее % массовые) основного вещества и 1,0% п тиокиси фосфора (получен осаждением из азотнофосфорнокислого раствора), и нитрат марганиа, вз тый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г PjOj. Содержимое реактора перемешивают до получе1си однородной суспензии, а затем в течение 4 ч при температуре 60° С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, вз той в количестве 223 г. Реакционную массу фильтру ют, осадок промывают водой, промывные воды объедин ют с основным фильтратом, при этом получают 568 г раствора фторидов аммони и кали , содержащего 10,3% фтор- ион и 0,018% п тиокиси фосфора. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальци , вз тым в количестве 156 г, при температуре 90° С в течение 3 ч. Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой и сушат, при этом получают 119 г. фтористого кальци , содержащего 96,5% основ ного вещества, 0,08% п тиокиси фосфора, 0,5% двуокиси кремни , 0,5% карбоната кальцк и менее 0,02% марганца. Дол п тиокиси фосфора, перещедщей из кремнефторйда кали в целевой продукт, составл ет 5%. Пример 2. В реактор помещают 160 воды, 200 г влажного кремнефторйда натри , содержащего 65% NaaSiF и 1,05% п тиокиси фосфора (он также получен осаждчнием из азотнофосфорнокислого раствора и промьтт водой), и нитрат марганца, вз тый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г РгО;. Содержимое реактора перемешивают до получени однородной суспензии, а затем в течение 2 ч .при температуре 60°С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, вз той в количестве 282 г. Реакционную массу фильтруют , осадок промывают водой, получай при этом 211 г влажного осадка, содержащего 20,9% фтористого натри . Промывные воды объедин ют с основным фильтратом и при этом получают 554 г раствора фторидов аммони и натри , содержащего 10,2% фториона и 0,016% п тиокиси фосфора. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальци как в примере 1. Осадок отдел ют , промывают и сушат, и результате юлучают 119,0 г фтористого кальци , содержащего 96,9;: основного вещества, 0,074/; п тиокисифосфора, 0,5% двуокиси кремни , 0,6% карбоната кальци и менее 0,02, марганца . Дол п тиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторйда натри в целевой продукт, составл ет 4,2%). П р и м е р 3. В. реактор одновременно подают водную суспензию кремнефторйда натри (приготовлена смешиванием 200 г влажного кремнефторйда натри и 160 г воды), 20%-ную аммиачную воду в количестве 282 г и раствор нитрата марганиа в количестве 1,33 г в пересчете на марганец на 1 rPjOj. Продолжительность непрерывной подачи реагентов 60 мин, температура в реакторе 60°С. Затем содержимое реактора перемешивают еще 60 .мин при 60°С. Реакционную массу фильтруют , осадок промывают водой, при этом получают 215 г влажного осадка, содержащего . 21,1% фтористого натри . Промывные воды объедин ют с основным фильтратом, при этом получают 560 г раствора фторидов аммони и натри , содержащего 10,1% фтор-иона и 0,11% п тиокиси фосфора.. Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальци как в примере 1. Осадок отдел ют , промывают и сушат, в результате получают 122,0 г фтористого кальци , содер-. жащего 95,0% основного вещества, 0,504% п тиокиси фосфора, 0,4% двуокиси кремни , 0,5% карбоната кальци и менее 0,02% марганца . Дол п тиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторйда натри в целевой продукт, составл ет 29,3%. Формула изобретени 1-. Способ получени фтористого кальци , включаюший обработку кремнефторйда щелочного металла, содержащего п тиокись фосфора , аммиаком или аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммони и щелочного металла, обработку последнего солью кальци и отделение продукта, о т л ичающийс . тем, что, с целью уменьшени примеси п тиокиси фосфора в продукте, обработку кремнефторйда щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганиа. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс тем, что соль марганиа берут в количестве 0,9-1,7 г в пересчете,на маргаиси на I г 5 ii riH iKHfii ф кфор11 н кремиефториле щслочкого металла. Источники информации, , прин тые во внимание при экспертизе I. Борисов В. И. Исследовани по химии 7670.2 6 и технологии удобрений, пестицидов, солей М.. Наука, 1966, с. 231-245, 252--253. This invention relates to a method for producing calcium fluoride. A known method for producing calcium fluoride, comprising treating an alkali metal kremneftorvda with ammonia or. ammonia water, separating the precipitate from ammonium fluoride and alkali metal solution, treating the latter with calcium salt and separating the finished product 1, The disadvantage of this method is the presence of a significant amount of phosphorus pentoxide impurity, which passes into the finished product from alkali metal silicofluoride. There is also known a method for producing calcium fluoride, which includes the treatment of alkali metal silicofluoride with ammonia or; ammonia water, separating the precipitate from ammonium fluoride and alkali metal solution, treating the latter with calcium salt and separating the finished product 2. A disadvantage of the known method is the presence of phosphorus pentoxide impurity in the finished product, up to 1.5% transferred from the starting alkaline metal silica fume. the invention is to reduce the phosphorus pentoxide impurity in the finished product. The goal is achieved by the described method of producing calcium fluoride, which consists in treating silica-fluoride with alkali metal with ammonia or ammonia water, in the presence of a water-soluble manganese salt, taken in an amount of 0.9-1.7 g calculated as manganese per 1 g of phosphorus pentoxide the initial alkali metal silicofluoride in separating the precipitate from the ammonium fluoride solution and the alkali metal, in the treatment of the latter with a calcium salt and the separation of the finished product. A distinctive feature is that the processing of silica fume alkali metal is carried out in the presence of a water soluble salt, manganese. An additional distinctive feature of B1 is that the manganese salt is taken in an amount of 0.9-1.7 g in terms of manganese per 1 g of phosphorus pentoxide in the initial alkali metal silicofluoride. 3 These differences (T1SVS); they are used to reduce the phosphorus pentoxide impurities in the finished product.:;:;; The introduction of manganese salt less than 0.9 g in the conversion for manganese per 1 g of phosphorus thioxide increases the amount of phosphorus pentoxide impurities in the finished product to 0.557, and the introduction of manganese salts more than 1.7 g is impractical. Example 1. In a reactor of chromium-nickel steel, 160 g of water, 200 g of moist potassium silicon oil, containing (hereinafter, mass%) of the basic substance and 1.0% phosphorus pentoxide (obtained by precipitation from nitrogen phosphate) are placed , and margania nitrate, taken in the amount of 1.7 g in terms of manganese per 1 g of PjOj. The contents of the reactor are stirred until a homogeneous suspension is obtained and then treated with 20% ammonia water in an amount of 223 g for 4 hours at 60 ° C. The reaction mass is filtered, the precipitate is washed with water, the washings are combined with the main filtrate , thus obtaining 568 g of a solution of ammonium and potassium fluorides containing 10.3% fluoride and 0.018% phosphorus pentoxide. The resulting solution is treated with calcium carbonate, taken in an amount of 156 g, at a temperature of 90 ° C for 3 hours. The reaction mass is filtered, the precipitate is washed with water and dried, thus obtaining 119 g of calcium fluoride containing 96.5% of the basic substance. , 0.08% phosphorus pentoxide, 0.5% silica, 0.5% calcium carbonate, and less than 0.02% manganese. The proportion of phosphorus pentoxide, peredschalischey from kremnefteyda potassium in the target product, is 5%. Example 2. 160 water, 200 g of wet sodium silicofluoride containing 65% NaaSiF and 1.05% phosphorus pentoxide (it is also obtained by precipitation from a nitrogen phosphate solution and washed with water), and manganese nitrate, taken in an amount of 1, are placed in a reactor. 7 g in terms of manganese per 1 g of Prio ;. The contents of the reactor are stirred until a homogeneous suspension is obtained, and then treated for 20 hours at 60 ° C with 20% ammonia water taken in an amount of 282 g. The reaction mass is filtered, the precipitate is washed with water, and 211 g of wet sediment are obtained. containing 20.9% sodium fluoride. The washings are combined with the main filtrate and in this way 554 g of a solution of ammonium and sodium fluorides containing 10.2% fluoride and 0.016% phosphorus pentoxide is obtained. The resulting solution is treated with calcium carbonate as in Example 1. The precipitate is separated, washed and dried, and 119.0 g of calcium fluoride containing 96.9 is obtained; the main substance is 0.074 /; pthioxyphosphorus, 0.5% silica, 0.6% calcium carbonate and less than 0.02 manganese. The proportion of phosphorus pentoxide converted from silica to sodium in the desired product is 4.2%). EXAMPLE 3 B. A reactor at the same time serves an aqueous suspension of sodium silicofluoride (prepared by mixing 200 g of wet sodium silicate-naphloride and 160 g of water), 202 g of ammonia water in an amount of 283 g and a solution of marganium nitrate in an amount of 1.33 g in terms of manganese per 1 rPjOj. The duration of the continuous supply of reagents 60 minutes, the temperature in the reactor 60 ° C. Then the contents of the reactor are stirred for another 60 min. At 60 ° C. The reaction mass is filtered, the precipitate is washed with water, thus obtain 215 g of a moist precipitate containing. 21.1% sodium fluoride. The washings were combined with the main filtrate, thereby obtaining 560 g of a solution of ammonium and sodium fluorides containing 10.1% fluoride ion and 0.11% phosphorus pentoxide. The resulting solution was treated with calcium carbonate as in Example 1. The precipitate was separated , washed and dried, resulting in 122.0 g of calcium fluoride, content-. 95.0% basic substance, 0.504% phosphorus pentoxide, 0.4% silica, 0.5% calcium carbonate, and less than 0.02% manganese. The proportion of phosphorus pentoxide transferred from silica to sodium in the desired product is 29.3%. Claim 1-. A method of producing calcium fluoride, which includes the treatment of an alkali metal silicofluoride containing phosphorus pentoxide, ammonia or ammonia water, separating the precipitate from the ammonium fluoride and alkali metal solution, treating the latter with a calcium salt and separating the product, which is thick. By the fact that, in order to reduce the phosphorus pentoxide impurity in the product, the treatment of alkali metal silicofluoride is carried out in the presence of a water soluble salt of marganium. 2. The method according to p. 1, of tl and h and y and i with the fact that the salt of margania is taken in an amount of 0.9-1.7 g in terms of margays per I g 5 ii riH iKHfii k kor11 n cremifluoride slug metal. Sources of information, taken into account during the examination I. Borisov V. I. Research on chemistry 7670.2 6 and technology of fertilizers, pesticides, salts M .. Science, 1966, p. 231-245, 252--253.
2. Галкин Н. П., Зайцев В. А. и Серегин М. Б. Улавливание и переработка фторсолержащих j газов. М., Атомиздат, 1975, с. 169-170 (нрототип ).2. Galkin N. P., Zaitsev V. A. and Seregin M. B. Capturing and processing fluorine-containing j gases. M., Atomizdat, 1975, p. 169-170 (nrotioty).