SU725021A1 - Способ количественного определени перекисей в альдегидах - Google Patents

Description

- йг лдй Л , . f-.-V-& l f ; - Xiii Lt :- .,-v-4 :.v г -й ;s2gf eftS i#2 : .5(i. HOTopacTBopa CoS64 6ff2S, из%(: бгоуда лей кислород посредством барботЙр ШТйи  азота. К полученному зелейОЙ &й1В|)у приливают 3-4 мл ортофосфорной кислоты, затем 70 мл 0,1 н; )аствора суЛьфатд. (И), при этом раствор приобретает красную окраску. Избыток соли ж глеза (П) оттйт{1овывают 0,05 н. pacTBOfioM сульфата це|ри.  (IV) в присутствии Дйкатора; полученного растворением 0,695 г , ....„ FeSO4-7H2O и 1,485 г о-фГн-ЭйТр 5ЖЯа в 100 мл воды. Титрование ведут до перехода оранжевой окраски: инд йкатора в нефиолетовую .. Содержание а активного кислорода, %, в анализируемом растворе опрёдел ют по формуле:. - г-.-щ.,::,.. ..jicM-« 4 « -1 -i o --г -в„ч- -v ™t V- - -.-г ь. -, .«„gajs gpfaS-- y .ii :vg Х 0,08/{-р, Х (Fpe -/ГсеУ Се/2Я-ре) т, „ ., f,..-SS4n Д- г WrpS rH-6rr - i 6B где V - железа и цери , мл; К. - поправочные коэффициен ьт; т - навеска раствора перекиси, г. По данным титровани  исходный раствор перекиси в альдегиде содержит 0,193± ±0,002% активного кислорода:,

.-.xt№™--4jr J-«i -«S fe -,-$ .ffSt

Таблица.1 |K-9 S | fS H 8S«Pf jA 3S;- jts,ftSiS« -«« as6a J 1 3 I 1 { ; Приме р . Раствор перуксусной в цетальдешде с содержанием актйвйогЬ к{{сло|)ода 0,976% готов т, iraK указано Б примере 1. , , ,.:lU,.uh 7,26 г указанного раство})а прибавл ют к 20  л 0,5 водного растпйора Мп (ОАс)2 . 4Н2О, npff 3toM pacTBqp приобретает коричневую окраску в результате марганца (П) в марганец (1Г1). Образовавшийс  марганец (III) оттитровывают цери«етрпЧески какуказало в , примере I. ,, По данньй ти тровани  содержание активного кислорода в анал1изируемрм раство- ре составл ет 0,99 + 0,01 % 3. Раствор кристаллического (т. пл. ) монопероксибутирата бутиральдегида в бутйральдегиде ссодержанием актйёйого кислорода в растворе 0,673% ГОСТОВ т, ifSK указано в при|мере 1. /. 5,32 Тйригатовленного раствора прибавл ют ijc 15 М.Л и 1 М раствора Со(ОАс) . 4Н2О в 0%-ро й водной уксусной К1ислоте и образовавшийс  Со (П1) определ ют 1 :ерймет|1йч:ескй; как указано в npHiMqpe 1. По данньм титровани  содержание активного кисло| ода в анализируемом растворе составл ет р,677±0,005%. В табл. 1 приведены примерь; 4-6.

Основное преимущество предлагаемого

способа J{(j|ffiH:4ecTBeHffoTo бпрёТ ШШ кисей I в а : ьдегидах перед известньш з,аKjflro4aeTCH д его значительно высокой

точности. Как слёдует ТгГприведенйьГхТ:рав .: i2iabu4i.a

lud iiSfSfKf- i i

.v. , I f у... Fi,:;.--, , Формула и 3 об p e te ни ) 7 г Способ количественного . ф-лгг«г« ;

- .й-- ... V4. . - Г i

иительнь дачнь1х (см. . 2), относительна  оц1ибр:а а{| ализа перекисей с помощью солей Со (II) и Мп (1Г) в несколько раз выше, чем, цри использовавши метода иодометричес гого титровани .

«5fet .« «Agr J.. V t,

1 . -, Таблица 2 Г  .,, Перекисей в альдегидах, включающий титроваТ1нё , отличающийс  тем, чТо, с Д по ыщен1и  точноста определени ,

- /:-. 725021 . . . ,,

:.-: - :./-::5; :;:,:,,::;;;,: /;. ; . б.;- ;, ; ;

анализируемую пробу обрабатывают 0,5- ганца с последующим церимётричейким ти2 , уксуснок1;( или водным pacTffo-. .,.: :. . ,; ....

ром соли двухвалёнгного кобальта или мар- трованием полученного при том раствора.

Claims (1)

1. Формула и з об р е‘те нй'я·— Способ ’ количественного ' бкред'ёл'ёййй

   -- - * · ’-Ϊ'- .Λ·*.··.-·· · ' 7 ' - ' 'перекисей в альдегйдах, включающий тйтро- . вание, отличающийся тем, что, с' 'цеЖЮ повышения точности определения,

   .. ι - ..^Λ' 5 ?' анализируемую пробу обрабатывают 0,5— 2,0' М уксуснокислым или водным раствором соли двухвалентного кобальта или мар725021 + о ^! ' ганца с последующим периметрическим ти трованием полученного при бтбм раствора.

   •Υ

   V.

   У.

   ζ?

   > .· 'ϊ·\

   ,.Α · . Ί