SU744007A1 - Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров - Google Patents

Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров Download PDF

Info

Publication number
SU744007A1
SU744007A1 SU782574323A SU2574323A SU744007A1 SU 744007 A1 SU744007 A1 SU 744007A1 SU 782574323 A SU782574323 A SU 782574323A SU 2574323 A SU2574323 A SU 2574323A SU 744007 A1 SU744007 A1 SU 744007A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
polymer
mol
blockcopolymers
specific viscosity
initiator
Prior art date
Application number
SU782574323A
Other languages
English (en)
Inventor
Кузьма Андрианович Андрианов
Александр Александрович Жданов
Владимир Александрович Темниковский
Андрей Константинович Чекалов
Виктор Михайлович Копылов
Original Assignee
Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср
Ордена Трудового Красного Знамени Московский Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср, Ордена Трудового Красного Знамени Московский Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова filed Critical Ордена Ленина Институт Элементоорганических Соединений Ан Ссср
Priority to SU782574323A priority Critical patent/SU744007A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU744007A1 publication Critical patent/SU744007A1/ru

Links

Landscapes

  • Silicon Polymers (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ ОРГАНОСИЛОКСАНОВЫХ Изобретение относитс  к области получени  линейных органосилоксановых блоксополимеров. Эти соединени  могут быть использованы при получеНИИ резин с высокими физико-механическими характеристиками. Известен способ получени  полиорганосилоксанов с сетчатой структурой молекул сополимеризацией кремний органических олигомерных диолов с органоспироциклосилоксанами в присут ствии инициаторов анионной полимеризации 1 . Этот способ прост в исполнении и  вл етс  перспективным дл  получени  полисилоксанов с сетчатой структурой молекул, однако, хот  по этому спосо бу в качестве одного из исходных соединений берут линейный диорганосилоксановый диол, который в синтезируемом полимере мог бы представить один из блоков (другой блок должен получатьс  из спироциклосилоксана),- полимери блочной структуры по указанному способу не получают. Используемый по предлагаемому способу инициатор - сйлоксаноЛ т тетраметиламмонд  отнойитс  к инициаторам уравновешивающего типа, которые легко разрывают силоксановую св зь в неБЛОКСОПОЛИМЕРОВ напр женных циклосилоксаиах и в линейных полиорганосилоксанах, т.е. способны вести передачу цепи с раэры-вом . Это приводит к образованию статистического сополимера и равновесного количества низкомолекул рных циклических продуктов. Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ получени  линейных силоксановых блоксополимеров полимеризации : диорганоциклотрисилоксана в присутствии Дилитийсилоксанол та в инертном растворителе при комнатной температуре, в результате чего образуетс  дйорганосилоксановый олигомер с концевыми силоксанол тнкми группами, с последующим взаимодействием этого олигомера с диорганоциклотрисилоксаном формулы R RSiO , где R - R - СИ СН,j, СНдСНзСР, при 120-1ЬОе и затем взаимодействием полученного продукта с силаном при нагревании, с последующей конденсацией при 100-150°С и осаждением в метанол 2 . Недостатком этого способа  вл етс  необходимость осуществлени  сложного многостадийного синтеза с использованием токсичных и огнеопасных растворителей, которые необходимо удал ть после завершени  процесса. Цель изобретени  - упрощение тех нологии процесса получени  линейных органрсилоксановых блоксополимеров. Поставленную цель достигают за счет того, что привод т взаимодейст вие при 50-60 С диорганоциклосилокс на указанной формулы с диорганосило сановым олигомером формулы HOfsiR gOj H, где R - СН, п - 8-40 в присутствии инициатора - соединени  общей формулы R HtNOfsiR R Oj , где R i R- Инициатор берут в количестве 0,0 0,05 масс.% в пересчете на щелочь. Разложение инициатора происходит на стадии поликонденсации. 1. В трехгорлую кол бу, снабженную мешалкой, термометро вводом дл  продувки аргона и масл ной баней дл  обогрева, загружают 15 г (3,6710 моль) 1/3, З-триметил -1,3,5-трифенилциклотрисилоксана; 9,37 г (3,2-Ю моль) полидиметилсилоксанового диола (содержание гид роксильных групп 0,11%), термостати руют при перемешивании в течение 30 мин при температуре 50 С и добав л ют 2, (0,023 масс.% до щелочи ) иници атора формулы ( с рз с. (с ,) (с,н,),}, где п 12. Реакцию ведут при , контролиру  процесс измерением удельной в з кости полимера в толуоле при 25°С. Через 48 ч удельна  в зкость полиме ра достигает значени  1,12,темпераTSpy бани поднимают до 130°С и прогревают полимер под вакуумом 1 мм.рт.ст . в течение 3 ч. Получают 24,37 г полимера с удель ной в зкостью 2,05. Пример 2.В реакционную кол бу по примеру 1 загружают 1,97 г (4, 8-Ю моль) 1,3 ,5-триметил 1,3,5 -трифенилциклотрисилоксана,. 5,1 г (2,55-10 моль) с(,-дйгидроксиполидиметилсилоксана (содержание гидроксильных групп 0,17%) и после термостатировани  при 50 С добавл ют 9,5«10 г (0,036 масс.% по щелочи) инициатора формулы f. Через 28 ч при Достижении полимером удельной в зкости 3,9 температуру обогревающей бани поднимают до 150°С и прогревают полимер в течение 1 ч. Получают 7,07 г полимера с удельной в зкостью 4,2. Пример 3. В реакционную кол бу по примеру 1 загружают 2,19 г .(4,710. моль) триметил (3,3,3-трифторпропил )-циклотрисилоксана, 5 г (2,510 моль) с(,бЗ-дигидроксиполидиметилсилоксана (содержание гидроксильных групп 0,17%) и после термостатирова и  при 50°С добавл ют 5,410 г (0,02 масс.% по щелочи) инициатора формулы I. Через 22 ч при достижении удельной в зкости полимера в этилацетате 1,37 температуру обогревающей бани поднимают до 120 С и прогревают полимер в течение 3 ч в вакууме 1 мм рт.ст. Получают 7,19 г полимера с удельной в зкостью в этилацетате при 25с 1,67. Пример 4.В реакционную колбу по примеру 1 загружают 13,34 г (2,85-10 моль) триметил (3,3,3-трифторпропил )-циклотрисилоксана и 5 г (0,8210 моль) о(,а}-дигидроксиполидиметилсилоксана (содержание гидроксильных групп 2,95 масс.%) и после термостатировани  при 50с добавл ют 3,43-10 г (0,05 масс.%) инициатора формулы 1. Через 27 ч при достижении полимером удельной в зкости в этилацетате 0,32 температуру обогревающей бани поднимают до 130 С и прогревают полимер в течение 2 ч в вакууме (1 мм рт.ст.). Получают 18,34 г полимера с удельной в зкостью в этилацетате при 25с 0,88. Пример 5. В реакционную колбу по примеру 1 загружают 0,84 г (3,2510 мрль) триметил тривинилциклотрисилоксана и 5,48 г (1,85 х 10 моль) об, -дигидроксиполидиметилсилоксана (содержание гидроксильных групп 0,11 масс.%-) и после термостатировани  при 50°С добавл ют 4,8-10- г (0,02 масс.% по щелочи) инициатора формулы I. Череэ 10 ч по достижении полимером удельной в зкости в толуоле при 25С 2,85 температуру обогревающей бани поднимают до 100°С и прогревают полимер в течение 1 ч под вакуумом (1 мм рт.ст.). Получают 6,32 г полимера с удельной в зкостью 3,41. Пример 6. В реакционную колбу по примеру 1 загружают 9,60 г (2,35-10 моль) 1,3,5-триметил-1,3, 5 трифенилциклотрисилоксана, 0,t8 г (2,63-10 моль) триметилтривинилциклотрисилоксана и 50,15 г (1,69 10 моль) o(,tv)-дигидpoкcипoлидиметилсилоксана (содержание гидроксильных групп 0,11 масс.%) и после термостатировани  при 50с добавл ют 3,6210 г (0,016 масс.% по щелочи ) инициатора формулы Г. Через 30 ч по достижении полимером удельной в зкости 1,41 температуру обогревающей бани поднимают до и прогревают полимер в течение 2 ч под вакуумом (1 мм рт.ст.). Получают 60,45 г полимера с удельной в зкостью 2,20, Таким образом, по предлагаемому способу получают органрсилоксанорые блоксополимеры по более простой технологии всего в две стадии, без применени  токсичных и огнеопасных растворителей.

Claims (1)

1.Авторское свидетельство СССР № 529181, кл. С 08 G 77/06, 1976.
2,Патент США 3578726,
кл. 260-825, опублик. 1971 (прототип).
SU782574323A 1978-01-27 1978-01-27 Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров SU744007A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782574323A SU744007A1 (ru) 1978-01-27 1978-01-27 Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782574323A SU744007A1 (ru) 1978-01-27 1978-01-27 Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU744007A1 true SU744007A1 (ru) 1980-06-30

Family

ID=20746510

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782574323A SU744007A1 (ru) 1978-01-27 1978-01-27 Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU744007A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4212754A1 (de) * 1992-04-16 1993-10-21 Nuenchritz Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polyorganosiloxanen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4212754A1 (de) * 1992-04-16 1993-10-21 Nuenchritz Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von Polyorganosiloxanen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109280170A (zh) 一种磷腈催化的官能化聚硅氧烷共聚物制备方法
CN108997582B (zh) 一种单端含活泼氢聚硅氧烷流体的制备方法
US4496705A (en) Synthesis of zwitterionic siloxane polymers
Tasić et al. Synthesis, structure and thermogravimetric analysis of alpha, omega-telechelic polydimethylsiloxanes of low molecular weight
US2994684A (en) Method of copolymerizing cyclic phenylsiloxanes
RU2461584C2 (ru) Применение токоферола
Allcock et al. Ring-opening polymerization of methylsilane-and methylsiloxane-substituted cyclotriphosphazenes
US8669388B2 (en) Method for producing organosilicon compounds having amino groups
KR102071013B1 (ko) 고굴절률 물질
US7388065B2 (en) Process for preparing siloxane compounds
CN104327268A (zh) 一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物及其制备方法
SU744007A1 (ru) Способ получени линейных органосилоксановых блоксополимеров
Knollmueller et al. Icosahedral carboranes. XVI. Preparation of linear poly‐m‐carboranylenesiloxanes
EP0666279B1 (en) Strain-crystallizing poly(methyl(3,3,3-trifluoropropyl)-siloxane) elastomers and methods for making
US5374702A (en) Chain organopolysiloxane and process for producing the same
EP0666280B1 (en) Stereoregular poly(methyl(3,3,3-trifluoropropyl)-siloxane) polymers and methods for making
Hayami et al. Preparation and characterization of stable DQ silicone polymer sols
CN113248714B (zh) 一种含POSS的α-胺基三乙氧基硅烷及其制备方法与应用
US5102968A (en) Method of making silethynyl-siloxane copolymers
Andrianov On polymerization of organosilicon cyclic compounds
US3817917A (en) Organo-element polysiloxanes having spirocyclic structure of molecules and method of producing the same
RU2737804C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α,ω - ДИГИДРОКСИПОЛИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
US2853503A (en) Polysiloxane compound
SU1137099A1 (ru) Способ получени полиорганосилоксановых блок-сополимеров
SU654634A1 (ru) Способ получени поликарбонатсилоксануретановых блоксополимеров