SU727613A1

SU727613A1 - Способ выделени 5-метилрезорцина из водной смеси двухатомных фенолов

Info

Publication number: SU727613A1
Application number: SU772546337A
Authority: SU
Inventors: Лееви Иоханнесович Мельдер; Яак Веллович Арро; Хиндрек Яанович Тамвелиус
Original assignee: Таллинский Политехнический Институт
Priority date: 1977-11-28
Filing date: 1977-11-28
Publication date: 1980-04-15

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРЦИНА

ИЗ ВОДНОЙ СМЕСИ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ

727613 двухатомных фенолов путем растворени исходной смеси в воде, экстрак .ции полученного водного раствора при 40-70°С циклогексаном, толуолом или бензолом (экстрагируетс смесь 2- и 4-метилреэорцинов и двухатомных фенолов с числом атомов углерода более 7) и отделени рафината водного раствора 5-метилрезорцина, который экстрагируют при помощи дииэобутилового эфира или бутилацетатэ при 20-40°С с последующей отгонкой растворител , охлаждени распла ва и выделени целевого продукта 1 Однако недостаточна селективность процесса (до 30% 5-метилреэор цина соэкстрагируетс с бензолом) вызывает необходимость его совершенствовани . Целью изобретени вл етс повышение селективности выделени из смеси 2- и 4-метилрезорцинов и двух атомных фенолов с числом атомов углерода более 7, а также повышение выхода 5-метилрезорцина, Поставленна цель достигаетс тем, что к исходной водной смеси двухатомных фенолов добавл ют щелоч в количестве 0,5-0,9 мол на 1 моль 5-метилрезорцина и на стадию экст ракции циклогексаном, бензолом или толуолом добавл ют 0,5-20 вес.% диизопропилового эфира и перед стадией экстракции 5-метилрезорцина кз. отделенного рафината диизопропйловым эфиром или бутилацетатом провод т , подкисление сол ной кислотой. Пример 1. ЮОг смеси, содержащей (%) 50,1 5-метилрезорЦина , 30,8 5-этилрезорцина и 19,1 дру гих алкилрезорцинов, раствор ют в 1300 г воды, содержащей 7,5 г КОН, Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при бО± Ь°с в Течение 4 ч обрабатывают экстрагентом, содержащим (%) 99,599 ,8 толуола и 0,2-0,5 дИизопропилового эфира (массова скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этрго водный раствор подкисл ют сол ной кислотой и при 25f 5с трижды обра батывают 0,35 кг диизопропилового эфира..Из эфирного экстракта отгон ют эфир и получают 18,5 г 5-метилре эорцина с. содержанием основного вещества 95,8%. Пример 2. 100 г смеси, содержащей (%) 75 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, раствор ют в 1300 г воды, содержащей 8 г NaOH. Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60 5°С обрабатывают в течение 2,3 ч смешанным экстрагентом, состо щим из 99,0-99,5% «5ензола и 0,5-1,0% диизопропилового эфира (массова скорость 6,0 кг/ч). После этого водный раствор подкисл ют .сол ной кислотой и при 25 i 5°С трижды обрабатывают 0,32 кг диизопропилового эфи-f ра.После отгонки эфира получают из экстракта 56 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,2%. Пример 3. 100 г смеси, согдержацей (%) 75,0 5-метилрезорцина, 22,6 2,5-диметилрезорцина и 2,4 других алкилрезорцинов, раствор ют в 1300 г воды, содержащей 16 г NaOH. Полученный раствор по принципу дифференциальной экстракции при 60±5°С обрабатывают в течение 3 ч экстрагентом, содержащим (%) 99,099 ,5 бензола и 0,5-1,0 диизопропилового эфира (массова скорость экстрагента 6,0 кг/ч). После этого водный раствор подкисл ют сол ной кислотой и при 25±5°С, трижды обрабатывают 0,32 г диизопропилового эфира. Из эфирного Экстракта отгон ют эфир и получают 61,4 г 5-метилрезорцина с содержанием основного вещества 98,8%, Сравнение результатов, полученных при разделении исходной смеси известным и предлагаемым способаг ш, при водитс ниже ив таблице. . Изв естПредлагаемый ный способ способ, ; пример 1 Выход 5-метилрезорцина , % . 35,135,3 от потенциала Содержание основного вещества в. прО дукте ,% 95,1 95,8 Расход экстрагента , кг на 1 кг продукта

зорцина, % от

Как видно из приведенного в таблице , предлагаемый способ позвол ет значительно повысить выход 5-метилреэорцина , а также повысить содержание основного вещества в полученном продукте и уменьшить затраты на регенерацию экстрагента. Такое же улучшение техникб-э«:ономическйх показателей наблюдаетс при разделений исходной смеси, главными компонентами которой вл ютс 5-метилреэорцин и 5-этилрезорцин (пример 1),

Claims

1.Авторское свидетельство СССР №199905, нл. С 07 С 39/08, 1967.

2,Авторское свидетельство СССР № 411069, кл. С 07 С 39/08, 1974,.

З. Авторское свидетельство СССР

0 по за вке № 2535693/23-04, кл. С 07 С 39/08, 06.10,78 (прототип ) .