SU755834A1 - Способ очистки экстракционного растительного масла1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к масло-жи-. ровой промышленности и может быть использовано для очистки растительных масел в углеводородных растворителях. 5

Растительные масла, извлеченные из природного сырья различными способами, содержат многочисленные примеси, в том числе фосфатиды, свободные жирные кислоты и др., которые должны 10 быть удалены в целях получения высококачественного товарного масла.

Известны способы очистки растительных масел, включающие гидратацию, нейтрализацию, промывку, сушку, отбел-^5 ку и фильтрацию [1] .

Высокая вязкость растительных масел при температурах, которые' используются для их очистки от перечисленных примесей, приводит к тому, что на 20 первой стадии — гидратации, и на последующих стадиях — нейтрализации и промывки, разделение водной и масляной фаз проходит недостаточно быстро и не полностью, образуются промежу- ; точные эмульсионные слои и пр. В результате отделяемые побочные продукты представляют собой фактически концентраты примесей в масле. Например, . фосфатиды извлекаются в виде 50%-ного

2

масляного концентрата, с адсорбентом уходит не только определенная часть пигментов масла, но и значительное количество самого масла и т. д. В связи с этим наиболее рационально осуществлять очистку растительных масел непосредственно в растворах, т.е. в мисцелле.

Преимущества очистки масел в мисцелле по сравнению с обычными методами следующие: очищенное масло имеет более высокое качество, снижаются потери масла на всех стадиях очистки, масла обрабатывают в мягких условиях, в результате чего в очищенном масле содержится больше биологически ценных веществ; фосфатидные кон центраты, полученные после сушки выделенных из масла фосфатидов, имеют лучшие качественные показатели.

Процесс нейтрализации мисцелл растительных масел водными растворами щелочи концентрацией 100—250 г/л применяется в промышленности [1] . Фосфатиды при этом омыляются щелочью и увлекаются вместе с прочими примесями в соапсток.

Предварительное извлечение фосфатидов из разбавленных мисцелл практически не удается осуществить и сведе3

755834

4

ния, касающиеся разработки способов их извлечения в патентной и научнотехнической литературе отсутствуют. Целесообразная степень выведения фосфатидов достигается только при концентрации мисцеллы выше 80% по маслу. Это явление объясняется тем, что в присутствии органического неполярного растворителя фосфатиды образуют ассоциаты со скрытыми полярными группами, в силу чего проявляют гидрофобные свойства, и тем сильнее, чем ниже концентрация мисцеллы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ очистки масел в углеводородном растворителе, заключающийся в том, что масляную мисцеллу 30—35%-ной концентрации подвергают нейтрализации щелочными растворами концентрации 5—

20 г/л, после чего обрабатывают адсорбентом и дистиллируют растворитель. Нейтрализованное масло (либо 85%-ную мисцеллу) гидратируют водой и отделяют фосфатидную эмульсию [2] .

Недостатки способа указаны ниже. Осуществление гидратации масла после нейтрализации проводит к повышенному остаточному содержанию фосфатидов в рафинированном масле, так как в присутствии щелочного агента фосфатиды частично подвергаются гидролитическому распаду, вследствие чего теряют гидратируемость.

Осуществление нейтрализации масла,, содержащего поверхностно-активные вещества — фосфатиды, белки и др. — ухудшает условия разделения фаз, приводит к образованию устойчивого промежуточного эмульсионного слоя и увеличивает отходы нейтрального жира.

Способ не пригоден для обработки масел с высоким содержанием свободных жирных кислот, т.е. в тех случаях, когда щелочная обработка масла должна проводиться раствором, содержащим более 20 г/л ΝθΟΗ, так как с _с повышением концентрации щелочного раствора все большая часть ценного продукта — фосфатидов — уходит вместе с мылом в водную фазу д полностью гидролизуется.

Кроме того, способ не исключает нежелательное воздействие высоких температур на фосфатиды, так как мисцелла перед гидратацией подвергается полной или частичной дистилляции при 80—130°С. Такое воздействие приводит к окислительной порче и образованию меланоидиновых форм фосфатидов..

Целью изобретения является обеспечение более полного извлечения фосфатидов из экстракционного масла, улучшение качества и увеличение выхода рафинированного масла.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе мисцеллу экстракционного растительного масла

'подвергают гидратации с отделением фосфатидной эмульсии перед нейтрализацией. Гидратацию осуществляют разбавленным раствором соли или смеси солей жирных кислот и щелочного металла или аммония, а нейтрализацию — щелочным раствором концентрацией 20—250 г/л. При этом используют соли жирных кислот преимущественно ряда С|2 —С и вводят их в количестве 0,5-2,0:1 по отношению к количеству фосфатидов.

Предлагаемый способ заключается ' в следующем.

Разбавленная мисцелла непосредственно после экстракции концентрацией преимущественно 30-50% подвергается гидратации путем обработки водным раствором соли жирной кислоты, например, ряда С|₂-С₂₂ и щелочного металла или аммония, Процесс гидратации проводят при интенсивном перемешивании с последующим отделением фосфатидной эмульсии. Температура процесса может находиться в пределах 5—50°С. Поверхностно-активное вещество (соли жирных кислот), снижая натяжение на границе раздела водной и углеводородной фаз, облегчает контакт воды с фосфатидами, находящимися в среде растворителя в виде конгломератов гидрофобного характера, создают условия для проникновения молекул воды в указанные соединения и .набухания их, в результате, чего происходит ослабление их связи с окружающей неполярной средой, коагуляция и отделение от мисцеллы.

Отделенную фосфатидную эмульсию направляют на удаление растворителя и сушку для получения фосфатидного концентрата. Гидратированная мисцелла подвергается нейтрализации раствором щелочи концентрацией 20—250 г/л. Дистилляция растворителя осуществляется после завершения всех стадий технологического процесса рафинации.

Пример 1. В сосуда снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью до 1000 об/мин, помещают 500 мл 50%-ного раствора подсолнечного масла в гексане.. Затем при 20°С и перемешивании к раствору масла приливают 10%-ный водный раствор стеарата натрия в количестве 20 мл.

Количество подаваемого раствора (V) рассчитывают по формуле

. К-Сф.УгЮО- ₍₁₎

«. · ·

где Сф — концентрация фосфатидов в масляной мисцелле,

V! — объем масляной мисцеллы,

Ср — концентрация водного раствора стеарата натрия,

К - коэффициент, учитывающий рас^: ход ПАВ по отношению к содержанию фосфатидов, в данном примере К=1.

5

755834

6

Специальными опытами было установлено, что скорость подачи раствора не является критичной, однако, общее время контакта гидратирующего агента и углеводородной фазы при перемешивании должно быть не менее 20 мин. 5 В данном примере перемешивание проводилось в течение 20 мин. Затем перемешивание прекращают, образующийся нижний слой, содержащий фосфатиды, отделяют на центрифуге, а углеводородный раствор масла обрабатывают водным раствором щелочи (в данном случае концентрацией 130 г/л) и далее растворитель отгоняют.

Результаты анализа сырого, гидра- ^5 тированного и нейтрализованного в мисцелле масла приведены в табл. 1.

Образец масла подсолнечного	К.Ч. , мг КОН	Содержание фосфатидов, %
предлагаемый способ	известный способ
Сырое	2,97	0,64	0,64
Гидратированное в
мисцелле раствором
ПАВ	2,82	0,15	•Стадия отсут-
			ствует
Нейтрализованное	0,21	0,10	0,57
Гидратированное	0,20	Стадия отсут-	0,24
		ствует

Данные, приведенные в табл. 2, свидетельствуют о том, что при очист-35 ке масла по предлагаемому способу "Гидратация в мисцелле раствором ПАВнейтралиэация" остаточное содержание фосфатидов в готовом масле составляет 0,10%, в то время как при обработке 40 того же масла по известной технологии "нейтрализация в мисцелле — отгонка растворителя — гидратация масла водой" остаточное содержание негидратируемых фосфатидов равно 0,24%,45 т.е. в 2,5 раза выше. Такое улучшение качества особенно важно при дальнейшей переработке рафинированного масла, в частности,-гидрогенизации, дезодорации и т.д.

Следует отметить, что в процессе нейтрализации гидратированного в

50

мисцелле масла (предлагаемый способ) эмульсионный слой не образуется.	ванного и ле масла	нейтрализованного представлены в табл Таблица 3
‘ ·
Масло хлопковое	К.Ч, ,	Содержание	фосфатидов, %
мг
	кон	общее	в том числе
			негидратируемых
Сырое	υν—-8,5 0,96	0,51
Гидратированное	8,0	0,45	0,45
Рафинированное	0,20	Отсутствуют Отсутствуют

Таблица!
Масло	К.Ч.,	Содержание фос-
подсолнечное	мг КОН	фатидов	, %
		Общее	в том числе негидратируемых
Сырое	3,27	0,80	0,18
Гидратиро-
ванное	2,87	0,17	0,17
Нейтрализо-
ванное	.л, га	_	_

В табл. 2 приведены сопоставительные данные, полученные при обработке подсолнечной мисцеллы по известному способу и предлагаемому.

Таблица 2

Приведенные данные свидетельствуют о более полном выведении фосфатидов из масла, обработанного по предлагаемому способу.

Пример 2. 50%-ный раствор хлопкового масла в гексане обрабатывают 10%-ным водным раствором натриевых солей жирных кислот, полученных при нейтрализации хлопкового масла (соапсток), по методике, описант ной в примере 1. Количество водного раствора ПАВ рассчитывают по формуле (1), где К = 1,5.

Нейтрализация осуществляется по общепринятой методике для хлопкового масла в мисцелле при концентрации щелочного раствора 250 г/л.

Данные анализа сырого, гидратиров мисцел⁷ 755834

Пример 3. 50%-ный раствор соевого масла в бензине обрабатывают 5%-ным водным раствором олеата калия по методике, описанной в примере 1. Количество водного раствора олеата калия рассчитывают по формуле (1), где К = 1,5. Нейтрализацию и отбел8

ку в мисцелле проводят по общепринятой методике с использованием мыльнощелочного раствора. Концентрация раст вора щелочи 30 г/л.

Результаты анализа сырого, гидра5 тированного и нейтрализованного в мисцелле масла приведены в табл. 4. Таблица 4

Масло соевое	К.Ч. , мг КОН	Содержание фосфатидов,	%
общее	в том числе гидратируемь	нелх
Сырое	2,76	1,10	0,43
Гидратированное	2,3 3	0,23	0,23
Нейтрализованное	0,21	0,15	0,15

Пример 4. 35%-ный и 80%-ный растворы соевого масла в экстракционном бензине обрабатывают по методике примера 3. 25

Степень извлечения фосфатидов из Соевого масла в процессе гидратации с применением ПАВ по данным примеров 3 и 4 приведены в табл. 5 в сопоставлении с данными по гидратации.мисцел-зд лы водой.

Таблица 5

Концентрация мисцеллы	Степень выведения фосфатидов из мисцеллы при гидратации, %
водой	раствором	ПАВ
35	3	50
50	5	79
80	35	80

Фосфатидные концентраты, получен- зд ные после сушки нижнего слоя, содержат 65—69% фосфатидов. Приведенные в примерах данные свидетельствуют о том, что очистка масляных мисцелл с применением водорастворимых ПАВ на $$ стадии гидратации позволяет вывести фш-фятитул из разбавленных растворов масел в углеводородном растворителе и тем самым обеспечивает возможность осуществления гидратации масляных мисцелл перед их нейтрализацией. ®

Остаточное содержание фосфатидов в гидратированных маслах по предлагаемому методу ниже, чем при гидратации предварительно нейтрализован;ных масел. На стадии последующей , ⁶⁵

нейтрализации могут быть использованы щелочные растворы как низкой концентрации — 20 г/л для низкокислотных масел, так и высокой концентрации — 200—250 г/л для высококислотных масел. В процессе нейтрализации по предлагаемому способу из масел дополнительно выводится часть негидратируемых фосфатидов,, что обеспечивает низкое остаточное содержание их в рафинированных маслах. Разделение водной и масляной фаз после обработки щелочным агентом по предлагаемому способу идет быстрее и полнее, промежуточного водноэмульсионного слоя не наблюдается, что приводит к снижению потерь очищенного масла, по сравнению с известным способом.

Claims (4)

Формула изобретения

1. Способ очистки экстракционного растительного масла, предусматривающий нейтрализацию мисцеллы, дистилляцию, гидратацию, и отделение фосфатидной эмульсии, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения фосфатидов, улучшения качества рафинированного масла и увеличения его выхода, гидратацию и отделение фосфатидной эмульсии. проводят перед нейтрализацией, при этом гидратацию осуществляют разбавленным раствором соли или смеси солей жирной кислоты и щелочного металла или аммония, а нейтрализацию — щелочным раствором концентрацией 20—250 г/л.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что используют 5—10%ный раствор соли или смеси солей жирной кислоты и щелочного металла или аммония.

3. Способ по пп. 1и2, отливающий с я тем, что используют соли жирных кислот ряда С₎₂ — С₂₂.

9

755834

10

4. Способ по π. 1, отличающийся тем, что соль или смесь солей вводят в количестве 0,5-2,0:1 по отношению к количеству фосфатидов.