SU95525A1

SU95525A1 - Method for producing phenylacetic acid

Info

Publication number: SU95525A1
Application number: SU445602A
Authority: SU
Inventors: И.З. Агушевич; Л.Д. Бергельсон; Н.И. Суворов
Original assignee: И.З. Агушевич; Л.Д. Бергельсон; Н.И. Суворов
Priority date: 1951-11-17
Filing date: 1951-11-17
Publication date: 1952-11-30

Description

Известен способ получени фенилуксусной кислоты из хлористого бензила, который при взаимодействии с цианистым калием образует бензилциапид; омылением последнего получают фенилуксуеную кислоту.A known method for the preparation of phenylacetic acid from benzyl chloride, which, in reaction with potassium cyanide, forms a benzyl cyapide; saponification of the latter gives phenylacetic acid.

Недостатком этого способа в.ч етс применение высокотоксичиого циаиистого кали .The disadvantage of this method is the use of highly toxic potassium potassium.

Предлагаемый способ пе требует при.меиени п,ианистого кали , вл етс более простым н дает возможность использовать в качестве исходного вещества хлорацетофенон.The proposed method does not require the addition of n, potassium ananil, is simpler and makes it possible to use chloroacetophenone as the starting material.

Особенность предлагаемого способа CvJ-CTOHT в том, что растворенifbiii в luiepTiioM органическо-.м растворителе х.-1ораиетофеион обрабатывают нороиткообразпым едким кали.The peculiarity of the proposed method CvJ-CTOHT is that ififbiii is dissolved in luiepTioM organic-m solvent x.-

Примеры: 1. 6,4 г х.торацето (|))на )аствор ют в 60 мл сухого эфира. При нитенсивПом неремешивании в получеппый )аство|) внос т небольпглми порци ми 3.8 i порошкообразного едкого кали. Полученную реакциоииую смесь кип т т при перемешпвапии в течение одного часа, .после чего охлаждают и прибавл ют к пей небольшими порци ми холодную воду. Эфирный а ой промывают разбавленным раствором щелОЧи, а щелочную выт жку присоедин ют затем к водному слою. Последний нагревают с собравшейс на дне колбы смолой, после чего гор чий. )аствор декантируют со смо .тистого остатка, который извлекают дополнительно 1ор че водой. Объединенные водиые выт жки подкисл ют но конго концентрирО ванвой сол ной кислотой, выпавшую фенилуксусную кислоту высаливают п многократно нзвлекают эфиром. Эфирную выт жку сушат над безводным сульфатом натри , эфир отгон ют , а остаток перегон ют в вакууме . Получают 4,75 г (84% от теоретического выхода) тех п-1ческо 1 фен.илуксусноГ кис.лоть с тe mepaтурой п.тавлени 67 - 70°. После перекристаллизации из воды кислота имеет температуру плавлени 75 76° и не дает депрессии с образном феиилуксуспой Кислоты.Examples: 1. 6.4 g of x.toraceto (|)) per) are dissolved in 60 ml of dry ether. When the mixture is not mixed, it is introduced into the receptacle |) in small portions of 3.8 i powdered caustic potash. The resulting reaction mixture is boiled under stirring for one hour, after which it is cooled and cold water is added to the drinks in small portions. The ether solution is washed with a dilute alkali solution, and the alkaline extract is then attached to the aqueous layer. The latter is heated with resin that has accumulated on the bottom of the flask, and then hot. The solution is decanted from the wet residue, which is additionally extracted with water. The combined aqueous extracts are acidified with a Congo-concentrated hydrochloric acid with hydrochloric acid, and the precipitated phenylacetic acid is salted out and repeatedly removed by ether. The ether extract is dried over anhydrous sodium sulfate, the ether is distilled off, and the residue is distilled in vacuo. 4.75 g (84% of the theoretical yield) of those n-1 cc 1 phenyl acetic acid with a temperature of 67–70 ° C is obtained. After recrystallization from water, the acid has a melting point of 75 ° -76 ° and does not give a depression with an acid-shaped feiyl-freeze.

2. Раствор 6,4 г хлорацетофенона в 60 мл абсо.потного бензола обрабатывают 3,8 г порошкообразпого2. A solution of 6.4 g of chloroacetophenone in 60 ml of absolute benzene is treated with 3.8 g of powdered

jYo 95525 -2 -jYo 95525 -2 -

едкого кали, как и в примере I. Про-отгоМКи растворител и перегонки вcaustic potash, as in example I. Pro-solvent preparations and distillation in

должительность :ки,п чени в этомвакууме получают 3,32 г (57% теореслучае составл ет 30 мин. Выпавшийтичеокото выхода) технической феосадок отсасывают и промываютмилуксусиой кислоты,duration: 3,32 g (57% of the theoretical case is 30 minutes) are obtained in this vacuum. The resultant technical product is sucked off and rinsed with milicussic acid,

многократно бензоло-м. Бензольный„ repeatedly benzol m. Benzene „

раствор, затем исчерпывающе извле-Предмет и з об р е т е и и solution, then exhaustively extract-Subject and revision and and

кают насыщенным раствором дву-Опособ получени {)енилуксуснойa cabin with a saturated solution of the two-preparation method {) enylacetic

углекислой соды. Содовую выт жкукислоты,., отл и ч.а.ющ и йс тем,carbon dioxide soda. Soda extract,., Exc and chaa and ys,

налревают с отфильтрованным-.осад,-что растворенный в .эфире или бенком , фильтруют, подкисл ют и извле-золе хлорацетофенон обрабатываютthey are filtered from a precipitate, that is dissolved in ether or a benzoic filter, filtered, acidified and the chloroacetophenone removed from the sol is treated

кают бензолом. В результате сушки,норошкообразным едким кали.cabin benzene. As a result of drying, mink-borne caustic potash.