SU705791A1

SU705791A1 - Method of producing food dye

Info

Publication number: SU705791A1
Application number: SU772519377A
Authority: SU
Inventors: Д.М. Высочанский; П.И. Параска; А.Я. Папченко
Original assignee: *' ^ Т 9; . В ^ V..-^--; \ '-^-"^^л^ L,.ft^ift у^^^<'^-^ ^
Priority date: 1977-08-16
Filing date: 1977-08-16
Publication date: 1981-07-23

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО КРАСИТЕЛЯ(54) METHOD FOR GETTING FOOD DYE

1. i - ;--. Изобретение относитс к пищевой .промьаиленности и может быть использо вано дл получени пищевого красител Известен способ получени пищевого красител путем экстрагировани 0,5 - 1,0%-ной сол ной кислоты и ви ноградных выжимок красных сортов винограда , сбраживани экстракта, нейтрализации его щелочью , добавки кара мельной патоки и концентрировани под вакуумом 1. Однако экстрагирование выжимок . Оу5 j:; 1,0.%-ИЬ1М раствором 9о ной л ис лоты приводит к деградации крас щих .веществ при упаривании под вакуумом преп тствует получению более концентрированного красител и сужаетобласть его применени , так как избыток сильной минеральной кислоты вызывает гидролитическое расширение компонентов: окрашиваеьллх продуктов, в частности в карамели это приводит к излишнему нарастанию редуцирующих веществ; сол нокислый краситель сод жит большое количество балластнь1Х в ществ, так как при нейтрализации щелочью происходит загр знение .хло-ристым натрием. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени пищевого красител из виноградных выжимок путем экстрагировани СЕЛрь раствором сернистой кислоты, отделени экстракта , анионировани его, сбраживани , фильтрации и концентрировани под вакуумом с улавливанием спирта 2 . При получении красител по этому способу концентрат содержит нар ду с крас щим веществом сахар, органические кислоты, пектиновые и дубильные вещества. Кроме того, при концентрировании в вйпарной аппаратуре происходит значительное выпадение кристаллов органических кйслЪт, краситель загр знен и выход его не велик. Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса, увеличение выхода и улучшение качества красител . Дл зтого экстрагирование провод т 0,05 - 0,1%-ной сол ной ИЛ1Г О,05-0,1%ной сернистой или 0,1-0,2%-ной лимонной кислЪтой с одновременной обработкой электрическим током при напр женности электрического пол 100-400 В/см и удельной энергии 0,1-2 квт.час в течение 10-100 мс,, а перед отделением экстракта осуществл ют настадавание. Настаивание осуществл ют при 2025 С в течение 2-3 ч, а при 45-; 50с1. i -; -. The invention relates to the food industry and can be used to obtain food dye. A method of obtaining food dye by extracting 0.5-1.0% hydrochloric acid and grape extracts of red grapes, fermenting the extract, neutralizing it with alkali, is known. additives of caramel syrup and concentration under vacuum 1. However, extraction of marc. Ou5 j :; The 1.0.% - IB1M solution of 9 ohl of the liquor leads to the degradation of dyestuffs during evaporation under vacuum prevents the preparation of a more concentrated dye and reduces its use, since an excess of strong mineral acid causes the hydrolytic expansion of the components: the color of the products, in particular in caramel, this leads to an excessive increase in reducing substances; sugary dye contains a large amount of ballast substances, since neutralization with alkali causes contamination with chlorine sodium. The closest in technical essence and the achieved result is the method of obtaining food dye from grape marc by extracting CEL solution of sulfurous acid, separating the extract, anioning it, fermenting, filtering and concentrating under vacuum to trap the alcohol 2. When preparing the dye using this method, the concentrate contains sugar, organic acids, pectin and tannins along with the dye. In addition, when concentrating in a vapourious apparatus, significant loss of organic kiosl crystals occurs, the dye is contaminated, and its yield is not large. The aim of the invention is to intensify the process, increase the yield and improve the quality of the dye. For this purpose, the extraction is carried out with 0.05 - 0.1% hydrochloric IL1G O, 05-0.1% sulfuric acid or 0.1-0.2% citric acid, with simultaneous treatment with electric current and electric intensity a floor of 100–400 V / cm and a specific energy of 0.1–2 kW / h for 10–100 ms, and a graduation is carried out before the separation of the extract. The infusion is carried out at 2025 ° C for 2-3 hours, and at 45; 50s

в течение 0,5-1,0 ч. Кроме того, при кстрагировании лимонной кислотой полученный после концентрировани имоннокислый концентрат выдерживают 5-10 дней при температуре .for 0.5-1.0 hours. In addition, when citrated with citric acid, the resulting acid concentrate is kept for 5-10 days at a temperature.

Обработка выжимок электрическим током приводит к разрушению полупроницаемых мембран клеток и интенсификации процесса перехода крас щих веществ в раствор, . улучшаетс проесс диффузии. Примен емые концентрани растворителей позвол ют извлечь основное количество крас щих веществ, содержащихс в выжимках. Электрообработка ведетс при 20-25 с. Растворители готов т на ум гченной воде дл предотвращени загр знени экстрактов ионами жесткости воды. Настаивание смеси при 45-5о С сокращает врем экстракции . При более высоких температурах наблюдаютс большие потери крас щих веществ.The processing of the extracts by electric current leads to the destruction of the semipermeable membranes of the cells and to the intensification of the process of transition of the coloring substances into solution,. improved diffusion. The solvent concentration used makes it possible to extract most of the colourants contained in the husks. Electrical treatment is carried out at 20-25 s. Solvents are prepared in softened water to prevent the extracts from being contaminated with ions of water hardness. Infusion of the mixture at 45-5 ° C shortens the extraction time. At higher temperatures, large losses of coloring matter are observed.

После настаивани массу подают на прессование, вижимки промывают водой и снова прессуют, а промывные воды используют дл залива свежей порции выжимки и приготовлени растворител . Сернистокислый и сол нокислый экстракты подвергают анионированию ани- онитом ЭДЭ - ЮП в ОН - форме дл удсшени 1 збытка растворителей (анионов минеральных кислот), а также анионов органических кислот, в основном винной кислоты. При анионировании не удал ют все анионы органических кислот, так как краситель должен содержать определенное количество органических кислот дл улучшени сохранени продукта и поддержани величины рН 2,2-2,8.After infusion, the mass is fed to the pressing, the whims are washed with water and pressed again, and the washing waters are used to fill in a fresh portion of the squeeze and prepare a solvent. Sulfuric acid and hydrochloric acid extracts are anionized with EDE-UP anionite in OH-form for an increase of 1 solvent excess (anions of mineral acids), as well as anions of organic acids, mainly tartaric acid. Anioning does not remove all the anions of organic acids, since the dye must contain a certain amount of organic acids to improve the preservation of the product and maintain a pH value of 2.2-2.8.

Анионированные экстракты сбраживают . Дл удалени из экстракта сахара, в него задают 0,5-1% разведенных дрожжей, например, рассы Кишиневска 338. Выбраженный экстракт фильтруют или центрифугируют. Экстракты содержат примеси спирта (2-5 об.%). В результате брожени и фильтрации удал етс основна масса балластных ве- ществ, перешедших в раствбр при экстракции , что облегчает дальнейший процесс концентрировани . При выпаривании под вакуумом спирт улавливают . Концентрирование под вакуумом осуществл ют при 45-50°С дл исключени потерь крас щих веществ. Процесс упаривани с одновременным улавливанием спирта провод т до достижени концентрации крас щих веществ в концентрате 50 г/л энина, согласно требовани м РСТ МССР 565-70. Anionized extracts are fermented. To remove the sugar from the extract, 0.5–1% of the diluted yeast is set into it, for example, Chisinau 338. The choked extract is filtered or centrifuged. Extracts contain impurities of alcohol (2-5 vol.%). As a result of fermentation and filtration, the bulk of the ballast substances that have gone into solution during extraction is removed, which facilitates the further process of concentration. When evaporated under vacuum, the alcohol is caught. Concentration under vacuum is carried out at 45-50 ° C to eliminate the loss of coloring matter. The process of evaporation with simultaneous alcohol capture is carried out until the concentration of the coloring matter in the concentrate is 50 g / l of enine, as required by PCT MSSR 565-70.

Анионирование сол нокислого Э1сстракта исключает процесс нейтралиэсщии щелочью и загр знение продуктами реакции. При анионировании сер . нистокислого экстрактаудал ют из быток сернистого ангидрида, что исключает процесс десульфитации при температуре , который необходимоAnionization of hydrochloric acid extract excludes the process of neutralizing with alkali and contamination by the reaction products. When anioning ser. exudate extract is removed from the excess sulfur dioxide, which eliminates the process of desulfurization at a temperature that is necessary

осуществить при высокой концентрации сернистого ангидрида в экстрактах, полученных по известному способу. Анионирование экстрактов с высоким содержанием сернистого ангидрида неэффективно , так как анионит быстро насыщаетс анионами сернистой кислоты.carry out at a high concentration of sulfur dioxide in the extracts obtained by a known method. Anioning extracts with a high content of sulfuric anhydride is inefficient, since the anion exchange resin is rapidly saturated with sulfuric acid anions.

Лимоннокислый экстракт сбраживают, фильтруют и концентрируют под вак умом . Растворитель вл етс стабилизатором крас щих веществ в готовом продукте . Так как при анионировании нар ду с анионами винной кислоты будут удал тьс и анионы лимонной кислоты, этот процесс-не осуществл ют. Дл удалени избытка солей винной кислоты лимоннокислый концентрат выдерживают в течение 5-iO дней при 5-10с. После выпадени осадка солей винной кислоты концентрат отдел ют и разливают в соответствующую тару. Дл лучшего сохранени концентрата крас щих веществ используют тару, изготовленную из титана.The citric extract is fermented, filtered and concentrated under vacuum. The solvent is a dye stabilizer in the finished product. Since anioning along with the anions of tartaric acid will remove the anions of citric acid, this process is not carried out. To remove excess tartaric acid salts, the citrate concentrate is held for 5-10 days at 5-10 seconds. After precipitation of tartaric acid salts, the concentrate is separated and poured into an appropriate container. For better preservation of the concentrate of coloring substances, containers made of titanium are used.

П р и р 1.200 кг выжимок красных сортов винограда (смесь гибридов) после прессовани вина заливают 200 л 0,1%-ного раствора сернистого ангидрида , приготовленного на ум гченной воде, перемеривают и перекачивают насосом через электроплазмолизатор трубчатого типа, где сырьевую массу подвергают электрообработке при напрйженности электрического пол 200 В/см, продолжительности обработки 100 мс и удельной энергии 0,1 квт. ч/т. После электрообработки сырьевую массу настаивают при в дерев нной бочке в течение 2 ч с периодическим перемезииванием. Далее смесь прессуют . Получают 193 л экстракта(крас щие вещества КР - 11,8 г/л;рН 2,9; сахар 6,3; винна кислота 3,1 г/л).P and p 1.200 kg of red grape varieties (a mixture of hybrids) after pressing the wine is poured 200 liters of 0.1% aqueous solution of sulfurous anhydride prepared with softened water, measured and pumped through a tubular type electroplating machine, where the raw mass is subjected to electric treatment when the electric field voltage is 200 V / cm, the processing time is 100 ms and the specific energy is 0.1 kW. h / t After electrotreatment, the raw material mass is drawn at a wooden barrel for 2 hours with periodic transfer. Next, the mixture is pressed. 193 liters of extract are obtained (coloring agents KP — 11.8 g / l; pH 2.9; sugar 6.3; tartaric acid 3.1 g / l).

50 л экстракта-анионируют на фильтрах , заполненных анионитом ЭДЭ ЮП в ОН - форме. Анионированный экстракт сбраживают при 15 В в течение 3 сут. Дл сбраживани в экстракт ввод т 1% разведенных дрожжей рассы Кишиневска 338. Сброженный экстракт фильтруют . через фильтр-картон. Очищенный экстракт имеет следующие показатели; КР-11,5 г/л; рН-3,4; спирт 3,2 об.% винна кислота 11 г/л, сернистый ангидрид liO мг/л. . .50 l of an extract are anionized on filters filled with EDE UP anion exchanger in OH - form. The anionized extract is fermented at 15 V for 3 days. For fermentation, 1% of the diluted yeast of Kishinev 338 is introduced into the extract. The fermented extract is filtered. through the filter board. The purified extract has the following characteristics; KP-11.5 g / l; pH-3.4; alcohol 3.2 vol.% tartaric acid 11 g / l, sulfurous anhydride liO mg / l. . .

Экстракт концентрируют на стендовой вакуум-выпарной установке. Кон-центрирование провод т при 45°С при The extract is concentrated on a bench vacuum evaporator. Concentration is carried out at 45 ° C at

Claims

5 vacuum 680 mm Hg The process of evaporation is carried out in a hermetic system with trapping the flux. In this case, the head fractions of condensate containing the largest amount of alcohol are selected. As a result, concentrates; Ny get 10.7 kg of food grape dye in the form of syrup with the following indicators: CU-52.3 g / kg; ash - 4.6%; total extract - 29.6%; pH 2.8 and raw alcohol 6.7 liters of alcohol 21.4% by volume. During storage of the concentrate for 6 months, no precipitate is observed. Example 2 .200 kg of hybrid varieties of marc (mixture) is poured with 0.2% citric acid solution, mixed and subjected to electrical treatment in an electric plasmaizer with the parameters specified in Example 1. After the ije electroprocessing, the raw mass is drawn for 30 minutes at 45 ° С with periodic mixing. The mixture after the present is pressed. An extract is obtained with the following parameters: CR-10.2 g pH - 2.3; - 6.1%; winna sour that is 2.9 g / l. Extract fermented pr 15-20s for 5 days. No yeast is used for fermentation of citric extract. After fermentation of the sugar for further storage, citric acid extract is sulphitized with 120 mg / l of sulfurous anhydride. To remove the ballast substances, the extract is filtered through filter paper. The purified extract is concentrated on a vacuum-evaporator. After concentrating, the citrate dye is kept for 7 days at. A precipitate, consisting mainly of tartaric acid salts, is precipitated in the concentrate. The sediment contains protein, dye, tannic and others in addition. The concentrate is separated from the precipitate and used for its intended purpose. Grape dye obtained by extraction of citric acid, has the following characteristics: CR-50.7 g / kg; pH 2.1; tartaric acid .4,2 g / kg; total extract - 31.2%, ash - 5.81, 39 kg of dye concentrate and 30.5 liters of raw alcohol with a strength of 19.4% by volume were obtained from 194 liters of citrate extract. The proposed method for producing food dye intensifies the extraction process, increases the yield of coloring substances, improves the quality of the dye and reduces the consumption of solvents, also greatly reduces equipment wear, simplifies the process of obtaining a concentrate, does not undergo desulfurization, t, e, eliminate heating processes, bubbling steam and cooling extract. With a low content of mineral n organic acids, the productivity of anion exchangers filters is increased. Electrical extraction of the extracts is feasible on the existing equipment for the preparation of a dye using a tubular type electroplasma with a low power consumption due to high conductivity of the system. Formula 1 of the invention separating the extract, anioning it, digesting, filtering and concentrating under vacuum with trapping by casting alcohol, o and t, so that, in order to intensify the process, increase the yield and improve the quality of the dye, the extraction is carried out with 0.05–1% hydrochloric or 0.05–0.1% sulfur , or 0.1-0.2% citric acid with simultaneous treatment with electric current at an electric field intensity of 100-400 V / cm and specific energy 0.12 KWh, for 10-100 ms, and before the extraction of the extract carry out the infusion, 2, Method pop, 1, characterized in that the infusion is carried out at 20-25 ° C for 2-3 hours, 3, The method according to claim 1, is different and m, that the infusion is carried out at 45-50 s for 0.51, 0 h, 4, the method according to p. 1, about tl and h and with the fact that when extracting with citric acid, obtained after k6ncentrvany citrate the concentrate is kept for 5-10 days at a temperature of 5-10 ° С, Source sources of information taken into account during examination 1, USSR Copyright Certificate 126570, cl. From 09 to 61/00, 1959.

2. Authors certificate of the USSR 231051, cl. From 09 To 61/00, 1963.