SU39109A1

SU39109A1 - Method of cleansing papaverine

Info

Publication number: SU39109A1
Application number: SU117929A
Authority: SU
Inventors: Л.А. Алявдина; вдина Л.А. Ал
Original assignee: Л.А. Алявдина; вдина Л.А. Ал
Priority date: 1932-10-31
Filing date: 1932-10-31
Publication date: 1934-10-31

Description

Существующие способы получени чистого папаверина, т. а. не содержащего криптопина и других примесей, из технического папаверина путем многочисленных перекристаллизации не дают положительных результатов в смысле полной очистки даже при больших затратах вспомогательных материалов.Existing methods for producing pure papaverine, i. A. does not contain cryptopine and other impurities from technical papaverine through numerous recrystallizations do not give positive results in the sense of complete purification even at great expense of auxiliary materials.

Предлагаемый способ полной очистки технического папаверина имеет целью получение абсолютно чистого продукта.The proposed method for complete cleaning of technical papaverine is aimed at obtaining an absolutely pure product.

Способ заключаетс в следующем. Папаверин, выделенный из опи в виде технического оксалата папаверина, раствор етс при нагревании в 10-кратном количестве воды и кип титс с небольшим количеством животного угл в течение 30 минут. Раствор фильтруетс ; затем к нему прибавл етс свежа порци животного угл ; после этого раствор снова кип титс в течение 30 минут. После вторичного фильтровани , когда раствор примет температуру 55°, прибавл етс ЗО /о-ный раствор едкого натри до щелочной реакции на лакмус. Прибавление щелочи происходит медленно с очень хорошим перемешиванием раствора.The method is as follows. Papaverine, isolated from opium in the form of technical oxalate, papaverine, dissolves when heated in 10-fold amount of water and boils with a small amount of animal charcoal for 30 minutes. The solution is filtered; then a fresh portion of animal charcoal is added to it; thereafter, the solution is boiled again for 30 minutes. After re-filtering, when the solution has reached a temperature of 55 °, a 30 / ca. sodium hydroxide solution is added until alkaline to the litmus. The addition of alkali occurs slowly with very good mixing of the solution.

Выделенное основание отфильтровываетс от маточника и промываетс водой три раза, затем сущитс в течение 24 часов при температуре 30-40°.The isolated base is filtered from the mother liquor and washed with water three times, then dried for 24 hours at a temperature of 30-40 °.

Полученное основание перекристаллизоБываетс из 3-кратного количестваThe resulting base is recrystallized from a 3-fold amount

96%-го этилового спирта. Через 24 часа перекристаллизованное основание отдел етс от маточника, промываетс небольшим количеством спирта и сушитс при температуре 30 - 40°. /Аналогичным путем основание перекристаллизовываетс еще четыре раза, после чего раствор етс в 5-кратном копичестае этилового спирта и переводитс в хлоргидрат папаверина прибавлением к раствору спиртового раствора хлористого водорода, до реакции на конго. Через 24 часа выделившийс хлоргидрат папаверина отдел етс от маточника, промываетс небольшим количеством этилового спирта и сушитс при температуре 50-6096% ethyl alcohol. After 24 hours, the recrystallized base is separated from the mother liquor, washed with a small amount of alcohol, and dried at a temperature of 30-40 °. / Similarly, the base is recrystallized four more times, after which it is dissolved in 5-fold copicesta of ethyl alcohol and converted into papaverine hydrochloride by adding hydrogen chloride to the solution of the alcohol solution, before reacting to Congo. After 24 hours, the released papaverine hydrochloride is separated from the mother liquor, washed with a small amount of ethyl alcohol and dried at a temperature of 50-60

Высушенный хлоргидрат папаверина раствор етс при нагревании в 14-15кратном количестве спиртового раствора хлористого водорода и кип титс в течение 2 часов с обратным холодильником. Раствор фильтруетс ; по охлаждении из него выпадают кристаллы вещества, которые отдел ютс от маточника и промываютс небольшим количеством спирта. Затем вещество два раза перекристаллизовываетс из спиртового раствора хлористого водорода.Dried papaverine hydrochloride is dissolved by heating 14-15 times the amount of an alcohol solution of hydrogen chloride and boiling for 2 hours under reflux. The solution is filtered; upon cooling, crystals of the substance precipitate out of it, which are separated from the mother liquor and washed with a small amount of alcohol. The substance is then recrystallized twice from an alcoholic solution of hydrogen chloride.

После второй перекристаллизации хлоргидрат папаверина промываетс 94-96% спиртом до исчезновени кислой реакции на конго. Выход папаверина 40%.After the second recrystallization, papaverine hydrochloride is washed with 94-96% alcohol until the acid reaction to Congo disappears. The output of papaverine 40%.

Полученный хлоргидрат папаверина удовлетвор ет требовани м германской фармакопеи, т. е. он не содержит даже следов криптопина (реакци с химически чистой концентрированной серной кислотой ).The papaverine hydrochloride obtained satisfies the requirements of the German Pharmacopoeia, i.e., it does not even contain traces of cryptopine (reaction with chemically pure concentrated sulfuric acid).

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ очищени папаверина, отличающийс тем, что после обычной кристаллизации сырого основани из спирта и превращени его в хлористоводородную соль действием спиртового раствора хлористого водорода, полученную соль подвергают повторной кристаллизации из спиртового раствора хлористого водорода до исчезновени реакции на криптопин , после чего продукт обычным путем промывают спиртом дл удалени кислоты и высушивают.A method of purifying papaverine, characterized in that after ordinary crystallization of a crude base from alcohol and converting it to the hydrochloride salt with an alcohol solution of hydrogen chloride, the salt obtained is subjected to recrystallization from an alcohol solution of hydrogen chloride until the reaction to cryptopine disappears, after which the product is washed with alcohol in the usual way to remove acid and dry.