SU757514A1 - Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 - Google Patents
Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 Download PDFInfo
- Publication number
- SU757514A1 SU757514A1 SU782605439A SU2605439A SU757514A1 SU 757514 A1 SU757514 A1 SU 757514A1 SU 782605439 A SU782605439 A SU 782605439A SU 2605439 A SU2605439 A SU 2605439A SU 757514 A1 SU757514 A1 SU 757514A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- diallyl ether
- distillation
- allyloxyethyl
- alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относится к способу очистки аллилоксиэтилового спирта, (2-аллилоксиэтанол-1), который может использоваться в органическом синтезе.
Известен способ очистки аллилоксиэтилового спирта, полученного взаимодействием этиленгликоля с галоидным аллилом, путем перегонки при атмосферном давлении [1].
Основной недостаток известного способа состоит в том, что он не позволяет полностью удалить примеси (диаллиловый эфир этиленгликоля, содержание которого в перегнанном : целевом продукте 1,5% и выше).
Цель изобретения - повышение качества аллилоксиэтилового спирта.
Это достигается использованием способа очисткй аллилоксиэтилового спирта от диаллилового эфира этиленгликоля с использованием перегонки, отличительная особенность которого состоит в том, что диаллиловый эфир этиленгликоля отделяют путем азеотропной перегонки с водой и аллилоксиэтиловым спиртом, а из остатка выделяют целевой продукт перегонкой.
2
Использование данного способа позволяет повысить качество целевого продукта за счет повышения содержания основного вещества до 99,7%.
з
Содержание диаллилового эфира этиленгликоля составляет 0,25—0,78%.
П р и м е р. В колбу емкостью 250 мл с де флегматором, нисходящим холодильником, сепаратором и приемником загружают 100 г аллилоксиэтилового спирта и 40 мл воды. Смесь кипятят, причем в холодильник поступает дистиллат, расслаивающийся после охлаждения. Верхний слой отгона (преимущественно диаллиловый эфир этиленгликоля) .накапливаясь в сепараторе, сливается в приемник. Нижний (водный)
; слой в процессе перегонки непрерывно возвращается из сепаратора в перегонную колбу и циркулирует в приборе, создавая систему: вода диаллиловый эфир этиленгликоля - аллилоксиэтиловый спирт (в виде которой названный диэфир удаляется из целевого продукта). Перегонку продолжают до поступления» гомогенно3 757514
ίο дистиллята в сепаратор, после чего отключав ют последний и отгоняют остаток воды в виде , бинарной системы: вода-аллилоксиэтиловый спирт.
Основная масса целевого продукта находится в перегонной колбе: его отгоняют при 7476°С/ЗО мм рт.ст. Выход 70-80% от загрузки аллилоксиэтилового спирта.
4
Оценку чистоты продукта проводят с помо шью ГЖХ (например, используя приборы ХТ63 или ”ΡΕΥ”). Время выхода аллиоксиэтюю вого спирта и диаллилового эфира этиленгли5 коля (в сравнении с рядом других веществ) приведены ниже.
Эффективность очистки по данным ГЖХ отражена ниже.
| Вещества | ч Время выхода | |
| ХТ-63 | ΜρΕγ”*-* | |
| Воздух | 0,65 | 0,5 |
| Аллил бромистый | 2,10 | ζνΙ,Ο |
| Аллиловый спирт | 130 | 2,2 |
| Аллилоксиэтиловый спирт | 5,15 | 10,15 |
| Диаллиловый эфир этиленгликоля | 14,75 | 5,85. |
| Этиленгликоль | 3,4 | ~35,0 |
* Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм с 10% апиезона Би 1% неопентилгликольсукцината на целите 545 с размерами частиц 60-80 меш (0,18-0,25 мм). Температура колонки 95°С - испарителя 190°С;' расход газа-носителя (гелий 48 мл/мин, детектор-катарометр.
** Колонка длиной 1,2 м, внутренним диаметром 4 мм с 10% карбовакса 1000 на целите 545 с размерами частиц 50—60 меш. Температура колонки 90°С - испарителя 120°С, расход аргона 110 мл/мин.
Детектор - ионизационный со 5г 90.
| №№ пп | . До очистки | После очистки | ||
| аллилоксиэтиловый сиир/ | диаллиловый эфир 'этиленгликоля | аллилоксиэтиловый спирт | диаллиловый эфир этиленгликоля | |
| 1 | 98,4 | 1,5 | 99,72 | 0,25 |
| 2 | 95,1 | 4,7*^ | 99,42 | 0,50 |
| 3 | 88,1 | 11.7"’ | 99,13 | 0,78 |
Серые образцы
757514
Claims (1)
- Формула изобретения Способ очистки аллилоксиэтилового спиртаот диаллилового эфира этиленгликоля с использованием перегонки, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, вначале отделяют диаллиловый эфир этиленгликоля путем азеотропной перегонки с водой и аллилоксиэтиловым спиртом,6а иэ остатка выделяют целевой продукт пере гонкой.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782605439A SU757514A1 (ru) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782605439A SU757514A1 (ru) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU757514A1 true SU757514A1 (ru) | 1980-08-23 |
Family
ID=20760141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782605439A SU757514A1 (ru) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU757514A1 (ru) |
-
1978
- 1978-04-18 SU SU782605439A patent/SU757514A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4370491A (en) | Continuous preparation of acetic acid esters | |
| ES2153291A1 (es) | Procedimiento para la obtencion de esteres. | |
| IL27498A (en) | Purification of ethylene oxide | |
| JPH01283251A (ja) | 脂肪酸の連続エステル化方法 | |
| RU2007120461A (ru) | Способ дегидратации газов | |
| JPS6019746A (ja) | 脂肪酸の緩和な蒸留方法 | |
| US3951756A (en) | Purification of alkyl esters | |
| SU757514A1 (ru) | Способ очистки аллилоксиэтилового спирта 1 | |
| US3438868A (en) | Process for purifying beta-methylmercaptopropionaldehyde by reduced pressure distillation in the presence of water or a c1 to c3 alcohol | |
| SU636232A1 (ru) | Способ разделени смеси окись пропилена-диэтиловый эфир | |
| US3478093A (en) | Separation of methacrylic acid and acrylic acid | |
| RU2021253C1 (ru) | Способ регенерации акриловой кислоты и/или этилакрилата из сернокислотного остатка | |
| US4814491A (en) | Hemiacetals of glyoxylic esters and a process for the isolation of glyoxylic esters | |
| Watanabe | Synthesis and Physical Properties of Normal Higher Primary Alcohols, III. Synthesis of Normal Higher Primary Alcohols of Even Carbon Numbers from Dodecanol to Hexatriacontanol | |
| SU518121A3 (ru) | Способ разделени смеси 3,3-диметил-акролеина и 3-метил-3-бутенола-1 или 3,3-диметилакролеина,3-метил-3-бутенола-1 и 3-метил-2бутенола-1 | |
| JPH10175916A (ja) | ギ酸エステルの製造方法 | |
| US3011954A (en) | Separation of methanol and methyl acetate | |
| SU1402593A1 (ru) | Способ выделени изобутилового спирта из эфирных головок производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза | |
| GB1171385A (en) | Detoxication of Thiophosphoric Esters | |
| US2491933A (en) | Process for the manufacture of esters of monomethylene ethers of 1 keto-2 gulonic acid | |
| RU2082712C1 (ru) | Способ выделения моноизобутирата 2,2,4-триметил-1,3-пентандиола из продукта конденсации изомасляного альдегида | |
| GB1222993A (en) | Process for recovery and purification of acrylate and methacrylate esters | |
| KR960013831B1 (ko) | 디알킬 말리에이트로부터 모노알킬말리에이트의 분리방법 | |
| SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
| NO134111B (ru) |