SU761487A1

SU761487A1 - Способ получения фенолальдегидных азотсодержащих смол 1

Info

Publication number: SU761487A1
Application number: SU782687067A
Authority: SU
Inventors: Vladimir M Kostyuchenko; Evgenij P Panov; Albert E Foliyants; Stanislav Stepuro; Galina A Kiryukhina; Igor E Pildus; Nikolaj P Utrobin; Valentina Molodtsova; Tatyana V Rudakova
Original assignee: Vladimir M Kostyuchenko; Evgenij P Panov; Albert E Foliyants; Stanislav Stepuro; Galina A Kiryukhina; Igor E Pildus; Nikolaj P Utrobin; Valentina Molodtsova; Tatyana V Rudakova
Priority date: 1978-11-22
Filing date: 1978-11-22
Publication date: 1980-09-07

Description

Изобретение относится к получению феноламинных Смол, применяющихся в качестве повысителей клейкости резин, антиоксидантов, загустителей, клееврасплавов й т.п.

Известен способ получения фенолальдегидных смол конденсацией фенолов с формальдегидом в присутствии аммиака (1] .

Основным недостатком получаемой известным способом феноламинной смолы является низкая термическая стабильность ее при температурах 110150°С и ограниченная растворимость 15 в парафинах, растительных и минеральных маслах после термического воздействия.

В процессе приготовления резиносмрсеи, расплавов с парафинами, мае- 20 лами феноламинные смолы нагревают свыше 100°С. При этом протекает дальнейшая поликонденсация смолы, изменяются физико-химические свойства: возрастает молекулярный вес^вязкость,25 падают растворимость и совместимость с каучуком, маслами и другими высоко-: молекулярными соединениями.

Цель изобретения — повышение термостабильности смолы. 30

2

Цель достигается тем, что в способе, .включающем конденсацию алкилфенолов с формальдегидом в присутствии аммиака, в реакционную смесь вводят алифатические альдегиды с числом атомов С₂.дВ количестве 0,1-5,0% от веса формальдегида.

Феноламинные смолы,получаемые по предлагаемому методу, отличаются более высокой термопластичностью и растворимостью, хорошо совмещаются с каучуками, резиной, растворимы в минеральных и растительных маслах.

В отличие 'от известных конденсация алкилфенолов с формальдегидом, содержащим перечисленные¹выше добавки, протекает в мягких условиях, легко регулируется. Смола продолжительное время может находиться в реакционном аппарате без существенного изменения свойств.

• В качестве альдегидного компонента по предлагаемому способу может быть использован формалин, в который специально введены добавки альдегидов, а также слабый раствор формалина — отход производства акролеина, имеющий следующий компонентно-групповой состав,%:

761487

"формал ь д е гид	10,0-18,0
Ацетальдегид	0,01-0,5
Акролеин	0,01-1,0
Метилаль	0,01-0,5
Пропионовый
альдегид	0,01-6,1
Метанол	2,0-6,0
Вода	74,0-88,0

За счет утилизации слабого раствора формалина производства акролеина можно получить 1-1,5 тыс. талкилфеноламинной смолы.

Экономический эффект от применения такой смолы в народном хозяйстве около 1 млн.рублей,

В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 680 г алкилфенола (3,0 гмоль) с алкилом С₂.4 и раствор формалина (5,4 г-моль СН₂О), содержащий модифицирующие добавки согласно табл.1. В реакционной массе растворяют 60 г газообразного аммиака и

перемешивают 3 ч при 98-100°С. Далее сменяют обратный холодильник на прямой. Отгоняют при 100-105°С воду и нагревают безводную смолу при 125®С в течение 6ч.

Изменение температуры размягчения смолы во времени приведено в табл.2. Из полученных результатов видно, что с увеличением содержания в формалине

(0 модифицирующих добавок альдегидов С₂_₄ снижается скорость повышения температуры размягчения смолы и ее термореактивность.

Смолы, полученные с добавками

^5 альдегидов С 2-4, имеют лучшую раство римость в органических растворителях Агрегатоустойчивость 30%-ных растворов смолы в парафине (до выпадения осадка смолы) при 140°С соответствен но 180,250,300,480 (примеры 1-4) предложенным способом и 130 — извест ным.

Таблица 1

компоненты формалина	Состав, г
Пример 1	Пример 2	Пример 3	Пример 4	Известный

Формальдегид	36	16,0	164	17,0	36
Ацетальдегид	0,02	0,25	1,4	3,4	-
Акролеин	0,07	0,2	0,7	1,4	-^:
Пропионовый альдегид	0,01	0,02	0,15	ОД	-
Кротоновый альдегид	0,01	0,03	0,05	0,1	-
Метанол	8,0	3,8	3,8	3,8	11,0
Метилаль	-	0,08	0,03	0,03	-
Количество загруженного раствора	450	ι 1013	987	952	450

Таблица 2

Продолжительность термообработки смолы,ч	Температура размягчения смолы,°С
Пример
1	2	3	4	Известный
' 1	60	57	55	45	&8
2	³⁸	80	71	68	93
3	96	85	78	70	105
4	107	90	84	77	130
5	116	95	89	81	140
6	¹²⁷	106	93	86	146

5

Claims

Формула изобретения

Способ получения азотсодержащих фенолальдегидных смол, включающий конденсацию алкилфенола с формальдегидом в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью повьшения термостабильности смолы, в реакционную смесь вводят

761487 6

алифатические альдегиды с числом атомов Св количестве 0,1-5% от веса формальдегида.