SU76628A1 - The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid - Google Patents

The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid

Info

Publication number
SU76628A1
SU76628A1 SU383135A SU383135A SU76628A1 SU 76628 A1 SU76628 A1 SU 76628A1 SU 383135 A SU383135 A SU 383135A SU 383135 A SU383135 A SU 383135A SU 76628 A1 SU76628 A1 SU 76628A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
temperature
naphthalene
acid
obtaining
stirred
Prior art date
Application number
SU383135A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
И.И. Масанов
Original Assignee
И.И. Масанов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by И.И. Масанов filed Critical И.И. Масанов
Priority to SU383135A priority Critical patent/SU76628A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU76628A1 publication Critical patent/SU76628A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Недостатком существующих способов получени  2, У-иафталиндисульфОКислоты  вл етс  трудность отделени  конечного продукта от побочно образующейс  изомерной 2, 6-нафтали дисульфокислоты.A disadvantage of the existing methods for the preparation of 2, Y-naphthalene disulphonic acids is the difficulty of separating the final product from the by-produced isomeric 2, 6-naphthal disulfonic acid.

Согласно изобретению, предлагаетс  способ получени  2, 7-нафта .линдисульфокислоты сульфированием нафталина.According to the invention, a method for preparing 2,7-naphtha. Lindisulfonic acid by sulfonating naphthalene is proposed.

Отличительной особенностью способа  вл етс  разделение 1, 3, 6нафталинтрисульфокислоты и 1,3,5, 7-нафталинтетрасульфокислоты посредством магниевых солей с последующим восстановлением магниевой соли 1, 3, 6-нафталинтрисульфокис .лоты е 2, 7-нафталиндисульфокислоту цинковой пылью в слабощелочной среде.A distinctive feature of the method is the separation of naphthalene trisulfonic acid and 1,3,5, 7-naphthalene tetrasulfonic acid by means of magnesium salts, followed by reduction of the magnesium salt of 1, 3, 6 naphthalene trisulphoxide lots 2, 7, naphthalene disulfonic acid by zinc dust in a weakly alkaline medium.

Сущность способа заключаетс  в следующем.The essence of the method is as follows.

Производитс  исчерпывающее сульфирование нафталина. Готовую сульфоматеу при температуре 50°С смещивают с магнезитом и охлаждают до 20°С. ПоСле 16-часового сто ни  м-ассу размещивают с 35%-ной серной кислотой и фильтруют , осадок отжимают.Exhaustive sulfonation of naphthalene is carried out. The finished sulfomatome at 50 ° С is shifted with magnesite and cooled to 20 ° С. After a 16-hour stand, the m-ass is placed with 35% sulfuric acid and filtered, the precipitate is drained.

Отжатую пасту размешивают с водой, суспензию .нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелом .The pressed paste is stirred with water, the suspension is heated to a temperature of 70 ° C and neutralized with chalk.

Гипс отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают при температуре 60°С кальцинпрованной содой и упаривают. К упаренному раствору прибавл ют едкий натр и ввод т небольшими порци ми цинковую пыль. Затем температуру повышают до кипени  (104°С) и размешивают массу в течение 7 час.Gypsum is filtered. The filtrate is treated at 60 ° C with calcined soda and evaporated. Sodium hydroxide is added to the evaporated solution and zinc dust is introduced in small portions. Then the temperature is raised to boiling (104 ° C) and the mass is stirred for 7 hours.

По окончании реакции массу размешивают 2 часа с сол ной кислотой , добавл ют кальцинированную соду до слабощелочной реакции т: отфильтровывают углекислый цинк. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,235 (при 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставл ют на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2, 7-нафталиндисульфокислоты отфильтр овывают, промывают и из нее получают чистую 2, 7-нафталиндисульфокислоту известными приемами. Выход продукта 55-60% по нафтали«At the end of the reaction, the mass is stirred for 2 hours with hydrochloric acid, and soda ash is added until slightly alkaline: m: zinc carbonate is filtered. The filtrate is evaporated to a specific weight of 1.235 (at 90 ° C), cooled to a temperature of 18 ° C and left to stand for 8 hours. The precipitate of the pure disodium salt of 2, 7-naphthalene disulfonic acid is filtered, washed, and pure 2, 7-naphthalened disulfonic acid is obtained from it by known methods. The product yield of 55-60% for naphtali "

В моногидрат (1,66 кг) загружают нафталин (1 кг) и сульфируют в течение 1 часа 30 мин. при температуре 145°С. Сзльфомассу охлаждают до температуры 80°С, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60°С, приливают 2,65 кг 100%-ного серного ангидрида, постепенно поднима  температуру до 85°С.Naphthalene (1 kg) is loaded into monohydrate (1.66 kg) and sulphated for 1 hour and 30 minutes. at a temperature of 145 ° C. After cooling to a temperature of 80 ° C, the monohydrate (1.3 kg) is poured, cooled to a temperature of 60 ° C, 2.65 kg of 100% sulfuric anhydride are poured, gradually raising the temperature to 85 ° C.

И1I1

По окончании загрузки сульфомаосу нагревают до температуры 155°С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов. Затем охлаждают до температуры 85°С, быстро  риливают при температуре 85-95°С еще Олеум (0,8 кг), «агревают дО температуры 15i5°C, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110°С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу.ввод т в смесь воды и серной кислоты (3 кг 100%-ной серной кислоты и 50 кг воды) при температуре 80°С.At the end of the load, the sulphomaos is heated to a temperature of 155 ° C and stirred at this temperature for two hours. Then it is cooled to a temperature of 85 ° C, quickly poured at a temperature of 85-95 ° C, even Oleum (0.8 kg), “are heated to a temperature of 15i5 ° C, stirred for one hour, cooled to a temperature of 110 ° C, and water is poured ( 0.4 kg). The finished sulfomass was introduced into a mixture of water and sulfuric acid (3 kg of 100% sulfuric acid and 50 kg of water) at a temperature of 80 ° C.

Далее массу охлаждают до температуры 50°С, загружают магнезит (2,1 кг ОКиси магни ) при температуре 85С, размешивают в течение 30 мин. и охлаждают до температуры 20°С. Через 16 час. массу размешивают с 35%-ной серной кислотой (1,75 кг 100%-ной кислоты) и фильтруют. Осадок отжимают возможно суше.Next, the mass is cooled to a temperature of 50 ° C, magnesite is charged (2.1 kg of oxime magnesium) at a temperature of 85 ° C, stirred for 30 minutes. and cooled to a temperature of 20 ° C. After 16 hours the mass is stirred with 35% sulfuric acid (1.75 kg of 100% acid) and filtered. The precipitate is squeezed out possibly drier.

Отжатую пасту (20 кг 100%-ной магниевой соли) размешивают с водой (200 л), суспензию нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелОМ.Wrung paste (20 kg of 100% magnesium salt) is stirred with water (200 l), the suspension is heated to a temperature of 70 ° C and neutralized with chalk.

Гипс отфильтровывают и отмывают водой. Фильтрат и промывные воды при температуре 60°С обрабатывают 15-16 кг кальцинированной соды до полного перевода магниевой соли сульфокислоты .в натриевую и упаривают е 2,2 раза.The gypsum is filtered off and washed with water. The filtrate and the washing water at a temperature of 60 ° C are treated with 15-16 kg of soda ash until the complete transfer of the magnesium sulfate salt to the sodium and is evaporated 2.2 times.

К упаренному растеору (уд. в. 1,22-1,24) добавл ют 17 кг 100%-ного едкого натра и при температуре 70°С небольшими порци ми внос т 8 кг цинковой пыли.17 kg of 100% sodium hydroxide is added to one stripped off plant (sp. In. 1.22-1.24) and at a temperature of 70 ° C, 8 kg of zinc dust are introduced in small portions.

Далее температуру повышают до104°С и массу кип т т в течение 7 час. с обратным холодильником.Then the temperature is raised to 104 ° C and the mass is boiled for 7 hours. with reflux.

По окончании реакции массу смешивают с 75 кг 28%-ной сол ной кислоты и размешивают в течение 2 час. Добавл ют 18 кг кальцинированной соды (до слабощелочной реакции) и отфильтровывают угле кислый циик, прО:мыв его 50 л гор чей воды в 2-3 приема.At the end of the reaction, the mass is mixed with 75 kg of 28% hydrochloric acid and stirred for 2 hours. 18 kg of soda ash (until weakly alkaline reaction) is added and the acidic carbon is filtered off, after which it is washed with 50 liters of hot water in 2-3 doses.

Фильтрат и промывные воды упариеают до удельного веса 1,235 (при температуре 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставл ют в покое на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2,7нафталиндисульфокислоты отфильтровывают и промывают (ОТ маточного раствора) 10 л лед ной воды, в два приема.The filtrate and the washings are evaporated to a specific weight of 1.235 (at a temperature of 90 ° C), cooled to a temperature of 18 ° C and left at rest for 8 hours. The precipitate of the pure disodium salt of 2.7 naphthalenedisulfonic acid is filtered off and washed (FROM the mother liquor) with 10 l of ice water, in two steps.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  2, 7-нафталипдисульфокислоты сульфированием нафталина, отличающийс  тем, что, с целью получени  указанной кислоты, не содержащей примесей других изомеров, из смеси 1, 3, 6-нафталинтрисульфок;ислоты и 1,3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты , образующейс  при исчерпывающем сульфировании нафталина, выдел ют магниевую соль 1, 3, 6трисульфокислоты , которую в слабощелочной среде восстанавливают цинковой пылью, после чего выдел ют известными приемами образовавшуюс  чистую 2, 7-нафталинднсульфокислоту .The method of obtaining 2, 7-naphtalipdisulphonic acid by sulfonating naphthalene, characterized in that, in order to obtain said acid, not containing impurities of other isomers, from a mixture of 1, 3, 6-naphthalene trisulfuk; acids and 1,3, 5, 7-naphthalene tetrasulfonic acid, in the case of exhaustive sulfonation of naphthalene, magnesium salt of trisulfonic acid 1, 3, 6 is liberated, which is reduced in weak alkaline medium with zinc dust, after which the pure 2,7-naphthalene sulfonic acid is separated by known methods.

SU383135A 1948-08-14 1948-08-14 The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid SU76628A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU383135A SU76628A1 (en) 1948-08-14 1948-08-14 The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU383135A SU76628A1 (en) 1948-08-14 1948-08-14 The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU76628A1 true SU76628A1 (en) 1948-11-30

Family

ID=48251451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU383135A SU76628A1 (en) 1948-08-14 1948-08-14 The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU76628A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU76628A1 (en) The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid
US2025197A (en) Production of alpha naphthol
US2974152A (en) Preparation and isolation of alkali metal and ammonium sulfonates of long chain carboxylic acids
US1969189A (en) Sulphonation of beta-naphthylamine
US1962137A (en) Production of alpha naphthol
SU3264A1 (en) The method of preparation of hydrochloric diacetylmorphine
US3875216A (en) Process for isolating R-salt and intermediate product
SU123531A1 (en) The method of obtaining 6-methoxyindole
US3849483A (en) Trisodium-monoaniline salt of 2-naphthol-3,6-disulfonic acid
US2955134A (en) Separation of 1-naphthalene sulfonic acid from 2-naphthalene sulfonic acid
SU65171A1 (en) The method of producing sulfonamide
US1336952A (en) Chmical
US1701367A (en) Production of o-nitrochlorbenzol-p-sulfonic acid
SU39109A1 (en) Method of cleansing papaverine
SU96305A1 (en) The method of obtaining monomethyl-aminoantipyrin
SU141151A1 (en) The method of preparation of the sulfochlorination mixture
US1870249A (en) Anthraquinone body and process of preparing same
SU386927A1 (en) ^ SHYENTYAE-THEIR ^ SHCHP ^ IAI
SU72907A1 (en) The method of obtaining aminonaphitol
SU18732A1 (en) Method for preparing mouse acidic sodium salt
SU106782A1 (en) Method for preparing 2,7-phenanthrenquinone-disulfonic acid
SU87657A1 (en) The method of producing green phthalocyanine pigment
SU106778A1 (en) Method for producing acid anthraquinone dyes
SU95525A1 (en) Method for producing phenylacetic acid
SU44551A1 (en) The method of purification of sulfonation mass obtained by the sulfonation of sulfuric acid at 160-180 °