SU122747A2

SU122747A2 - Method for isolating 1-anthraquinone sulfonic acid

Info

Publication number: SU122747A2
Application number: SU620073A
Authority: SU
Inventors: П.Н. Ершов; И.Е. Шаранова
Original assignee: П.Н. Ершов; И.Е. Шаранова
Priority date: 1959-02-21
Filing date: 1959-02-21
Publication date: 1959-11-30

Description

В ОСНОВНОМ авт. св. № 119876 описан способ выделени а, а-дисз льфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии ртути или ее соединений, целью которого вл етс освобождение конечного (целевого) продукта от соединений ртути. По одному из вариантов этого способа по окончании процесса сульфировани в реакционную массу добавл ют хлорсульфоновую кислоту, после чего из сульфомассы обычным образом выдел ют дисульфокислоту , содержащую весьма незначительные количества ртути.BASIC Auth. St. No. 119876 describes a method for separating a, a-disz lfolonic acids of anthraquinone from sulfomass obtained by sulphonating anthraquinone with oleum in the presence of mercury or its compounds, the purpose of which is to release the final (target) product from mercury compounds. In one of the variants of this method, at the end of the sulfonation process, chlorosulfonic acid is added to the reaction mass, after which disulfonic acid containing very small amounts of mercury is extracted from the sulfamase in the usual way.

Описанный вариант способа по авт. св. № 119876 предлагаетс использовать при выделении 1-антрахинонсульфокислоты из соответствующей сульфомассы, с целью уменьщени содержани ртути в полученном продукте. И в этом случае хлорсульфонова кислота, введенна в сульфомассу непосредственно после окончани процесса сульфировани , разрушает органический комплекс, содержащий ртуть, не вызыва каких-либо -побочных процессов, снижающих выход сульфокислоты или ухудшающих ее качество.The described version of the method according to ed. St. No. 119876 is proposed to be used in the isolation of 1-anthraquinone sulfonic acid from the corresponding sulfomass in order to reduce the mercury content in the resulting product. And in this case, chlorosulfonic acid, introduced directly into the sulfomass after the termination of the sulfonation process, destroys the organic complex containing mercury without causing any side processes that reduce the yield of sulfonic acid or deteriorate its quality.

Поэтому как обратный антрахинон, так и натриева (или калиева ) соль сульфокислоты, выделенные из обработанной сульфомассы, содержат весьма мало ртути, так как практически основное количество ее переходит в сбросный фильтрат в виде растворимой в воде сулемы.Therefore, both the reverse anthraquinone and the sodium (or potassium) sulfonic acid salt, isolated from the treated sulfonic mass, contain very little mercury, since almost the majority of it goes into the waste filtrate as water-soluble sublimate.

Пример. 52,5 г сублимированного антрахинона сульфируют 65 г 2%-ного олеума в присутствии 0,29 г окиси ртути, постепенно повыша температуру до 130-135° и выдержива при этой температ фе установленное врем (30-35 мин.). Затем при температуре сульфировани к сульфомассе приливают 1 мл хлорсульфоновой кислоты, после чего маеЛ 122747су выдерживают в течение 10. мин. при 130°. Из обработанной таким образом сульфома.ссы обычным образом (например, выливанием на воду) выдел ют обратнйй антрахинон, который отфильтровывают и промывают , а из фильтрата высаливают натриевую или калиевую соль а-сульфокисдоты антрахинона.Example. 52.5 g of freeze-dried anthraquinone sulfate 65 g of 2% oleum in the presence of 0.29 g of mercuric oxide, gradually raising the temperature to 130-135 ° and maintaining the set time (30-35 minutes) at this temperature. Then, at the sulfonation temperature, 1 ml of chlorosulfonic acid is poured into the sulfomass, after which the liquid can be kept for 10 minutes. at 130 °. Reverse anthraquinone is recovered from the sulphom.csy thus treated in the usual manner (for example, by pouring it on water), which is filtered and washed, and the sodium or potassium salt of α-sulfoxydote anthraquinone is salted out from the filtrate.

Содержание ртути,в.обратном антрахиноне и в соли сульфокислоты не превышает 0,02% от веса сухого продукта.The content of mercury, inverse anthraquinone and in the salt of sulfonic acid does not exceed 0.02% by weight of the dry product.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени 1-антрахинонсульфокислоты из сульфомассы, отличающийс тем, что дл уменьшени содержани ртути в полученном продукте реакционную массу после сульфировани обрабатывают по способу, описанному в авт. св. № 119876.A method for separating 1-anthraquinone sulfonic acid from sulfomass, characterized in that, in order to reduce the mercury content in the resulting product, the reaction mass after sulfonation is treated according to the method described in ed. St. No. 119876.