SU695995A1 - Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь - Google Patents
Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырьInfo
- Publication number
- SU695995A1 SU695995A1 SU752134344A SU2134344A SU695995A1 SU 695995 A1 SU695995 A1 SU 695995A1 SU 752134344 A SU752134344 A SU 752134344A SU 2134344 A SU2134344 A SU 2134344A SU 695995 A1 SU695995 A1 SU 695995A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- anthracene
- carbazole
- raw material
- yield
- isolating
- Prior art date
Links
Landscapes
- Indole Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс. к способу получени технически чистого антра на и обогащенного карбаэола из антр ценсодержащего сырь - сырого антрацена и может найти применение в коксохимической и химической про мышленности . Известны различные пути разделе ни антраценсодержащих смесей. Так, известен способ выделени антрайена, представл ющий собой пер одический, процесс, заключающийс в выщелачивании карбазола, фенантрена и других веществ из сырого антрацена ацетоном при атмосферном давлении и температуре ниже темпера туры кипени растворител () . Поскольку содержание антрацена в продукте, полученном по известному способу, составл ет не более 78-80%, процесс выщелачивани повтор 5Ж)Т трижды, но и в этом случае содержание антрацена в продукте не превышает 93%, Расход ацетона при указанном трехстадийном процессе на 1 т сырого антрацена составл ет около 32 т при выходе цепевого продукта 12,5-18% от сырь l. При этом способе целевой про- .аукт имеет низкий выход, недостаточ Н5 степень его ofiorajifi--- го, при перпсличаско;.; ет месте C.:OVK::OS -;. мнение, Известен также метод :о антргщен--;арбазол ей г :г/ 1.:о1цью чет:;сй ректкцикг.ц-и-, доленк фенантреиь путч-; ции послй1:непо iv: тел Mir, Укаэаннь-й с ггособ К недогг3 кa этого i-S; дуэт oTEiecTj-; сложность ос кк четкой ракгкф-гкацп;: гг Т8мперат ра; ; 10- орр гге( ных рект1- сЬ КЕРг5 KO) :: затрат теп--а, При нелсс: 7 потери антрацена с MJM из КОЛОКНг ВЗСЪ- :---:-:; что существенно сктгает пь S ого прОД5кт а Наибо.71ее склизки;.- к prrvic из обретен г:о с и достигаемог.ту ,о ;: способ перерс :0откн CKJ: ;/ена .г согласг:о гсотсерому антрацен Ojo t адакп з г;чо.: i: спирита, а полученный кристаллический продукт раздел ют методом противоточной экстракции при температуре 110-130 С с двум растворител ми; адетамидом и керосином. При этом карбазол переходит в ацетамид ный, а антрацен - в керосиновый сл П:1И переработке экстракта получают 93%-ный антрацен и 90%-ный карбазол с суммарным выходом без учета потерь 80% 3j. Известный способ имеет следующи недостатки. 1.Невозможность получени 93%-ного антрацена непосредственна из сырого антрацена. Необходим предварительное обогащение сырог антрацена с целью получени аитраден-карбаэольной смеси, что усложн ет схему, делает ее многостадийной и громоздкой в аппаратурном офоргллении. 2,Использование в качестве экс; агента химически активного и термически неустойчивого ацетамида, что также усложн ет схему перерабо ки антрацен-карбазольной смеси и п зодит к загр знению карбазол а продуктами разложени ацетамида Целью изобретени вл етс повы шение -качества выдел емого йлтраде ка и его выхода. Поставленна цель достигаетс описываемым способом выделени ант цена из антраценсодержащего сырь тем жидкостной экстракции смесью д лорэтана и 80-85%-ного водного pciC вора N, М -диметилацетамида. Отличительным признаком способа вл етс использование смеси двух названных выше растворителей. В табл. 1 приведены сопоставительные данные по растворимости антрацена и карбазола в известных и предлагаемых растворител х. Из данных табл, 1 следует, что примек:е ние дихлорэтана вместо уайт-спирита и М ,-диметилацетамида вместо ацетамида дает положительный эффек так как карбазол в N,W-диметилацетамиде раствор етс неограничено (при 100 С), в то врем как в адетамиде при той же температуре раст воримость его равна всего 7,3 г )з 100 мл; в дихлорэтане растворимост антрацена при рабочей температуре (70 С) в 6 раз больше, чем в уайтспирите . В табл. 2 приведены полученные экспериментально значени коэффи . циентов . распределени экстрагируемых компонентов, Коэффициент селективности бьш рассчитан исход из отношени коэф фициентов распределени карбазола к антрацену. Замена ацетамидаN ,М-диметилац ( тамидом повышает эффективность пр цесса за счет высокой селактизности W , М--диметилацета1.адда (коэффициент селективности в этом случае равен 17 вместо 11) и за счет того, что ацетагжд Е отличие от W,-димeтиацетамида химт-.чески активен и термически неустойчив и поэтому при высокой температуре зкстракции (вьпие ) разлагаетс , загр зн целевой продукт и снижа содержание в нем основного вещества. В табл. 3 приведены экспериментальные данные, на основании которых выбрано оптимальное соотношение компонентов . Из табл, 3 виднс;, что оптимальным соотношением сглрь к раствори-телю вл етс соотношение в оп 3, Дальнейшее увеличение расходаN,W-дк:метилацетамида заметно на повышает ни содержание веш.еств, ни их выход. Количество дихлорэтана выбрано из условий растворимости целевого продукта. Дихлорэтан иМ ,(4-диметилацетамид взаимно pacтвopи лы неограниченно. Дл их расслоени добавл етс вода, оптимальное количество которой определено экспериментально и составл ет 20-25% вес. Сущность способа по сн ет схема, Сырой антрацен по трубопроводу 1 подают 3 сЕ / еситель 2, куда самотеком по трубопроводу 3 поступает дихлорэтан из колонны 4, а N,М-диметилацетамиДг содержащий 20-25% в.оды, - по линии 5 из колонны-6 . Процесс экстракции ведут при 80-85 С при числе ступеней контакта 6-8 Смесь двух экстрактов затем направл ют дл расслоени в сепаратор 7 и далее каждый экстракт поступает соответственно в колонны 4 и б, где из, э кстракта, содефл ащего антраден, извлекают карбазот; чистым N ,М-диметилацетамидом , пос;тупающкм в колонну 4 по i трубопроводу 8, а из экстракта , содержащегсз карбазол, извлекают антрацен с помощью чистого дихлорэтана,- поступающего в колонну 6 по трубопроводу 9. Путем кристаллизации экстрактов в аппаратах 10 и }. 1 извлекают антрацен и карбазол соответственно. При разделении сырого антра-, цена таким путем получгиот 95%-ный антрацен с выходо.. 88,0% к 90-91%-ный .карбазол с вьзходо - 91%, П р и м ар 1. Вз то 20 г сырого антрацена следующего состава , %s антрацен 22,8; флуорен 13,95 диметилиафт алии 1,12 карбаэол 17,5; пирен 0,58; метилнафталин 0,12 фенантрен 20,0; дифениленоксид 3,20; метили афталин 0,46; аценафтен 0,4; .тщфениленсу.льфид 1,80; нафталин 2,49; акридин 5,62 хризен 9,96 35 г дихлорэтана и 30 г N ,М-диметилацетамида с 20% воды,,
Смесь данного состава была подвергнута разделению жидкостной экс ракцней при температуре 80-85 с в 6 ступеней. Из экстрагентов целевые продукты были выделены центрифугированием , при этом было получено 4,17 г 95%-ного антрацена с выходом 88% и 3,42 г 90,5%-ного карбазола с выходом 91%.
Пример 2. Вз то 20 г сырого антрацена следующего состава , %: антрацен 32,71; дифениленоксид 0,32; карбазол 34,90; дифениленсульфид 0,41; фенантрен 28,00; нафталин 0,02; фпуорен 1,20; акридин 0,2; пирен 0,10; хризен 0,14 - 35 г дихлорэтана и 30 г К ,М-диметилацетамида с 20% воды.
Смесь данного состава была подвергнута разделению жидкостной экст , Растворимость, г/100 мл растворител , при температуре, с
ракцией при температуре 8Q--85 С 1Э 6 ступеней.
Из экстрагентов целевые щ:)одукты были выделены центрифугированием.
Получено из 20 г сырого антра цена 7,00 г 95,2%-ного антоацена,.. с выходом 89,00% и 7,10 г 90,5%-ного карбазола с выходом 92,00%.
В табл. 4 приведены сопоставительные данные по разделению сырого антрацена по известному
o способу с предварительным обогащением сырь (с цепью получени антрй цен-карбазольной смеси) и без него, а также насто щим способом.
Приведенные данные свидетельст5 вуют о том, что предложенный способ позвол ет получить из сырого продукта без предварительного обогащени 95%-ный антрацен и 90,5%-ный карбазол с суммарным выходом, равным 91% .
Таблица 1
Н,Н-Диметил1 ,5 ацетамид Дихлорэтан . 1,3 1,1 2,7 1,58
Дцетамид
Уайт-спирит 0,3 0,7 0,45
Растворимость, г/100 мл растворител ,- при температуреf С
80
Растворитель
антра- карба- антра- карба- антра- карба- антра- карбацен зол цен зол цен зол цен зол
ХЛ -Диметил- 42 Неогра- 50,2 Неограацетамид ничено н -гчено
Ацетамид представл ет собой кристиллическое вещество,в св зи с этим растворимость в нем может быть определена только выше 100 С (температура плавлени ацетамида 100,6°).
19
40
92
7,5
0,12 1,02 Ofl9 1,3 1,
0,6
45
Продолжение
120
110
100 2,0 6,02,8 8.0 3,(3
Компонент
Коэффициент р ас: пр е дел е н и
Антрацен
К ар б аз ол
йцетамид
Антрацен Карбазол
2,00
1,75 1,75 2.20
селективное и
1;58
17,0 28
О ,- 18 2,03
Таблица 3
99f 9
95,1
90,3 91,1
91., О 95,3
Т а б х и ц а
Известный i::noco6
с предваритель- без ггредварительным обогащением ного обогшцени
Антрацен Карбазол
Суммарный выход прод Ктов
Форт- ула изобретени
Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь путем жидкостной экстракции двум растворител ми , отличающийс тем, что, с целью повышени качества выдел емого антрацена и егО выхода , в качестве растворителей ихзпользуют смесь дихлорэтана и SO 85%-ного водного раствора N Д- диметилацет амида.
95 90, 5
И от очи ики ин формации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Литвиненко М.С Химические продукты коксовани , Киев,- Техника , 1973,
2.Исаенко ИЛ1., Маркачева Т.М. овый способ получени чистых антрацена и карбазолз. Кокс и ,, 1958. 12, с, 35-38,
3.Авторское свидетельство СССР № 245059, кл, С 07 С 7/i6. опублик. 196 7 (прототип) ,
10
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752134344A SU695995A1 (ru) | 1975-05-15 | 1975-05-15 | Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752134344A SU695995A1 (ru) | 1975-05-15 | 1975-05-15 | Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU695995A1 true SU695995A1 (ru) | 1979-11-05 |
Family
ID=20619462
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752134344A SU695995A1 (ru) | 1975-05-15 | 1975-05-15 | Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU695995A1 (ru) |
-
1975
- 1975-05-15 SU SU752134344A patent/SU695995A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2000109304A (ja) | 過酸化水素水溶液の製造方法、プラント及び過酸化水素水溶液 | |
US3304157A (en) | Process for the recovery of phosphoric acid from aqueous reaction mixtures produced by the decomposition of tricalcium phosphate with hydrochloric acid | |
EP0372685A2 (en) | Process for recovering phenol | |
SU695995A1 (ru) | Способ выделени антрацена из антраценсодержащего сырь | |
US5155269A (en) | Purification of p-aminophenol compositions and direct conversion to N-acetyl-p-aminophenol | |
US2938913A (en) | Process for anthraquinones from naphthalene via naphthoquinone | |
JPS5625130A (en) | Purification of high melting point compound | |
JPS6118537B2 (ru) | ||
US3042503A (en) | Purification of sulfur | |
JPS5920239A (ja) | フエノ−ル精製法 | |
US2223797A (en) | Recovery of lactic acids from crude solutions thereof | |
US2684981A (en) | Recovery of levulinic acid | |
US3624145A (en) | Purification of terephthalic acid by liquid-liquid extraction | |
US2804376A (en) | Process for production of hydrogen peroxide | |
US2960533A (en) | Separation process for sebacic acid | |
EP1560805B1 (en) | A process for the purification of 1,4-butanediol mononitrate | |
SU802253A2 (ru) | Способ разделени антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи | |
US5057222A (en) | Purification of PCNB by solvent extraction | |
JPS591248B2 (ja) | ハロゲノアントラキノンノノウシユクホウ | |
JPS60260543A (ja) | アミン混合物から芳香族モノアミンを遊離する方法 | |
US1420198A (en) | Purification of anthraquinone | |
SU692820A1 (ru) | Способ разделени антрацен-карбазольной смеси | |
SU692821A1 (ru) | Способ разделени антраценкарбазольной смеси | |
SU727613A1 (ru) | Способ выделени 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов | |
JPS643138A (en) | Recovery of resorcinol |