Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты от примесей переходных металлов, котора находит использование в полупро водниковой технике (электронной и электрохи мической промышленност х). Известен способ очистки уксусной кис лоты от примесей переходных металлов, заключающийс в предварительной обработке кислоты газом, содержащим молеку л рный кислород при повышенной температуре (75-150 с). При такий услови х сое динени переходных металлов окисл ютс до их соединений с высшими валентност ми, которые , как правило, вл ютс малолетучими . Охлажденную смесь подают в ре тификационную колонну с 4О тарелками, где происходит отделение уксусной кислоты от труднолетучих примесей Tl. Этот способ трудоемок, требует на предварительной стадии нагревани до довольно высоких температур и применени ректификационной колонны большой эффективности. Подаваемый газ трудно очистить до требуемой степени, и он нередко сам вл етс источником загр знени . Основным недостатком такого способа вл етс неполный перевод соединений переходных металлов в нелетучие. Летучие соединени железа, кобальта и других металлов остаютс в дистиллате в количестве 10 -10 %. Целью изобретени вл етс повышение степени очистки целевого продукта при одновременном упрош;ении технологии. Цель достигаетс тем, что в ciioco6e очистки уксусной кислоты от примесей переходных металлов согласно изобретению неочищенную уксусную кислоту обрабатывают химически активным реагентом - нитрилметилфосфоновой кислотой, вз той в количестве ОД-О,3 г на 1 л уксусной кисдотй:; при 20-7 О С с последующей ректификацией. Образующийс комплекс с катионами, например, железа (П ) нелетуч и не растворим в воде и кислоте. Соединение вполне устойчиво при температуре кипени уксусной кислоты. ОбработаннуЕо указанным методом уксусную кислоту подают ректификационную колонну с 14 тарелка ми. В дистиллате содерлсание примесей железа, кобальта, маргагща и других неметаллов не выше SlO реходны .х масс,% ( см. табл. 1), Пример. 390 л уксусной кислоты загружают в эмалировавшую емкост куда приливают также 10 л (0,8 масс.% раствора- нитрилтриметилфосфоновой кисдоты (НТФ) в уксусной кислоте при. 20 С Через 30 мин обработанную указанным методом уксусную кислоту подают в куб ректификационной колонны с 14 реальны тарелками и осуществл ют ректификацию в непрерывном режиме. Легкую фракцию отбирают при флегмовом числе 10, а це левой продукт - при флегмовомчисле 1-2 из средней части колонны. В полученной уксусной кислоте содержание при месей железа, кобальта, никел , марганца и других переходных и т желых ме10- - I.-IQ-® таллов не превышает 5 масс.%. . Сравнительные данные по степени чис тоты уксусной кислоты, очищенной по из вестному i и. предлагаемому способам приведены -в табл. 1, где дл сравнени дано таюке содержание примесей в уксусной кислоте, выпускаемой одной из ведущих фирм по производству особо чис тых веществ - фирмой MerclC (ФРГ). П р и м е р 2. Уксусную кислоту обрабатывают НТФ, как в примере 1, из расчета 0,2 на 1 л у1ссусной кйслотьТ . но обработку ведут при 20 С в течение . Содержание железа и другихпереходных металлов в уксусной кислотце до IlO масс.% (см. табл. 2). П р и м е р 3. В эмалиродалную емкость , снабженную Обратным холо-, дильником и мешалкой, загружают 300 л уксусной кислоты, а .затем туда же. вливают Ю л (0,8 масс.%) раствору НТФ. Обработку ведут в течение 35 мин при различных температурах, после чего смесь подвергают ректификации. Содержание примесей в очищенной такимобразом уксусной кислоте дано в табл. 3, Объ снение ухудшени эффекта очистки при температуре предварительной обработки НТФ ниже 20 С дано в описании примера 2, Снижение эффекта очистки при температуре выше 70 С (см. табл. З) происходит в св зи с началом разложени при повышенных температурах НТФ в растворе уксусной кислоты. Пример4. К1л уксусной кислоты добавл ют НТФ в количествах, указанных в табл. 4. Обработку ведут в колбе с обратным холодильником и мешалкой при 50 С в течение 35 мин. После этого смесь подвергают ректификации. Содержание примесей в уксусной кислоте приведено в табл. 4. Установлено, что при ректификации уксусной кислоты после обработки НТФ из расчета 0,4 г на 1 л уксусной кислоты и более непрореагировавша НТФ разлагаетс и загр зн ет целевой продукт летучими органическими примес ми. Уменьшение времени обработки до менее ЗО мин, как видно из табл. 2, приводит к неполному протеканию реакции в сильно разбавленном растворе. Содержание примесей в уксусной кислоте , очищенной по предлагаемому способу (см. табл. 1), на 1-2 пор дка превышает содержание примесей в уксусной кислоте, котора очищена любым другим известным способом (в том числе способом - прототипом). Использование предлагаемого способа в св зи с заменой химического реагентагаза на комплексообразователь позвол ет существенно снизить затраты на оборудование (воздуходувки, очистные приспособлени , высокоэффективна ректификационна колонна), обслуживание, уменьшить габариты установки и значительно упростить весь процесс. Кроме того, по способу сргласно изобретению получают кислоту с минимальным содержанием примесей металлов, что дает возможность повысить качество выпускаемых изделий и снизить процент брака на предпри ти х электронной и электротехнической промышленностей.
Таблица
Т а G л и ц а 3
973223810