KR20150135155A - 세라믹을 금속에 결합하는 방법, 및 그 밀봉 구조체 - Google Patents
세라믹을 금속에 결합하는 방법, 및 그 밀봉 구조체 Download PDFInfo
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Abstract
금속 구성요소를 세라믹 구성요소에 결합시키는 방법이 제공된다. 방법은 세라믹 구성요소의 금속화 부분 상에 금속 배리어층을 배치하는 단계와, 금속 배리어층을 통해 금속 구성요소를 세라믹 구성요소의 금속화 부분에 결합하는 단계를 포함한다. 금속 배리어층은 니켈과 용융점 억제제를 포함한다. 금속 배리어층은 스크린 인쇄 프로세스에 의해 배치되고, 이어서 약 섭씨 1000도 미만의 온도에서 소결된다. 세라믹 구성요소와 금속 구성요소 사이에 조인트를 포함하는 밀봉 구조체가 또한 제공된다.
Description
본 발명은 전반적으로 세라믹 구성요소를 금속 구성요소에 결합하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 고온의 전자화학적 셀을 밀봉하는 세라믹 대 금속 결합에 관한 실시예를 포함한다. 본 발명은 또한 그러한 방법을 이용하여 형성되는 밀봉 구조체에 관한 실시예를 포함한다.
상이한 구성요소들을 결합시키기 위해 고온의 재충전 가능한 배터리/셀에 많은 타입의 시일 조인트를 사용하는 것이 고려되었다. 나트륨/황 또는 나트륨/금속 할로겐화물 셀은 일반적으로 여러 개의 세라믹 구성요소 및 금속 구성요소를 포함한다. 세라믹 구성요소는 전기 절연성 알파-알루미늄 칼라와 이온-전도성 전해질 베타-알루미늄 튜브를 포함하고, 일반적으로 밀봉 유리를 통해 결합되거나 접합된다. 금속 구성요소는 금속제 케이싱, 전류 컬렉터 구성요소, 및 용접 또는 열 압축 접합(TCB; thermal compression bonding)에 의해 흔히 결합되는 다른 금속제 구성요소를 포함한다.
셀의 신뢰성 및 안전을 위해 금속 대 세라믹 접합이 가장 중요한데, 그 이유는 주로 세라믹과 금속 구성요소의 열팽창 계수의 불일치에 의해 유발되는 열 응력으로 인해 여러 문제가 생기기 때문이다. 세라믹 접착제, 브레이징, 및 확산 접합을 비롯하여 금속 구성요소를 세라믹 구성요소에 결합하기 위해 많은 타입의 접합 재료 및 밀봉 프로세스가 고려되었다. 그러나, 대부분의 시일/조인트는 배터리/셀의 고온 및 부식 환경을 견딜 수 없다.
현재의 방법은 세라막 구성요소를 금속화하고, 이어서 금속화된 세라믹 구성요소를 열 압축 접합에 의해 금속 구성요소에 접합하는 것을 포함한다. 일반적으로, 금속화층의 외표면은 금속 구성요소를 세라믹 구성요소에 접합하기 전에 금속화층 상에 금속층을 형성하기 위해 외표면을 금속으로 도금함으로써 더 처리된다. 도금층은 금속화 표면 상에 연속적인 도금층을 제공하여 금속 구성요소와 고강도의 조인트/접합부를 얻는다. 일반적으로, 필수는 아니지만, 도금 금속은 금속 구성요소의 금속과 동일한 금속이거나, 금속화층의 금속 및 금속 구성요소와 적어도 양립 가능한 금속이다. 예컨대, 종래에는, 특히 고온의 배터리/셀에서 알루미나 상에 몰리브덴계 금속화층을 도금하기 위해 니켈이 사용되었다.
금속화층 상에 금속(예컨대, 니켈)을 도금하기 위해 다양한 방법, 예컨대 전기도금, 무전해 도금, 스크린 인쇄 등이 사용되었다. 이들 프로세스 각각은 도금층의 품질 또는 프로세스의 확장성(scalability)과 관련하여 하나 이상의 문제가 있다. 스크린 인쇄는 확장성이 크고 청결하고 비용 효율적인 프로세스이지만, 다공질 금속층을 제공한다. 다공질 금속층은 금속화 재료의 오염을 초래할 수 있고, 이러한 오염은 결과적인 금속 대 세라믹 접합부/조인트의 강도에 영향을 미친다. 이 다공질 금속층, 예컨대 니켈층은 층의 치밀화(densification)를 위해 소결(고온에서, 예컨대 섭씨 1200도 이상에서 처리)될 수 있지만, 고온에서(보통, 섭씨 1000도 이상에서) 금속화층의 금속(예컨대, 몰리브덴)과 금속간 화합물을 흔히 형성할 수 있다. 금속간 화합물의 형성은 도금층과 금속화층 사이의 접합, 그리고 이에 따라 세라믹 구성요소와 금속 구성요소 사이의 조인트/접합부에 악영향을 미친다.
따라서, 이러한 점을 고려하면, 효율적인 세라믹 대 금속 결합을 위한 새로운 재료 및 방법을 개발하는 것이 요망된다. 구체적으로, 현재 이용 가능한 방법과 상이한, 고온의 전자화학적 셀을 밀봉하는 방법을 개발하는 것이 바람직할 수 있다. 현재 이용 가능한 재료 및 방법과 상이한 재료 및 방법을 이용하는 밀봉 구조체를 개발하는 것이 바람직할 수 있다.
일 실시예는 금속 세라믹을 세라믹 구성요소에 결합하는 방법을 제공한다. 방법은 금속 배리어층을 세라믹 구성요소의 금속화 부분 상에 배치하는 단계 및 금속 배리어층을 통해 금속 구성요소를 세라믹 구성요소의 금속화 부분에 결합하는 단계를 포함한다. 금속 배리어층은 니켈과 용융점 억제제를 포함한다.
일 실시예에서, 고온의 열 전자화학적 셀을 밀봉하는 방법이 제공된다. 몰리브덴을 포함하는 금속화층이 먼저 알루미나 구성요소 부분 상에 배치된다. 이어서, 스크린 인쇄 프로세스에 의해 금속화층 상에 금속층이 배치되고, 이어서 약 섭씨 1000도보다 작은 온도에서 금속층을 소결하여 금속 배리어층을 형성한다. 금속층은 니켈과 용융점 억제제를 포함한다. 다음에, 금속화층과 금속 배리어층을 통해 브레이징에 의해 알루미나 구성요소의 부분에 니켈 함유 금속 구성요소가 결합된다.
일 실시예에서, 밀봉 구조체는 금속화 세라믹 구성요소, 금속화 세라믹 구성요소 상에 배치되는 금속 배리어층, 및 금속 배리어층을 통해 금속화된 세라믹 구성요소에 접합되는 금속 구성요소를 포함한다. 금속 배리어층은 니켈과 용융점 억제제를 포함한다.
본 발명의 이들 및 다른 특징, 양태 및 이점은 도면에 걸쳐 동일한 부호가 동일한 부품을 가리키는 첨부 도면을 참조하여 아래의 상세한 설명을 읽으면 더욱 잘 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 세라믹 구성요소를 금속 구성요소에 결합하는 방법을 예시하는 흐름도이고;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 밀봉 구조체의 개략도이며;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속 배리어층을 배치하는 단계적인 방법의 개략도이고;
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른, 밀봉 구조체의 개략도이며;
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀봉 구조체를 이용하는 전자화학적 셀의 단면을 도시하는 개략도이고;
도 6은 2개의 접합된 구조체에 대한 박리 시험의 비교 결과를 도시하는 그래프이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 세라믹 구성요소를 금속 구성요소에 결합하는 방법을 예시하는 흐름도이고;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 밀봉 구조체의 개략도이며;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속 배리어층을 배치하는 단계적인 방법의 개략도이고;
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른, 밀봉 구조체의 개략도이며;
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 밀봉 구조체를 이용하는 전자화학적 셀의 단면을 도시하는 개략도이고;
도 6은 2개의 접합된 구조체에 대한 박리 시험의 비교 결과를 도시하는 그래프이다.
본 명세서에 설명되는 실시예는 세라믹 대 금속 결합에 관한 것이다. 실시예가 전자화학적 셀/배터리, 예컨대 나트륨/황 또는 나트륨/ 금속 할로겐화물 셀을 밀봉하기 위해 세라믹 구성요소를 금속 구성요소에 결합시키는 것으로 제한되지 않고, 설명 및 도면이 전자화학적 셀로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 본 명세서에 설명되는 실시예는, 예컨대 세라믹이 회로 기판에서 절연체로서 사용되고 금속에 접합되어야 하는 전자 기기에서 다양한 용례를 가질 수 있다. 다른 용례는 조명 산업, 예컨대 금속 피드스루(metallic feedthrough)가 램프의 세라믹 방전 챔버에 접합되어야 하는 세라믹 금속 할로겐화물 램프에 있다.
명세서 및 청구범위 전반에 걸쳐 사용되는 바와 같이 관련된 기본적인 기능에 있어서 변화를 초래하는 일 없이 허용 가능하게 변경될 수 있는 임의의 정량적 표현을 수식하도록 근사치 표현이 적용될 수 있다. 따라서, "약" 등의 용어 또는 용어들에 의해 수식된 값은 정확한 특정값으로 제한되지 않는다. 몇몇의 경우에, 근사치 표현은 값을 측정하는 기구의 정확도에 대응할 수 있다.
아래의 명세서 및 청구범위에서, 단수 표현은 문맥에서 명확하게 달리 지시하지 않는다면 복수 참조를 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "할 수 있다" 및 "될 수 있다"라는 표현은 상황 세트 내의 발생 가능성을 나타내고, 특정한 특성, 특징 또는 기능의 보유를 나타내며, 및/또는 한정된 동사와 관련된 능력, 역량, 또는 가능성 중 하나 이상의 표현함으로써 다른 동사를 한정한다. 따라서, "할 수 있다" 및 "될 수 있다"라는 표현의 사용은 수식된 용어가 지시된 능력, 역량 또는 사용에 명백하게 적절하거나, 가능하거나, 적합하고, 몇몇 상황에서는 수식된 용어가 적절하지 않거나, 가능하지 않거나, 적합하지 않을 수 있다는 것을 고려한다. 예컨대, 몇몇 상황에서, 이벤트 또는 능력이 기대될 수 있고, 다른 상황에서 이벤트 또는 능력이 발생하지 않을 수 있다.
"구비하는", "포함하는", 및 "갖는"이라는 표현은 포괄적으로 의도되고, 열거된 요소들 외에 추가의 요소가 존재할 수 있다는 것을 의미한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "및/또는"이라는 표현은 열거된 관련 용어들 중 하나 이상의 임의의 조합 및 모든 조합을 포함한다. 본 명세서에서 달리 지시하지 않는다면, "~상에 배치된다", "~상에 증착된다" 또는 "~사이에 배치된다"는 표현은 층들, 물체들 등의 사이에 직접적인 접촉, 또는 사이에 개재층을 갖는 간접적인 접촉을 모두 가리킨다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 세라믹 구성요소를 금속 구성요소에 결합하는 방법이 도 1에 예시되어 있다. 방법은 종래 기술의 방법에 비해 확장성이 높고 비용 효율적이며, 도 2에 도시된 바와 같은 고강도 기밀 밀봉 구조체(200)를 제공한다. 방법(100)은 금속 배리어층(208; 도 2)을 세라믹 구성요소(204; "금속화 세라믹 구성요소" 또는 "금속화 세라믹"으로서도 지칭될 수 있음)의 금속화 부분 상에 배치하는 단계(102)와, 금속 배리어층(208)을 통해 금속 구성요소(210)를 세라믹 구성요소(204)의 금속화 부분에 접합하는 단계(104)를 포함한다. 배리어층(208)은 니켈과 용융점 억제제를 포함한다.
도 2에 예시된 바와 같이, 금속화된 세라믹 구성요소(204)는 세라믹 구성요소(202)의 표면(201) 상에 배치되는 금속화층(206)을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 금속화층(206)은 먼저 세라믹 구성요소(202)의 일부 상에 배치되고 이어서 배리어층(208)이 배치된다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 금속화된 세라믹은 일반적으로 금속과 세라믹의 접합을 가능하게 한다.
일 실시예에서, 세라믹 구성요소(202)는 전기 절연성 세라믹을 포함한다. 세라믹 구성요소(202)에 적합한 재료는 알파-알루미나, 이트리아, 지르코니아, 이트리아 안정화 지르코니아, 이트륨 알루미늄 가넷(yttrium aluminum garnet), 마그네시아 알루미나 스피넬, 또는 이트륨 알루미네이트 페로브스카이트(yttrium aluminate perovskite)를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 세라믹 구성요소(202)는 알파-알루미나를 포함한다.
금속 구성요소(210)에 적합한 금속의 예는 니켈, 철, 구리 또는 이들의 조합을 포함한다. 일 실시예에서, 금속 구성요소(210)는 니켈 또는 인코넬(Inconel) 등의 니켈 함유 합금을 포함한다. 일 실시예에서, 금속 구성요소(210)는 철 또는 페크랄로이(Fecralloy) 등의 철 합금을 포함한다.
일반적으로, 금속화는 기판(비금속일 수 있음)의 표면을 얇은 금속층으로 코팅하는 것을 의미한다. 얇은 금속층은 연속적일 필요는 없다. 금속화 세라믹의 형성은 통상적으로 세라믹의 표면의 일부 상에 금속 매트릭스를 코팅한 다음, 코팅된 세라믹을 결과적인 금속화층에 유리상(glass phase)을 형성하는 유리 형성 성분이 존재하는 상태에서 환원 분위기 하에 고온(보통, 약 섭씨 1000도보다 높은 온도)으로 소결하는 것을 포함한다. 특정한 실시예에서, 금속 매트릭스는 약 섭씨 1200도 내지 약 섭씨 1600도의 온도 범위에서 소결된다.
몇몇의 경우에, 소결 단계는 세라믹의 내부로부터 세라믹의 표면으로 유리상을 이동시키고, 그 표면에서 유리상은 아래에 있는 세라믹에 대해 유리 접합부를 제공하면서 금속 매트릭스의 기공을 충전한다. 몇몇의 다른 경우에, 당업자에게 공지된 바와 같이, 유리 형성 성분은 금속화층에 유리상을 형성하기 위해 소결 단계 전에 세라믹의 표면 상에 제공된다. 몇몇의 경우에, 유리 형성 성분은 본 명세서에 참조로 합체되는 미국 공개 제2011/0244303호에 설명된 바와 같이 금속 매트릭스에 제공될 수 있다.
일 실시예에서, 금속화층(206)은 내화성 금속을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 내화성 금속은 몰리브덴, 텅스텐, 니오븀, 및 탄탈 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 금속화층(206)은 몰리브덴을 포함한다. 몰리브덴의 양은 금속화층의 총 중량을 기초로 하여 약 80 중량%보다 많을 수 있다. 특정한 실시예에서, 몰리브덴의 양은 100 중량%만큼 많을 수 있다. 더욱이, 금속화층(206)은 실질적으로 망간이 없을 수 있다. 특히, 나트륨 금속 할로겐화물 셀에서, 망간은 셀의 나트륨 및/또는 할로겐화물 환경에서 양립할 수 없다. 특정한 실시예에서, 금속화층(206)은 망간을 포함하지 않을 수 있거나, 매우 소량의 망간을 예컨대 불순물 수준으로 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 금속화층(206)은 유리상을 더 포함할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 유리상은 알파-알루미나, 실리카, 알루미늄 실리카, 칼시아 알루미늄 실리카, 이트리아, 지르코니아, 이트리아 안정화 지르코니아, 디스프로슘 산화물, 이트륨 알루미늄 가넷(yttrium aluminum garnet), 마그네시아 알루미나 스피넬, 또는 이트륨 알루미네이트 페로브스카이트(yttrium aluminate perovskite) 중 하나 이상을 포함한다. 일 실시예에서, 유리상은 알파-알루미나를 포함한다.
세라믹 구성요소(202)를 금속화하기 위해 다양한 증착 기법이 사용될 수 있다. 일 실시예에서, 금속 매트릭스가 먼저 표면(201) 상에 층 또는 코팅의 형태로 부착되고, 이어서 소결이 이어진다. 금속 매트릭스는 당업계에 공지된 임의의 적절한 증착 기법에 의해 부착될 수 있다. 증착 기법의 비제한적인 예로는 물리적 기상 증착 기법, 스크린 인쇄, 도포, 및 스퍼터링을 포함한다. 도포 기법은 흔히 침지, 분무, 잉크 인쇄, 주사기 또는 노즐 브러싱, 또는 테이프 전사를 포함한다. 특정한 실시예에서, 몇몇의 상황에서는, 금속 매트릭스가 스크린 인쇄 기법에 의해 부착되는 것이 바람직할 수 있다. 여기서, 스크린 인쇄 기법은 대규모 제조를 위한 높은 수율 및 높은 제조 처리량 때문에 바람직할 수 있다. 게다가, 프로세스는 열거된 다른 프로세스에 비해 상대적으로 저렴하고 환경 친화적이다.
증착 전에, 세라믹 구성요소(202)의 표면(201)은 임의의 제조 손상을 제거하고 및/또는 표면 평탄도를 향상시키기 위해 폴리싱되거나 유사하게 처리될 수 있다. 예컨대, 표면(201)은 약 15 미크론 ANSI/CAMI로 폴리싱될 수 있다. 세라믹 구성요소(202)는 또한 접합에 영향을 미칠 수 있는 오염물을 제거하기 위하여 금속화 전에 화학적으로 세척될 수 있다. 더욱이, 세라믹 구성요소(202)는 금속화 전에 상승된 온도에서 열적으로 어닐링되고 및/또는 하소되어, 오염물을 감소시키고, 잔류 응력을 감소시키며, 및/또는 준비 중에 세라믹 구성요소에 도입될 수 있는 결함을 치유할 수 있다. 그러나, 폴리싱, 세척, 어닐링 및 하소의 이들 단계는 고품질의 조인트를 생성하는 데에 중요하지 않을 수 있고, 요청에 따라 개별적으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
보통, 금속화층은 아래에 있는 세라믹과 열팽창 계수(CTE; coefficient of thermal expansion)가 크게 불일치할 수 있다. 다양한 실시예에서, 금속화층(206)은 응력 관점, 즉 CTE 불일치 관점에서 가능한 한 작은 두께 - 세라믹 구성요소(202)와 충분히 높은 접합 강도를 제공하도록 충분한 유리상을 갖기에는 아직도 충분히 두꺼움 - 를 가질 수 있다. 몇몇 실시예에서, 금속화층(206)은 약 5 미크론 내지 약 100 미크론 범위의 두께를 갖는다. 몇몇 실시예에서, 금속화층(206)은 약 10 미크론 내지 약 50 미크론 범위, 몇몇의 특정한 실시예에서는 약 20 미크론 내지 약 40 미크론 범위의 두께를 갖는다.
전술한 바와 같이, 도 1 및 도 2를 참조하면, 금속 배리어층(208)은 예컨대 금속화층(206)의 표면(205) 상에 배치, 예컨대 도금된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 금속 배리어층은 연속적인 금속층을 가리킨다. 금속 배리어층(208)의 역할은 세라믹 구성요소(202)에 결합될 금속 구성요소(210)와 양립할 수 있는 금속 또는 합금(예컨대, 브레이징 재료)에 의한 내화성 금속화층(206)의 습윤을 피하고, 금속화층(206) 내로 접합 재료가 침투하는 것에 저항하기 위한 것이다. 이들 역할에 영향을 미치는 한가지 중요한 파라미터는 배리어층(208)의 두께이다. 배리어층이 너무 얇으면, 접합 재료(예컨대, 브레이징 재료)가 금속화층(206)으로 침투할 수 있고, 너무 두꺼우면, 접합 프로세스 중에 형성되어 결과적인 시일/조인트에서 열악한 부착 및 누출을 초래할 수 있는 블리스터(blister)가 형성될 수 있다. 일반적으로, 약 1 미크론 내지 약 10 미크론의 배리어층(208)의 두께는 그러한 문제를 피하기에 충분할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 배리어층(208)의 두께는 약 2 미크론 내지 약 6 미크론일 수 있다.
원한다면 배리어층(208)의 증착은 임의의 종래의 방법, 예컨대 전기도금, 무전해 도금, 기상 증착, 스퍼터링, 스크린 인쇄 등에 의해 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 금속 배리어층(208)은 바람직하게는 스크린 인쇄에 의해 증착된다. 이미 암시된 바와 같이, 스크린 인쇄 기법은 다양한 이점, 예컨대 고속 제작, 폐기물 또는 부산물이 없는 점, 및 환경 친화성 때문에 확장성이 높다. 게다가, 상기 열거된 프로세스 중 몇몇에 비해, 스크린 인쇄는 도금된 세라믹 구성요소의 대규모 생산을 위한 제조 설비 내에서 비교적 간단하고, 청결하며 비수용성 프로세스이다. 몇몇의 경우에, 금속화층(206)과 배리어층(208) 양자의 증착은 스크린 인쇄에 의해 수행될 수 있고, 이에 따라 동일한 제조 설비가 층들 모두의 증착을 위해 사용될 수 있다는 이점이 있다. 따라서, 본 발명의 몇몇 실시예는 생산 관점으로부터 세라믹 대 금속 결합을 위해 덜 복잡하고, 청결하며 비용 효율적인 프로세스를 제공한다.
몇몇 실시예에서, 도 3은 금속화된 세라믹 구성요소(204) 상에 배리어층(208)을 배치하기 위한 방법 단계(102; 도 1)의 서브 단계를 도시한다. 제1 서브 단계(106)에서, 금속화된 세라믹 구성요소(204)가 제공된다. 제2 서브 단계(108)에서, 스크린 인쇄 프로세스에 의해 금속화층(206)의 표면(205) 상에 금속층(207)이 증착된다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 스크린 인쇄에 의해 증착된 금속층은 일반적으로 다공성을 갖는다. 몇몇의 경우에, 증착된 금속층(207)은, 예컨대 약 25 체적%보다 높은 기공율을 갖는다. 몇몇의 경우에, 증착된 금속층(207)의 기공율은 더 높고, 예컨대 약 30 체적%보다 높으며, 몇몇의 특정한 실시예에서, 심지어는 약 40 체적%보다 높다. 몇몇 실시예에서, 증착된 금속층(207)의 기공율은 약 30 체적% 내지 약 50 체적%의 범위이다.
금속층(207)의 증착 후에, 방법은 증착된 다공성 금속층(207)을 치밀화하기 위하여 소결 단계(110)를 포함한다. 금속층(207) 내에 용융점 억제제의 존재는 니켈층의 소결 온도(예컨대, 약 섭씨 1300도 초과)에 비해 훨씬 낮은 온도(예컨대, 약 섭씨 1000도 미만)에서 층의 소결을 가능하게 한다. 낮은 소결 온도에서, 금속간 화합물(예컨대, Ni-Mo)의 형성이 발생할 수 없거나, 실질적으로 적을 수 있다(금속화층의 총 체적을 기초로 하여 약 20 체적% 미만). 게다가, 금속간 화합물의 형성은 또한 소결 단계(110)가 수행되는 기간(즉, 소결 시간)에 의해 제한될 수 있다.
금속층(207)의 치밀화(또는 기공율의 감소)는 여러 개의 소결 조건, 예컨대 소결 온도, 압력, 기간, 분위기, 및 다수의 소결 단계에 따라 좌우될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 다공성 금속층(207)의 소결은 약 섭씨 1000도보다 낮은 온도에서 수행된다. 몇몇 실시예에서, 금속층(207)은 더 낮은 온도, 즉 약 섭씨 950도보다 낮은 온도에서 소결된다. 몇몇 실시예에서, 소결 온도는 약 섭씨 700도 내지 약 섭씨 950도의 범위이고, 몇몇의 특정한 실시예에서, 약 섭씨 750도 내지 약 섭씨 900도이다. 몇몇 실시예에서, 소결 단계(110)는 약 60분 미만동안 수행되고, 몇몇 실시예에서 약 15분 내지 약 30분 동안 수행된다.
당업자라면 인지하는 바와 같이, 소결 단계(110)는 하나 이상의 서브 단계를 포함할 수 있고, 소결은 예컨대 서브 단계들 중 하나 이상에서 상이한 온도, 압력 및/또는 상이한 환경을 이용하여 수행될 수 있다. 예컨대, 소결 단계(110)는 약 15분 동안 약 섭씨 850도에서 금속층(207)을 가열한 다음, 다음 서브 단계에서 온도를 약 섭씨 950도까지 증가시킨 후에 약 10분 동안 층을 소결하는 서브 단계를 포함한다.
소결 후에, 금속층(207)의 기공율은 상당히 감소될 수 있다. 결과적인 소결된 층은 소결 단계(110) 전의 금속층(207)보다 치밀하고, 배리어층(208)을 제공한다(즉, 배리어층으로 변형된다). 일 실시예에서, 배리어층(208)은 증착된 금속층(207)의 높은 기공율(낮은 밀도)에 비해 낮은 기공률(높은 밀도)을 가질 수 있다. 일 실시예에서, 배리어층(208)의 기공율은 약 1 체적%까지 감소될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 배리어층(208)의 기공율은 약 10 체적%보다 낮을 수 있고, 한가지 특정한 실시예에서, 약 5 체적%보다 낮을 수 있다.
전술한 바와 같이, 소결 조건(온도 및 시간)을 최적화시킴으로써, 금속 배리어층의 원하는 치밀화(즉, 약 1 체적%의 기공율)는 원치않는 금속간 재료의 형성을 방지/최소화하면서 달성될 수 있다.
용융점 억제제의 비제한적인 예로는 제한하지 않지만 알루미늄, 구리, 게르마늄, 실리콘, 붕소, 지르코늄, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 배리어층(208)은 니켈과 구리를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 배리어층은 니켈과 게르마늄을 포함할 수 있다. 특정한 실시예에서, 배리어층(208)을 위한 니켈 금속과 함께 니켈, 붕소, 및 실리콘을 함유하는 합금(예컨대, Ni-B-Si계 합금)이 사용될 수 있다.
용융점 억제제의 양은 재료의 용융 온도 및 이에 따라 소결 온도를 감소시키기에 충분할 수 있어, 금속층(207)의 소결은 니켈층의 소결 온도에 비해 훨씬 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 금속 배리어층(208)에서 용융점 억제제의 양은 재료의 충 중량을 기초로 하여 약 1 중량% 내지 약 10 중량%의 범위이다. 특정한 실시예에서, 용융점 억제제의 양은 재료의 총 중량을 기초로 하여 약 2 중량% 내지 약 6 중량%의 범위이다.
금속 배리어층(208)의 형성 후에, [금속화층(206)과 배리어층(208)을 포함하는] 코팅된 세라믹 구성요소(212)(도 2)가 금속 구성요소(210)에 접합될 수 있다. 그 목적을 위해 다양한 접합 방법이 사용될 수 있다. 적절한 접합 방법은 브레이징 및 확산 접합을 포함할 수 있다. 확산 접합은 통상적으로 2개의 구성요소를 상승된 온도에서 응력 - 보통, 비산화 분위기(예컨대, 수소, 질소, 아르곤) 또는 진공 - 하에 유지하는 것을 포함한다. 인가되는 압축력 또는 응력은 구성요소의 거시적 변형을 유발할 수 있는 압력 수준 미만으로 유지되어야 한다.
일 실시예는 금속 구성요소(210)를 코팅된 세라믹 구성요소(212)에 브레이징하는 것을 제공한다. 통상, "브레이징"은 결합될 구성요소(즉, 그 재료)의 용융점보다 낮은 액상 온도를 갖는 브레이징 재료(보통, 합금)를 이용한다. 브레이징 재료는 적절한 분위기에 의해 보호되는 동안에 그 용융 온도(또는 액상 온도)보다 약간 높게 된다. 이어서, 브레이징 재료는 결합될 구성요소들의 표면(습윤된 것으로서 공지됨) 위에서 유동한 다음, 구성요소들을 함께 결합하도록 냉각된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "브레이징 합금 조성물" 또는 "브레이징 합금", "브레이징 재료" 또는 "브레이징 합금"은 결합될 구성요소들을 습윤시키고 구성요소들을 밀봉시키는 능력을 갖는 조성물을 가리킨다.
도 4는 코팅된 세라믹 구성요소(212)와 금속 구성요소(210)가 본 발명의 일 실시예에 따라 브레이징에 의해 결합/접합되는 밀봉 구조체(220)를 도시한다. 브레이징 재료는 금속 배리어층(208)의 표면(209)과 금속 구성요소(210)의 표면(211) 사이에서 도입된다. 일 실시예에서, 브레이징 재료의 층(214)은 적어도 브레이징에 의해 결합될 표면(209) 또는 표면(211) 상에 배치된다. 특정한 실시예에서, 브레이징 재료의 층(214)은 배리어층(208)의 표면(209) 상에 배치된다. 브레이징 재료층(214)의 두께는 약 5 미크론 내지 약 100 미크론의 범위 내에 있을 수 있다. 몇몇의 특정한 실시예에서, 층(214)의 두께는 약 10 미크론 내지 약 50 미크론의 범위이다. 층(214)은 적절한 기법에 의해, 예컨대 인쇄 프로세스 또는 다른 분배 프로세스에 의해 결합될 표면들 중 한쪽 또는 양쪽에 증착 또는 부착될 수 있다. 몇몇의 경우에, 결합될 표면들을 접합하기 위해 포일, 와이어, 또는 프리폼이 적절하게 위치 설정될 수 있다.
특정한 용례에서, 브레이징 재료는 요구되는 사용 조건을 견뎌야 하고, 베이스 재료보다 낮은 재료에서 용융되어야 하고, 또는 매우 특정한 온도에서 용융되어야 한다. 일 실시예에서, 브레이징 재료는 니켈계 합금 또는 코발트계 합금을 포함한다. 일반적으로, 니켈 또는 코발트의 양은 다른 성분의 양을 기초로 하여 각각의 합금을 균형맞춘다. 이들 브레이징 합금은 또한 크롬, 코발트, 철, 니켈, 알루미늄, 금, 주석, 아연, 몰리브덴, 게르마늄, 실리콘, 붕소, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이들 성분은 브레이징 합금의 여러가지 요구되는 특성, 예컨대 브레이징 합금의 열팽창 계수, 액상 온도, 브레이징 온도, 내부식성, 및 기계적 강도를 조절할 수 있다. 양과 관련하여, 브레이징 합금은 브레이징 합금의 총 중량을 기초로 하여 각 성분을 최대 약 30 중량%(예컨대, 약 0.1 중량% 내지 30 중량%) 포함한다. 브레이징 합금의 몇몇의 비제한적인 예로는 Ni-7Cr-3Fe-4.5Si-3.5B, Co-7Cr-3Fe-4.5Si-3.5B, 92.5Ni-4.5Si-3B, 71Ni-19Cr-10Si, 36Ni-34Pd-30Au, and 47Ni-47Pd-6Si가 있다.
전술한 바와 같이, 브레이징 합금은 결합될 구성요소들의 용융 온도보다 낮은 액상 온도를 갖는다. 일 실시예에서, 브레이징 합금은 적어도 약 섭씨 850도의 액상 온도를 갖는다. 일 실시예에서, 브레이징 합금은 약 섭씨 850도 내지 약 섭씨 1300도의 액상 온도를 갖고, 몇몇의 특정한 실시예에서, 약 섭씨 950도 내지 약 섭씨 1250도의 액상 온도를 갖는다.
브레이징을 위해, 브레이징 합금은 브레이징 합금이 용융되고 표면 위에서 유동하는 브레이징 온도로 가열된다. 브레이징 온도는 일반적으로 브레이징 합금의 액상 온도보다 높다. 가열은 아르곤, 수소, 질소, 헬륨 등의 제어된 분위기에서, 또는 진공에서 수행될 수 있다. 브레이징 합금의 양호한 유동 및 습윤을 달성하기 위하여, 합금은 합금의 용융 후에 수 분 동안 브레이징 온도로 유지된다.
일 실시예에서, 브레이징은 약 1 분 내지 약 15 분 동안 약 섭씨 900도 내지 약 섭씨 1200도 범위의 브레이징 온도에서 수행될 수 있다. 특정한 실시예에서, 브레이징은 약 5 분 내지 약 15 분 동안 약 섭씨 1000도 내지 약 섭씨 1100도에서 수행될 수 있다.
브레이징 온도는 몇몇 실시예에서 금속간 화합물(예컨대, Ni-Mo)의 형성을 개시하기에 충분히 높을 수 있지만, 브레이징 프로세스의 기간(밀봉 구조체를 브레이징 온도에서 유지하는 것을 포함함)은 상당량의 금속간 화합물이 형성되는 것을 방지하기에 충분히 짧아야 한다. 시일/조인트의 강도에 사소한 영향을 미칠 수 있는 소량의 금속간 화합물(예컨대, 약 20 체적% 미만)이 밀봉 프로세스의 임의의 가열 단계 중에 형성될 수 있다.
도 5는 전술한 바와 같이 세라믹 대 금속 밀봉 구조체를 포함하는 나트륨-금속 할로겐화물 배터리 셀(300)의 예시적인 실시예를 도시하는 개략도이다. 셀(300)은 셀 케이스(304) 내에 배치되는 이온 도전성 세퍼레이터 튜브(302)를 구비한다. 세퍼레이터 튜브(302)는 일반적으로 β-알루미늄 또는 β"-알루미늄으로 제조된다. 튜브(302)는 셀 케이스(304)와 튜브(302) 사이의 애노드 챔버(306)와, 튜브(302) 내측의 캐소드 챔버(310)를 형성한다. 애노드 챔버(306)는 일반적으로 애노드 재료(308), 예컨대 나트륨을 수용한다. 캐소드 챔버(310)는 캐소드 재료(312)(예컨대, 니켈과 나트륨 염화물), 및 용융된 전해질, 일반적으로 클로로알루미네이트(NaAlCl4)를 수용한다.
알파-알루미나로 제조될 수 있는 전기 절연성 세라믹 칼라(320)가 튜브(302)의 상단부(314)에 위치된다. 캐소드 전류 컬렉터 조립체(316)가 캐소드 챔버(310) 내에 배치되고, 캡 구조체(318)는 셀의 상부 구역에 있다. 세라믹 칼라(320)는 세퍼레이터 튜브(302)의 상단부(314) 상에 끼워지고, 유리 시일(330)에 의해 밀봉된다. 일 실시예에서, 칼라(320)는 도 5에 도시된 바와 같이 상부(322)와, 튜브(302)의 내벽에 대해 접하는 내측 하부(324)를 포함한다.
셀(300)을 상단부(즉, 그 상부 구역)에서 밀봉하고, 알루미늄 칼라(320)를 부식성 환경에서 보호하기 위하여, 금속 링(340)이 배치되어 알파 알루미늄 칼라(320)를 덮고, 칼라를 캡 구조체(318)에서 전류 컬렉터 조립체(316)와 결합시킨다. 금속 링(340)은 시일(350)을 통해 세라믹 칼라(320)의 상부(322)와 하부(324)와 각각 결합되는 외측 금속 링(342)과 내측 금속 링(344)을 갖는다. 시일(350)은 전술한 바와 같은 세라믹 대 금속 결합 방법에 의해 제공되고, (예컨대, 도 4의 밀봉 구조체(220)와 유사한) 밀봉 구조체를 포함한다. 시일(350)은 셀의 선택된 내용물과 셀의 작동 온도의 환경 사이에 밀봉을 유지한다. 셀은 흔히 약 섭씨 100도보다 높은 온도로 작동될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 셀의 작동 온도는 약 섭씨 300도 내지 약 섭씨 500도의 범위이다. 칼라(320)와 금속 링(340)은 조립체(예컨대, 클램프)를 이용하여, 또는 다른 기법에 의해 밀봉 프로세스가 완료될 때까지 함께 일시적으로 유지될 수 있다.
외측 금속 링(342)과 내측 금속 링(344)은 일반적으로 세라믹 칼라(320)와의 결합이 완료된 후에 셀을 밀봉하기 위해 용접된다. 외측 금속 링(342)은 셀 케이스(304)에 용접될 수 있고, 내측 금속 링(344)은 전류 컬렉터 조립체(316)에 용접될 수 있다.
도 5를 참조하여 전술한 여러 구성요소들의 형상 및 크기는 단지 셀 구조체의 이해를 위한 예시이고, 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다. 시일 및 결합되는 구성요소들의 정확한 위치는 어느 정도 변경될 수 있다. 게다가, "칼라"와 "링"이라는 용어 각각은 원형 또는 다각형 형태, 그리고 일반적으로는 특별한 셀 설계와 양립할 수 있는 모든 형태의 금속 또는 세라믹 부품을 포함하도록 의도된다.
예
이하의 예는 단순히 예시적이고, 청구되는 발명의 범위에 대한 어떠한 종류의 제한으로 해석되어서는 안된다. 달리 특정하지 않는다면, 모든 구성요소는 Alpha Aesar사(매사츄세츠주 워드 힐 소재), Sigma Aldrich사(미주리주 세이트 루이스 소재), Spectrum Chemical Mfg.Corp.사(캘리포니아주 가데나 소재) 등과 같이 일반적인 화학 물질 공급업자로부터 상업적으로 입수할 수 있다.
예 1:
몰리브덴 금속화를 갖는 알파 알루미나 칼라의 2개의 샘플(샘플 1과 샘플 2)이 분석된다. 알루미나 칼라는 외경이 28 mm이고 표면적이 150 mm2인 원형 릿지를 갖는다.
샘플 1과 2는 스크린 인쇄 기법에 의해 니켈과 니켈-2% 구리에 의해 각각 도금된다. 2가지 모드의 입자 크기 분포를 갖는 니켈 스크린 인쇄 잉크를 헤라우스(Heraeus)로부터 입수하였다. 샘플 2에 대해, 2 중량%의 구리를 잉크에 추가하였다. DEK 수평 스크린 프린터에 의해 325 메시 스크린을 이용하여 증착을 수행하였다. 각각의 도금층은 약 15 미크론의 두께와, 약 40 체적%의 기공율을 갖는다. 증착 후에, 이들 샘플은 4%의 수소와 밸런스 질소의 분위기에서 약 15분 동안 약 섭씨 850도에서 소결되었다. 소결 후에, Ni-2% Cu 도금층(샘플 2)의 기공율은 약 5 체적% 미만이었고, Ni 도금층(샘플 1)의 기공율은 약 15 체적%이었다.
이어서, 각각의 도금된 샘플 1과 2를 알루미나 칼라 상의 릿지 크기와 일치하는 니켈 시일 링에 브레이징에 의해 접합하였다. 도금된 층과 니켈 링 사이에 브레이징 조성물 Ni-7Cr-4.5Si-3Fe-3.5B의 포일을 배치하였다. 각 샘플은 브레이징을 수행하기 위하여 4%의 수소와 밸런스 질소의 분위기에서 약 15 분 동안 약 섭씨 1055도에서 유지되었다.
이어서, 샘플 1과 2에 대응하는, 결과적으로 접합된 구조체 1과 2에 대해 누출 시험과 다음에 박리 시험을 행하였다. 헬륨 누출률로 시험했을 때에 모든 부품이 기밀성인 것으로 판명되었다. 4 × 10-9 millibar.liter/sec 미만의 헬륨 누출은 통과로서 고려된다. 박리 시험은 니켈 시일 링을 접합된 표면으로부터 멀리 밀어내는 데에 요구되는 부하를 측정하고 결합 강도의 측정이다. 접합된 구조체들의 알루미나 섹션은 적소에 유지되고, 니켈 섹션을 푸시 로드에 의해 압박하였다. 도 6은 2-파라미터 바이블(Weibull)일 이용하여 플로팅된 결합 강도를 도시하는데, y축은 고장 확률(%)이고 x축은 고장 부하(N)이다. 실선이 구조체 2의 조인트에 대응하고, 점선이 구조체 1의 조인트에 대응한다. 플롯으로부터, 이 경우에 구조체 2의 조인트(실선)가 강도 관점에서 구조체 1(점선)의 조인트를 많이 초과하지 않았고, 일반적으로 구조체 1의 조인트가 양호한 것이 명백하다. 또한, 다양한 조절에 의해, 예컨대 Ni-Cu 재료에서 구리의 함량 및 입자 크기 분포를 최적화함으로써, 또는 니켈 링에 접합될 치밀한 니켈 함유 도금층을 달성하기 위해 도금 두께 및 소결 조건을 조절함으로써 조인트의 강도를 증가시키는 가능할 수 있다. 따라서, 본 발명은 종래의 프로세스에 의해 형성되는 조인트와 대략 동일한 강도를 갖는 만족스런 조인트가 Ni 함유 도금층을 증착하기 위한 바람직한 스크린 인쇄 프로세스를 이용함으로써 얻어질 수 있다는 것을 알았다.
본 발명의 특정한 특징만을 본 명세서에 예시하고 설명하였지만, 많은 수정 및 변경이 당업자에게 일어날 것이다. 따라서, 첨부된 청구범위는 본 발명의 진정한 사상 내에 속하는 그러한 모든 변경 및 변화를 포함하도록 의도된다는 것을 이해해야 한다.
Claims (20)
- 니켈과 용융점 억제제를 포함하는 금속 배리어층을 세라믹 구성요소의 금속화 부분 상에 배치하는 단계; 및
상기 금속 배리어층을 통해 금속 구성요소를 세라믹 구성요소의 금속화 부분에 결합하는 단계
를 포함하는 결합 방법. - 제1항에 있어서, 상기 세라믹 구성요소는 알파 알루미나를 포함하고, 상기 금속 구성요소는 니켈 또는 니켈 합금을 포함하는 것인 결합 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 세라믹 구성요소의 금속화 부분은 티타늄, 탄탈, 바나듐, 텅스텐, 몰리브덴 또는 이들의 조합을 포함하는 금속화층을 포함하는 것인 결합 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용융점 억제제는 구리, 실리콘, 게르마늄, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 결합 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 배리어층에서 용융점 억제제의 양은 약 1 중량% 내지 약 10 중량% 범위인 것인 결합 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 배리어층을 배치하는 단계는 스크린 인쇄 프로세스에 의해 금속층을 배치하는 단계를 포함하는 것인 결합 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 금속층은 약 25 체적%보다 높은 다공율을 갖는 것인 결합 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 금속 배리어층을 배치하는 단계는 약 섭씨 1000도보다 작은 온도에서 금속층을 소결하여 금속 배리어층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것인 결합 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 소결은 약 섭씨 700도 내지 약 섭씨 950도의 온도 범위에서 수행되는 것인 결합 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 금속 배리어층은 소결 후에 약 10 체적%보다 작은 다공율을 갖는 것인 결합 방법.
- 고온의 열 전자화학적 셀을 밀봉하는 방법으로서,
알루미나 구성요소 부분 상에 몰리브덴을 포함하는 금속화층을 배치하는 단계;
스크린 인쇄 프로세스에 의해 금속화층 상에 니켈과 용융점 억제제를 포함하는 금속층을 배치하는 단계;
약 섭씨 1000도보다 작은 온도에서 금속층을 소결하여 금속 배리어층을 형성하는 단계; 및
금속화층과 금속 배리어층을 통해 브레이징에 의해 알루미나 구성요소의 부분을 니켈 함유 금속 구성요소에 결합하는 단계
를 포함하는 밀봉 방법. - 밀봉 구조체로서,
금속화 세라믹 구성요소;
상기 금속화 세라믹 구성요소 상에 배치되고, 니켈과 용융점 억제제를 포함하는 금속 배리어층; 및
상기 금속 배리어층을 통해 금속화된 세라믹 구성요소에 접합되는 금속 구성요소
를 포함하는 밀봉 구조체. - 제12항에 있어서, 상기 세라믹 구성요소는 알파 알루미나를 포함하고, 금속 구성요소는 니켈 또는 니켈 합금을 포함하는 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 금속화된 세라믹 구성요소는 세라믹 구성요소의 일부 상에 배치되는, 티타늄, 탄탈, 바나듐, 텅스텐, 몰리브덴 또는 이들의 조합을 포함하는 금속화층을 포함하는 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 용융점 억제제는 구리, 실리콘, 게르마늄, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 배리어층에서 용융점 억제제의 양은 약 1 중량% 내지 약 10 중량% 범위인 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 배리어층은 스크린 인쇄 프로세스에 의해 배치되고, 이어서 약 섭씨 1000도 미만에서 소결되는 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 배리어층은 약 1 미크론 내지 약 10 미크론의 범위의 두께를 갖는 것인 밀봉 구조체.
- 제12항에 있어서, 상기 금속화된 세라믹 구성요소 상에 배치된 금속 배리어층과 금속 구성요소의 표면 사이에 배치되는 브레이징 재료를 더 포함하는 밀봉 구조체.
- 제12항의 밀봉 구조체를 포함하는 고온의 열 전자화학적 셀.
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