SU550340A1

SU550340A1 - The method of obtaining gel-like aluminum phosphate with a developed specific surface

Info

Publication number: SU550340A1
Application number: SU2105237A
Authority: SU
Inventors: Владимир Васильевич Печковский; Николай Викентьевич Гребенько; Людмила Семеновна Ещенко
Original assignee: Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова
Priority date: 1975-02-17
Filing date: 1975-02-17
Publication date: 1977-03-15

Description

Изобретение относитс к способу получени гелеобразного фосфата алюмини с высокой удельной поверхностью, который может найти применение как катализатор органического синтеза.This invention relates to a method for producing gel-like aluminum phosphate with a high specific surface, which can be used as a catalyst for organic synthesis.

Известен способ получени гелеобразного фосфата алюмини путем взаимодействи в водной среде моноалюминийфосфата с водорастворимой основной солью алюмини типа Ala(OH), где Y-С1- NOr, Вг-, I-; а 1-10; Ь 1-29; с 1-29; и отношение алюминий ; анион равно 1,8-2,2. Процесс ведут при рН смеси 3-5. Получают гель фосфата алюмини с удельной поверхностью 167 м 1. Недостатком известного способа вл етс низка удельна поверхность гел .A known method of producing gel-like aluminum phosphate by reacting monoaluminium phosphate with an aqueous soluble basic aluminum salt of the type Ala (OH) in an aqueous medium, where Y is C1-NOr, Br-, I-; a 1-10; B 1-29; 1-29; and the ratio of aluminum; the anion is 1.8-2.2. The process is carried out at a pH of 3-5. An aluminum phosphate gel with a specific surface area of 167 m is obtained. A disadvantage of the known method is the low specific surface of the gel.

Известен также способ получени гелеобразного фосфата алюмини путем взаимодействи в водном растворе хлорида или нитрата алюмини с фосфорной кислотой, вз тых в стехиометрическом соотношении. К полученной смеси медленно добавл ют осадитель, в качестве которого используют окись этилена, гидроокись аммони , гексаметилентетраамин и мочевину. Осадитель ввод т до достижени рН смеси 5-9. Процесс ведут при О-5°С в случае использовани в качестве осадител окиси этилена. Водорастворимым органическим растворителем из полученного гел удал ют воду, а также этиленхлоргидрин в случае использовани в качестве осадител окиси этилена. Гель промывают, сушат и активируют при 1000-1400°F. Получают гелеобразный фосфат алюмини с удельной поверхностью 250-600 2. Недостатком известного способа вл етс необходимость использовани осадителей, некоторые из которых вл ютс взрывоопасными и поэтому проведение процесса сопр жено с р дом дополнительных трудностей (необходимость охлаждени , утилизаци продуктов взаимодействи окиси этилена и т. д.).There is also known a method for producing gel-like aluminum phosphate by reacting in a stoichiometric ratio in an aqueous solution of aluminum chloride or nitrate with phosphoric acid. A precipitating agent is slowly added to the mixture, in which ethylene oxide, ammonium hydroxide, hexamethylene tetraamine and urea are used. A precipitator is added until the pH of the mixture is 5-9. The process is carried out at about-5 ° C in the case of using ethylene oxide as a precipitator. Water, as well as ethylene chlorohydrin, are removed from the resulting gel with a water-soluble organic solvent, if ethylene oxide is used as a precipitant. The gel is washed, dried and activated at 1000-1400 ° F. Gel-like aluminum phosphate with a specific surface area of 250-6002 is obtained. A disadvantage of the known method is the need to use precipitating agents, some of which are explosive and, therefore, carrying out the process involves a number of additional difficulties (the need for cooling, the utilization of ethylene oxide interaction products, etc. d.)

С целью упрощени процесса предлагают в качестве алюминийсодержащего соединени использовать ацетат алюмини , вз тый в соотношении А1(СНзСОО)з: НзР04 1 : 0,5-0,9, и процесс вести лри 70-100°С.In order to simplify the process, it is proposed to use aluminum acetate as the aluminum-containing compound, taken in the ratio A1 (CH3COO) 3: HzP04 1: 0.5-0.9, and the process should be conducted at 70-100 ° C.

Указанные отличи позвол ют получать гелеобразный фосфат алюмини с высокой удельной поверхностью 325 , без использовани осадител .These differences make it possible to obtain a gel-like aluminum phosphate with a high specific surface 325, without using a precipitant.

Пример 1. К 200 мл 5%-ного раствора ацетата алюмини медленно при интенсивном Перемешивании приливают 40 мл 1 М раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до 70°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч с периодическим добавлением воды до начального объема. Образовавшийс гель промывают водой и сушат при 40-50°СExample 1. To 200 ml of a 5% aqueous solution of aluminum acetate, 40 ml of a 1 M solution of phosphoric acid are slowly poured in with vigorous stirring. The mixture is heated to 70 ° C and maintained at this temperature for 3 hours with periodic addition of water to the initial volume. The resulting gel is washed with water and dried at 40-50 ° C.

в течение 10 ч, а затем при 100-110°С в течение 5 ч, после чего провод т активацию гел при 650°С в течение 3 ч. Получают гелеобразный фосфат алюмини с удельной поверхностью 325 при соотношении АЬОз: :P2Os l :0,93.for 10 h, and then at 100-110 ° C for 5 h, after which the gel is activated at 650 ° C for 3 h. Gel-like aluminum phosphate with a specific surface of 325 is obtained at an Ao3: P2Os ratio l: 0 93

Пример 2. К 200 мл 5%-кого раствора ацетата алюмини медленно при интенсивном перемешивании приливают 22 мл 1 М раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до 100°С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Гель фильтруют, промывают и сушат при 30-40°С в течение 12 ч, а затем при ПО-- 120°С в течение 4 ч, лосле чего провод т активацию гел при 600°С на прот жении 4 ч. Получают гелеобразный фосфат алюмини с удельной поверхностью 310 при соотношении АЬОз: Р2О5 1 : 0,51.Example 2. To 200 ml of a 5% solution of aluminum acetate, slowly with vigorous stirring, pour 22 ml of a 1 M solution of phosphoric acid. The mixture is heated to 100 ° C and kept at this temperature for 1 hour. The gel is filtered, washed and dried at 30-40 ° C for 12 hours, and then at - 120 ° C for 4 hours, which is activated gel at 600 ° C over 4 hours. Gel-like aluminum phosphate with a specific surface of 310 is obtained at an ABO3: P2O5 ratio of 1: 0.51.

Claims

1. US Patent No. 2938874, cl. 252-437, 31.05.60.

2. US patent number 3342750, class. 252-437. 09/19/67 (prototype).