SU76628A1

SU76628A1 - The method of obtaining 2,7-naphthalene disulphonic acid

Info

Publication number: SU76628A1
Application number: SU383135A
Authority: SU
Inventors: И.И. Масанов
Original assignee: И.И. Масанов
Priority date: 1948-08-14
Filing date: 1948-08-14
Publication date: 1948-11-30

Description

Недостатком существующих способов получени 2, У-иафталиндисульфОКислоты вл етс трудность отделени конечного продукта от побочно образующейс изомерной 2, 6-нафтали дисульфокислоты.A disadvantage of the existing methods for the preparation of 2, Y-naphthalene disulphonic acids is the difficulty of separating the final product from the by-produced isomeric 2, 6-naphthal disulfonic acid.

Согласно изобретению, предлагаетс способ получени 2, 7-нафта .линдисульфокислоты сульфированием нафталина.According to the invention, a method for preparing 2,7-naphtha. Lindisulfonic acid by sulfonating naphthalene is proposed.

Отличительной особенностью способа вл етс разделение 1, 3, 6нафталинтрисульфокислоты и 1,3,5, 7-нафталинтетрасульфокислоты посредством магниевых солей с последующим восстановлением магниевой соли 1, 3, 6-нафталинтрисульфокис .лоты е 2, 7-нафталиндисульфокислоту цинковой пылью в слабощелочной среде.A distinctive feature of the method is the separation of naphthalene trisulfonic acid and 1,3,5, 7-naphthalene tetrasulfonic acid by means of magnesium salts, followed by reduction of the magnesium salt of 1, 3, 6 naphthalene trisulphoxide lots 2, 7, naphthalene disulfonic acid by zinc dust in a weakly alkaline medium.

Сущность способа заключаетс в следующем.The essence of the method is as follows.

Производитс исчерпывающее сульфирование нафталина. Готовую сульфоматеу при температуре 50°С смещивают с магнезитом и охлаждают до 20°С. ПоСле 16-часового сто ни м-ассу размещивают с 35%-ной серной кислотой и фильтруют , осадок отжимают.Exhaustive sulfonation of naphthalene is carried out. The finished sulfomatome at 50 ° С is shifted with magnesite and cooled to 20 ° С. After a 16-hour stand, the m-ass is placed with 35% sulfuric acid and filtered, the precipitate is drained.

Отжатую пасту размешивают с водой, суспензию .нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелом .The pressed paste is stirred with water, the suspension is heated to a temperature of 70 ° C and neutralized with chalk.

Гипс отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают при температуре 60°С кальцинпрованной содой и упаривают. К упаренному раствору прибавл ют едкий натр и ввод т небольшими порци ми цинковую пыль. Затем температуру повышают до кипени (104°С) и размешивают массу в течение 7 час.Gypsum is filtered. The filtrate is treated at 60 ° C with calcined soda and evaporated. Sodium hydroxide is added to the evaporated solution and zinc dust is introduced in small portions. Then the temperature is raised to boiling (104 ° C) and the mass is stirred for 7 hours.

По окончании реакции массу размешивают 2 часа с сол ной кислотой , добавл ют кальцинированную соду до слабощелочной реакции т: отфильтровывают углекислый цинк. Фильтрат упаривают до удельного веса 1,235 (при 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставл ют на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2, 7-нафталиндисульфокислоты отфильтр овывают, промывают и из нее получают чистую 2, 7-нафталиндисульфокислоту известными приемами. Выход продукта 55-60% по нафтали«At the end of the reaction, the mass is stirred for 2 hours with hydrochloric acid, and soda ash is added until slightly alkaline: m: zinc carbonate is filtered. The filtrate is evaporated to a specific weight of 1.235 (at 90 ° C), cooled to a temperature of 18 ° C and left to stand for 8 hours. The precipitate of the pure disodium salt of 2, 7-naphthalene disulfonic acid is filtered, washed, and pure 2, 7-naphthalened disulfonic acid is obtained from it by known methods. The product yield of 55-60% for naphtali "

В моногидрат (1,66 кг) загружают нафталин (1 кг) и сульфируют в течение 1 часа 30 мин. при температуре 145°С. Сзльфомассу охлаждают до температуры 80°С, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60°С, приливают 2,65 кг 100%-ного серного ангидрида, постепенно поднима температуру до 85°С.Naphthalene (1 kg) is loaded into monohydrate (1.66 kg) and sulphated for 1 hour and 30 minutes. at a temperature of 145 ° C. After cooling to a temperature of 80 ° C, the monohydrate (1.3 kg) is poured, cooled to a temperature of 60 ° C, 2.65 kg of 100% sulfuric anhydride are poured, gradually raising the temperature to 85 ° C.

И1I1

По окончании загрузки сульфомаосу нагревают до температуры 155°С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов. Затем охлаждают до температуры 85°С, быстро риливают при температуре 85-95°С еще Олеум (0,8 кг), «агревают дО температуры 15i5°C, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110°С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу.ввод т в смесь воды и серной кислоты (3 кг 100%-ной серной кислоты и 50 кг воды) при температуре 80°С.At the end of the load, the sulphomaos is heated to a temperature of 155 ° C and stirred at this temperature for two hours. Then it is cooled to a temperature of 85 ° C, quickly poured at a temperature of 85-95 ° C, even Oleum (0.8 kg), “are heated to a temperature of 15i5 ° C, stirred for one hour, cooled to a temperature of 110 ° C, and water is poured ( 0.4 kg). The finished sulfomass was introduced into a mixture of water and sulfuric acid (3 kg of 100% sulfuric acid and 50 kg of water) at a temperature of 80 ° C.

Далее массу охлаждают до температуры 50°С, загружают магнезит (2,1 кг ОКиси магни ) при температуре 85С, размешивают в течение 30 мин. и охлаждают до температуры 20°С. Через 16 час. массу размешивают с 35%-ной серной кислотой (1,75 кг 100%-ной кислоты) и фильтруют. Осадок отжимают возможно суше.Next, the mass is cooled to a temperature of 50 ° C, magnesite is charged (2.1 kg of oxime magnesium) at a temperature of 85 ° C, stirred for 30 minutes. and cooled to a temperature of 20 ° C. After 16 hours the mass is stirred with 35% sulfuric acid (1.75 kg of 100% acid) and filtered. The precipitate is squeezed out possibly drier.

Отжатую пасту (20 кг 100%-ной магниевой соли) размешивают с водой (200 л), суспензию нагревают до температуры 70°С и нейтрализуют мелОМ.Wrung paste (20 kg of 100% magnesium salt) is stirred with water (200 l), the suspension is heated to a temperature of 70 ° C and neutralized with chalk.

Гипс отфильтровывают и отмывают водой. Фильтрат и промывные воды при температуре 60°С обрабатывают 15-16 кг кальцинированной соды до полного перевода магниевой соли сульфокислоты .в натриевую и упаривают е 2,2 раза.The gypsum is filtered off and washed with water. The filtrate and the washing water at a temperature of 60 ° C are treated with 15-16 kg of soda ash until the complete transfer of the magnesium sulfate salt to the sodium and is evaporated 2.2 times.

К упаренному растеору (уд. в. 1,22-1,24) добавл ют 17 кг 100%-ного едкого натра и при температуре 70°С небольшими порци ми внос т 8 кг цинковой пыли.17 kg of 100% sodium hydroxide is added to one stripped off plant (sp. In. 1.22-1.24) and at a temperature of 70 ° C, 8 kg of zinc dust are introduced in small portions.

Далее температуру повышают до104°С и массу кип т т в течение 7 час. с обратным холодильником.Then the temperature is raised to 104 ° C and the mass is boiled for 7 hours. with reflux.

По окончании реакции массу смешивают с 75 кг 28%-ной сол ной кислоты и размешивают в течение 2 час. Добавл ют 18 кг кальцинированной соды (до слабощелочной реакции) и отфильтровывают угле кислый циик, прО:мыв его 50 л гор чей воды в 2-3 приема.At the end of the reaction, the mass is mixed with 75 kg of 28% hydrochloric acid and stirred for 2 hours. 18 kg of soda ash (until weakly alkaline reaction) is added and the acidic carbon is filtered off, after which it is washed with 50 liters of hot water in 2-3 doses.

Фильтрат и промывные воды упариеают до удельного веса 1,235 (при температуре 90°С), охлаждают до температуры 18°С и оставл ют в покое на 8 час. Выпавший осадок чистой динатриевой соли 2,7нафталиндисульфокислоты отфильтровывают и промывают (ОТ маточного раствора) 10 л лед ной воды, в два приема.The filtrate and the washings are evaporated to a specific weight of 1.235 (at a temperature of 90 ° C), cooled to a temperature of 18 ° C and left at rest for 8 hours. The precipitate of the pure disodium salt of 2.7 naphthalenedisulfonic acid is filtered off and washed (FROM the mother liquor) with 10 l of ice water, in two steps.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 2, 7-нафталипдисульфокислоты сульфированием нафталина, отличающийс тем, что, с целью получени указанной кислоты, не содержащей примесей других изомеров, из смеси 1, 3, 6-нафталинтрисульфок;ислоты и 1,3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты , образующейс при исчерпывающем сульфировании нафталина, выдел ют магниевую соль 1, 3, 6трисульфокислоты , которую в слабощелочной среде восстанавливают цинковой пылью, после чего выдел ют известными приемами образовавшуюс чистую 2, 7-нафталинднсульфокислоту .The method of obtaining 2, 7-naphtalipdisulphonic acid by sulfonating naphthalene, characterized in that, in order to obtain said acid, not containing impurities of other isomers, from a mixture of 1, 3, 6-naphthalene trisulfuk; acids and 1,3, 5, 7-naphthalene tetrasulfonic acid, in the case of exhaustive sulfonation of naphthalene, magnesium salt of trisulfonic acid 1, 3, 6 is liberated, which is reduced in weak alkaline medium with zinc dust, after which the pure 2,7-naphthalene sulfonic acid is separated by known methods.