SU126885A1

SU126885A1 - The method of obtaining the sodium salt of 8-mercaptoquinoline (thioxin)

Info

Publication number: SU126885A1
Application number: SU632330A
Authority: SU
Inventors: И.М. Иванов; И.А. Шевчук
Original assignee: И.М. Иванов; И.А. Шевчук
Priority date: 1959-06-29
Filing date: 1959-06-29
Publication date: 1959-11-30

Description

Известен способ получени натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлоролов нной соли тиооксина.A known method for producing the sodium salt of 8-mercaptoquinoline (thioxin) from the chlorine salt of thiooxin.

Описываемый способ получени натриевой соли 8-меркаптохинолина по сравнению с известным более прост и повышает выход продукта.The described method of producing 8-mercaptoquinoline sodium salt is simpler than the known one and increases the yield of the product.

Особенность способа заключаетс в том, что хлоролов нную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получени однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта дл удалени примесей, с последующим растворением его в гор чем спирте и выделением из раствора путем добавлени этилового эфира.A feature of the method is that the chlorine salt is triturated in a concentrated sodium hydroxide solution until a homogeneous paste is obtained, followed by stirring with distilled water, and the precipitate is separated, which is treated with a small amount of alcohol to remove impurities, followed by dissolving it in hot alcohol and isolation from the solution by adding ethyl ether.

Способ осуществл ют следующим образом. К 152 г хлоролор нной соли тиооксина прибавл ют 150 г едкого натра (ч.д.а.), растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды, и смесь перемешивают тщательно до получени однородной пасты. Затем, к пасте при помешивании прибавл ют 1 л дистиллированной воды и осадок отфильтровывают , промывают 15 мл 16%-ного водного раствора едкого натра, 30 М.Л изоамилового спирта и 180 ,и,1 этилового эфира. После этого осадок перенос т в колбу с обратным холодильником, приливают 150 -иг этилового спирта (ректификата), нагревают до кипени , отфильтровывают (маточник оставл ют дл дальнейщей обработки). Осадок перенос т в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.The method is carried out as follows. 150 g of sodium hydroxide (cd), dissolved in a minimum amount of distilled water, are added to 152 g of chlorothoric thioxine salt, and the mixture is mixed thoroughly until a homogeneous paste is obtained. Then, with stirring, 1 liter of distilled water is added to the paste and the precipitate is filtered off, washed with 15 ml of a 16% aqueous solution of caustic soda, 30 M.L of isoamyl alcohol and 180, and, 1 of ethyl ether. After that, the precipitate is transferred to a flask with a reflux condenser, 150-ig ethyl alcohol (rectified) is poured in, heated to boiling, filtered off (the mother liquor is left for further processing). The precipitate is transferred to a flask under reflux and 2350 ml of ethyl alcohol are added.

При хорощем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипени . Гор чий раствор фильтруют и после полного охлаждени фильтрата прибавл ют к нему 800 мл этилового эфира. Через 20-30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 60 мл этилового эфира и сущат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составл ет 56 г.While stirring well, the contents of the flask are heated to boiling. The hot solution is filtered and after the filtrate has cooled completely, 800 ml of ethyl ether is added to it. After 20-30 minutes the precipitate is filtered off, washed with 60 ml of ethyl ether and the residue under vacuum. The yield of 8-mercaptoquinoline sodium salt obtained is 56 g.

№ 12686,5,- 2 № 12686,5, - 2

К охлажденному маточнику прибавл ют 50 мл этилового эфира, через мин. отфильтровывают в зкий осадок, раствор ют последний при кип ч нии в 200 мл этилового спирта. Раствор фильтруют, о лажд-ают и прибавл ют flieMy 150 мл- этилового эфира. Выпавший осадок 1 а1трйево:й.роли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 20 мл этилdвoVo эфира и сушат под вакуумом. Получают 2-3 г той же соли. ,-. .50 ml of ethyl ether was added to the cooled mother liquor, in minutes. the viscous precipitate is filtered off and the latter is dissolved at reflux in 200 ml of ethanol. The solution is filtered, and the mixture is flieMy and 150 ml of ethyl ether is added. The precipitate formed 1 a1trieve: y.oroli 8-mercaptoquinoline is filtered off, washed with 20 ml of ethyl dvo ether and dried under vacuum. Get 2-3 g of the same salt. , -. .

. X ... ., П Ге/дмет изобретени . X ...., P Ge / Dmet invention

Способ получени натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлоролов нной соли тиооксина, отличающийс тем, что, в цел х упрощени способа и увеличени выхода, хлоролов нную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получени однородной пасты, с последующим перемещиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта дл удалени примесей, с последующим растворением его в гор чем спирте и выделением из раствора путем добавлени этилового эфира.The method of obtaining the sodium salt of 8-mercaptoquinoline (thioxin) from the chlorine salt of thioxin, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield, the chlorine salt is triturated in a concentrated caustic soda solution until a homogeneous paste is obtained, followed by transfer with distilled water and separating the precipitate, which is treated with a small amount of alcohol to remove impurities, followed by dissolving it in hot alcohol and separating it from the solution by adding ethyl ether.