SU755771A1 - Способ соединения керамической детали с металлической - Google Patents

Description

Предполагаемое изобретение относится к способу получения спая керамики с металлом для изготовления металлокерамических узлов (МКУ) с на-5 теканием не более 1 · Ю'⁸л-мкм-рт.ст./с, стойких к окислению и предназначенных для датчиков температуры, давления и сопротивления.

В связи с повышением требований к θ стойкости МКУ при температуре 500°С на воздухе в течение нескольких тысяч часов возникла необходимость в разработке нового, надежного способа получения спая керамики с металлом, с натеканием не более 1-10”®л-мкм· ^э •рт. ст./с, обеспечивающего высокую термостойкость.

Известен способ непосредственного соединения керамики с металлом при- 20 поями, содержащими активный металл, ’ например Т ΐ, Ζ г и один из припоев_;

Си, Ν ΐ , Ад, Рд , · Ре. При пайке по этому способу титан взаимодействует с окислами керамики с образованием 25 твердых растворов внедрения, а также интерметаллических соединений.

Но в присутствии припоя Τΐ менее интенсивно реагирует с компонентами керамики, -начительная часть ти- ЗО

тана вступает в реакцию с медью, образуя хрупкие интерметаллические соединения. В связи с этим металлокерамические узлы, полученные по указанному выше способу, обладают натеканием не более 1 · 10'⁸л-мкм-рт. ст/с

[ΜНаиболее близким техническим решением к заявляемому является способ соединения керамики, металлизированной М или Но, металлическими припоями на основе Си, Νϊ, Ад, Ρά, Ре с металлами. В этом случае металлическое покрытие наносят на всю зону спая и пайку припоем производят по всей зоне спая [2]. Металлокерамические узлы, полученные по этому способу, имеют натекание не менее 1· 10^-8 л-мкм-рт.ст./с, так как происходит образование химического соединения, обеспечивающего связь металлического покрытия с керамикой. Недостатком этого способа соединения является способность V и Но_о окисляться на воздухе при 400-500 С.,

Целью изобретения является получение спая с натеканием не более 1 ·10~⁶π-μκμ-рт. ст./с, стойкого к окислению на воздухе при 500 С.

3

755771 '

4

Поставленная цель достигается °за счет того, что в способе соединения керамической детали с металлической йутем металлизации поверхности керамики тугоплавкими металлами с последующим нанесением припоя с термообработкой, металлизи- -* руют 20-70% поверхности, подлежащей пайке, а перед нанесением припоя всю поверхность покрывают слоем активного металла, причем перед пайкой металлическую деталь никелируют и проводят термообработку в вакууме с остаточным давлением 1·1(Γμμ рт. ст. при 600-800°С. В процессе пайки расплавленный активный припой смачивает керамику и металлическое прокры- 15 ,тие, при этом коэффициент растекаемости, который находится из отношения площади припоя после расплава ^к

исходной площади припоя 5^ (К _р = %/Б,) ,

различны. По металлическому покры- 20 тию У, Мо К_р>1,0, а по керамике Кр«0,6. Благодаря этому металли.ческое покрытие полностью закрывается припоем. Распределение Τΐ по покрыв тию и керамике не идентично из-за различных коэффициентов растекания.

В процессе пайки титан концентрируется на покрытии, часть его остается на керамике, и, следовательно, участвует в формировании связи металла с керамикой, преграждая тем ^зУ самым доступ кислорода воздуха к металлическому покрытию, нанесенному на керамическую поверхность, составляющую 20 - 70% зоны спая. Если металлическое покрытие наносится на ^5 поверхность керамики, составляющую менее 20% зоны спая, то эффект по предлагаемому способу отсутствует из-за большей концентрации титана на керамике, что приводит к образованию хруп- 40

. ких интерметаллов. —

При нанесении металлического по. крытия на поверхность керамики, составляющую более 70% зоны спая, эффект по предлагаемому способу также отсутствует, так как титан в основном концентрируется на металлическом покрытии (К_р ) и не обеспечивает защиту его от окисления из-за малой зоны связи титана с керамикой. _

Таким образом, металлическое ³⁰

покрытие, которое обеспечивает получение вакуумноплотного спая, не подвержено окислению, тдк как надежно защищаемся стойким к окислению припоем.

Перед пайкой на металлические де- 55 та^р из железоникелевого сплава 42Н или 29НК химическим способом наносят защитное никелевое покрытие толщиной 15 - 20 мкм.

Термообработку никелированных ме- ¢0 таллических деталей проводят в вакууме при 600-800°С. Такая термообработка обеспечивает уплотнение ни келевого покрытия и прочное сцепление его с металлической деталью, а также препятствует проникновению кислорода к металлической.детали.

П р и м е р 1. На керамическую деталь из корундового материала,содержащего А1₂0_э 99,7% и МдО 0,3%, зона пайки которой составляет 5 мм, наносят вольфрамоиттриевое покрытие на среднюю часть зоны, составляющую 3 мм зоны пайки.

На чертеже поясняется сущность способа нанесения вольфрамоиттриевого покрытия, где 1 - керамическая деталь; 2 - зона пайки; 3 - вольфрамоиттриевое покрытие.

Вольфрамоиттриевая паста представляет собой смесь вольфрамового порошка и окиси иттрия в соотношении 97:3 (вес.%). В качестве связующего используют раствор коллоксилина в амилацетате, вязкость которого составляет 20 с. Пасту наносят кисточкой на вращающуюся керамическую деталь в средней зоне спая. Далее проводят вжигание в среде водорода по режиму: скорость нагрева и охлаждения 600°С/ч, выдержка при 1800°С30 мин. Пайку проводят в вакууме с остаточным давлением 1. ΙοΆιμ рт. ст. Компоненты припоя Си -и Τΐ используют в виде фольги толщиной 0,05 мм. Титан размещают со стороны керамики, а медь со стороны металлической детали. Режим пайки: скорость нагрева и охлаждения 15°С/мкн, выдержка при 950°С 30 мин, а при 1030°С 2 мин.

Перед пайкой металлическую деталь предварительно никелируют химическим способом. Никелирование проводят при 90°С в электролите состава, г/л: ΝΐΟ₂ 60, ΝθΗ₂Ρ0₂20, СН^СООИа 20, в течение 1,5 ч. Для закрепления покрытия и повышения его защитных свойств никелированную металлическую деталь подвергают термообработке в вакууме с остаточным давлением 1-1(Гмм рт.ст. .при 600°С в течение 2 ч со скоростью , нагрева и охлаждения.200°С/ч.

Пример 2. В отличие от’примера 1 вольфрамоиттриевое покрытие наносят на среднюю часть зоны пайки, составляющую 1 мм. Остальные операции проводят аналогично примеру 1.

ПримерЗ. В отличие от примеров 1, 2 вольфрамоиттриевое покрытие наносится на среднюю часть зоны, подлежащую спаиванию на торцовой поверхности керамической детали. Остальные операции проводят аналогично примеру 1.

В таблице приведены значения мехпрочности и натекания МКУ, изготовленных по известному й по предлагаемому способам. Кроме того, в таблице для сравнения приводятся данные для МКУ, изготовленных по известному способу активной пайки припоя ми, содержащими Τΐ (без металлиз;. тии). ,

5

755771

6

- Свойства спаев, полученных различными способами

Свойства	Способы соединения
	прототип (полная металлизация)	предлагаемый способ (частичная металлизация)	активная технология (без металлизации)
1. Механическая прочность (э ИЗГ.Г кг/мм^образцов 1 1 ' 11,9	11,9	6, 2
2	15,3	12,2	7,5
3	15,9	10,9	3,5
4	14,0	11,1	9,2
5	.18,5	9,8·	10,2
СГ из г. ср.	15,8	11,2	7,3
2. Ресурс на			-
воздухе при 500®С, ч	275	3285	1000

3. Натекание,

л<мкм»рт. ст/с а) после пайки

В пределах чувствительности течеискателя ПТИ-7А (не более 1·10~®)

б) после выдерж-	не вакуум-	без изме-	не ва-
ки на возду-	ноплот-	нения, в	ку умплот-
хе при 500рС в течение времени, указанного в п.2	ное	пределах . чувствительности течеискателя (не более 1-10^)	ный

Предложенный способ получения спая керамики с металлом путем пайки 1редварительно металлизированной пас’ами на основе V или Мо керамики активными припоями с металлической деталью можно применять во всех типах конструктивного исполнения металлокерамических узлов (МКУ), в том числе охватывающий (конический и цилиндрический) и торцовый (компенсированный и некомпенсированный),

Claims (2)

1. Формула изобретения

   1.Способ соединения керамической детали с металлической.путем металлизации поверхности керамики тугоплавкими металлами с последующим нанесением припоя и термообработкой, отличающийся тем, что,

   55 _с целью получения спая с натеканием не более 1 'Ю^л-мкм »рт. ст/с, стойкого к окислению на воздухе при 5О0°С, металлизируют 20 - 70% поверхности, подлежащей пайке, а перёд

   60 нанесением припоя всю поверхность по .крывают слоёьГ активного металла.
2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед пайкой металлическую деталь никелируют и про65 водят термообработку в вакууме с

   7

   755771

   8

   остаточным давлением 1·10“4μμ рт. ст. при 600-800’С.

   /