SU141151A1

SU141151A1 - The method of preparation of the sulfochlorination mixture

Info

Publication number: SU141151A1
Application number: SU669044A
Authority: SU
Inventors: Б.Ю. Гординский
Original assignee: Б.Ю. Гординский
Priority date: 1960-06-06
Filing date: 1960-06-06
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ получени сульфохлорирующей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида.A known method for producing a sulfochlorination mixture of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride.

Предлагаемый способ получени сульфохлорирующей смеси в отличие от известного позвол ет ускорить процесс суотьфохлорировани ароматических соединений и проводить этот процесс без подвода тепла извне. Это достигаетс тем, что к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавл ют хлорид натри . Так, например, при получении лг-нитробензолсульфохлорида продолжительность реакции уменьЕиаетс до 30 мин при обычном способе.The proposed method of obtaining the sulfochlorination mixture, unlike the known one, allows one to accelerate the process of sutofluorination of aromatic compounds and to carry out this process without the supply of heat from the outside. This is achieved by adding sodium chloride to the mixture of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride. Thus, for example, in the preparation of lg-nitrobenzenesulfonyl chloride, the duration of the reaction decreases to 30 minutes in the usual way.

Пример 1. К смеси 650 мл хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавл ют при перемешивании 70 г измельченного .хлористого натри , в процессе растворени которого температура смеси повышаетс до 100°. Затем ввод т в смесь 250 мл нитробензола так, чтобы температура не поднималась выше 110°. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 20-30 мин, затем охлаждают и выливают на смесь льда с водой (или в холодную воду). Выпавший сульфохлорид отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывиой воды и высушивают на воздухе. Выход сульфохлорида составл ет 410 г, или 76%. Фильтрат и промывные воды соедин ют, нейтрализуют мелолг и добавл ют воду до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Осадок гипса и мела отсасывают и промывают , фильтрат и промывные воды упаривают досуха и высушивают при температуре 140-150°. Выделенный таким путем .w-нитробензолсульфонат натри используют дл получени ..и-нитробензолсульфохлорида или 2,2-бензидинсульфокислоты.Example 1. To a mixture of 650 ml of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride were added with stirring 70 g of powdered sodium chloride, during the dissolution process of which the temperature of the mixture increased to 100 °. Then, 250 ml of nitrobenzene is introduced into the mixture so that the temperature does not rise above 110 °. At this temperature, the reaction mass is maintained for 20-30 minutes, then cooled and poured onto a mixture of ice and water (or in cold water). The precipitated sulfochloride is filtered off with suction, washed with cold water until neutral, washed with water and dried in air. The yield of sulfochloride is 410 g, or 76%. The filtrate and the washings are combined, the melolg is neutralized, and water is added before weakly alkaline reaction to phenolphthalein. The precipitate of gypsum and chalk is sucked off and washed, the filtrate and the washings are evaporated to dryness and dried at a temperature of 140-150 °. The sodium w-nitrobenzene sulphonate isolated in this way is used to prepare ..and nitrobenzene sulfochloride or 2,2-benzidine sulphonic acid.

Пример 2. К 550 мл смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавл ют 120 г х.лористого натри , температура при этом повышаетс до 105-110°. Затем добавл ют 275 г «-нитротолуола и смесь выдерживают при той же температуре в течение 20 мин. ПослеExample 2. To 550 ml of a mixture of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride, 120 g of sodium chloride are added, and the temperature rises to 105-110 °. Then, 275 g of α-nitrotoluene is added and the mixture is kept at the same temperature for 20 minutes. After

№ 141151- 2 -No. 141151-2 -

охлаждени массу выливают на смесь льда с водой. Выпавший осадок 4-нитротолуол-2-сульфохлорида отсасывают, промывают и высушивают . Выход сульфопродукта 400 г, или 85%. Из фильтрата и промывных вод выдел ют 4-нитротолуол-2-сульфонат натри , как указано в примере I.cooling the mass is poured onto a mixture of ice and water. The precipitated 4-nitrotoluene-2-sulfonyl chloride is filtered off with suction, washed and dried. The output sulfate product 400 g, or 85%. Sodium 4-nitrotoluene-2-sulfonate was separated from the filtrate and wash water, as described in Example I.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени сульфохлорируюш,ей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса сульфохлорировани ароматических соединений и проведени процесса без подвода тепла извне, к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавл ют хлорид натри .The method of obtaining sulfochloridus, mixtures of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride, characterized in that sodium chloride is added to the mixture of chlorosulfonic acid and sulfuric anhydride in order to accelerate the sulfonchlorination of aromatic compounds and carry out the process without external heat.