SU761473A1

SU761473A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-5-(ДИАЛКИЛФОСФОН)ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНОЙ кислоты

Info

Publication number: SU761473A1
Application number: SU782653713A
Authority: SU
Inventors: Yaroslav Melnik
Original assignee: Yaroslav Melnik
Priority date: 1978-08-04
Filing date: 1978-08-04
Publication date: 1980-09-07

Description

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения О , 0-диалкил-5-)Ь- (диалкилФосфон) этило- $ вых эфиров дитиофосфорной кислоты общей формулы

С°)ф-⁵-^снг^с\-?(«')_г. ,1,

5 ⁰

где К и К* — алкил. 10

Эти соединения могут быть испольу зованы в качестве Физиологически активных, а также в качестве присадок к смазочным маслам.

15

Известен способ получения 0,0-диалкил-5-Р>- (диалкилфосфон) этиловых эфиров дитиофосфорной кислоты путем взаимодействия 0,О-диалкилдитиофосфорных кислот с диалкиловыми эфирами 20 винилфосфоновой кислоты. Реакцию проводят при температуре кипения реакционной массы. Для удаления побочных продуктов реакции реакционную массу подвергают обработке содой и соляной 25 кислотой (Г] .

Недостатками этого метода являются низкий выход целевых продуктов (17-22%), большая длительность протекания процесса (7-9 ч), а также труд-30

недоступность исходных эфиров винилфосфоновой кислоты.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода целевы:. продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения 0,0-диалкил— 5 —(Ь— (диалкилфосфон) этиловых эфиров дитиофосфорной КИСЛОТЫ формулы (I), заключающемся в том, что 0,0-диалкил- 5 -15-бромэтилдитиофосФат общей

Т- 5-сн.сн -Вг, υ с с '

8

где К - алкил,

подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при кипении реакционной смеси, в качестве производного диалкилдитиофосфорной кислоты используют 0,0-диалкил-5-)Ь-бромэтилдитиоФосФат и в качестве эфира кислоты Фосфора используют триалкилфосФит.

Пример Л. Получение 0,0диэтил-$-)Ь- (диэтилфосфон) этилового эфира дитиофосфорной кислоты. 5,86 г (0,02 моль) 0,0-диэтил -5-)Ь-бромэтилдитиофосфата и 4,98 г (0,03 моль) триэтилфосфита в колбе Кляйзена нагревают при 145°С на протяжении 3 ч,

3

761473

4

отгоняя при этом образующийся во., мя реакции бромистый этил.

Остаток фракционируют в вакууме при 102°.С {2* 10 мм рт.ст.). Получают 3,64 г (52%) целевого продукта.

1,1820; п£° 1,4940; МК найдено .

86,29; вычислено 86,91.

Найдено, % : Р 17,31; 17,23;

5 17,98; 18,06

^С Ю ^Н 2л°5^Р2

Вычислено,%: Р 17,68; 5 18,30. |θ

Пример 2. Получение 0,0-диэтил-2-&-(диизопропилфосфон)этилового эфира дитиофосфорной кислоты.5,86 г (0,02 моль) 0,0-диэтил-5-ф-бромэтилдитиофосфата и 6,24 г (0,03 моль) " триизопропилфосфита в колбе Кляйзена нагревают при 145°С на протяжении 3 ч, отгоняя при этом образующийся во время реакции брбмистый изопропил.

Остаток фракционируют в вакууме при 105°С (2'10‘^гмм рт .ст .). Получают 20 4,30 г (56%) целевого продукта.

8^ 1,1862 5 ^° 1,5128;МК найдено

95,74; вычислено 96,17.

Найдено,%: Р 16,15 16,26 25

5 16,65 16,74

С,₂ Н_7аО_&Р₇5,₂

Вычислено,%: Р 16,37; 2 16,94 Предложенный способ позволяет

уПоостить процесс получения соединений формулы (Г) за счет использования

доступных реагентов и увеличить выход целевых продуктов более чем в 2 раза.

Claims

Формула изобретения ,

Способ получения 0,0-диалкил-5-К>(диалкилфосфон)этиловых эфиров дитиофосфорной кислоты общей' ’орму'лы

(КО)*?-3 ~ СН.^-ТЧОЪ’)_г,

5 О

где К и К' - алкил,'

путем взаимодействия производного диалкилдитиофосфорной кислоты с эфиром, кислоты фосфора при кипении реакцион^) ной смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых- продуктов в качестве производного диалкилдитиофосфорной кислоты используют'0,0-диалкил-3-(5-бромэтилдитиофосфат формулы

,(тго)_г-р-₅-сн_<Сн_г-_&Г)

5

где К - алкил,

и в качестве эфира кислоты Фосфора используют триалкилфосфит.