SU69004A1

SU69004A1 - The method of separation of cytisine from aqueous extracts of seeds of Thermopsis lanceolata

Info

Publication number: SU69004A1
Application number: SU5224A
Authority: SU
Inventors: А.А. Коновалова; Р.А. Коновалова
Original assignee: А.А. Коновалова; Р.А. Коновалова
Priority date: 1946-03-20
Filing date: 1946-03-20
Publication date: 1946-11-30

Description

Цитизин нашел применение в медицине как препарат, возбуждающий дыхание. Алкалоид этот получают в насто щее врем по следующему методу. Семена Thermopsis lanceolata смачивают аммиаком и экстрагируют дихлорэтаном; из дихлорэтановых растворов алкалоиды извлекают разбавленной серной кислотой, полученные сульфаты подщелачивают аммиаком и сумму алкалоидов многократно извлекают хлороформом. Высушенный хлороформ отгон ют; при обработке полученной суммы алкалоидов ацетоном выпадает более трудно растворимый ЦИТИЗИН, который и отдел етс от сопутствующих ему алкалоидов .Tsitizin has been used in medicine as a breath-stimulating drug. This alkaloid is currently obtained according to the following method. Seeds of Thermopsis lanceolata moistened with ammonia and extracted with dichloroethane; alkaloids are extracted from dichloroethane solutions with dilute sulfuric acid, the resulting sulfates are alkalinized with ammonia, and the amount of alkaloids is repeatedly extracted with chloroform. The dried chloroform is distilled off; when processing the obtained amount of alkaloids with acetone, the more difficultly soluble cytysis appears, which is separated from the accompanying alkaloids.

Попытка применить дл извлечени суммы алкалоидов воду вместо дихлорэтана не дала положительных результатов, так как при извлечении алкалоидов даже из слабых водных соков получаетс стойка эмульси .An attempt to apply water instead of dichloroethane to extract the amount of alkaloids did not give positive results, since when extracting alkaloids even from weak aqueous juices, a stable emulsion is obtained.

Выщеописанный дихлорэтановый метод имеет р д недостатков: а) вредность дихлорэтана с санитарно-гигиенической точки зрени , б) длительность процесса экстракции, длительность извлечени суммы алкалоидовThe dichloroethane method described above has a number of disadvantages: a) the harmfulness of dichloroethane from a sanitary-hygienic point of view, b) the duration of the extraction process, the duration of extraction of the amount of alkaloids

из щелочных растворов хлороформом, приводит к частичному образованию хлоргидрата цитизина.from alkaline solutions with chloroform, leads to the partial formation of cytisine chlorhydrate.

Авторы предлагают более простой способ выделени цитизина, основанный на адсорбции суммы алкалоидов из водного экстракта сем н активированными глинами или силикагелем .The authors propose a simpler method for isolating cytisine, based on the adsorption of the amount of alkaloids from an aqueous seed extract with activated clays or silica gel.

Весовое количество адсорбента колеблетс от 10 до 20% от объема раствора в зависимости от активности глины и концентрации сока.The weight amount of the adsorbent varies from 10 to 20% of the volume of the solution, depending on the activity of the clay and the concentration of the juice.

Из полученных адсорбатов сумму алкалоидов десорбируют раствором аммиака в хлороформе. После отгонки хлороформа выделенную кристаллическую сумму алкалоидов обрабатывают ацетоном; при этом выдел етс технический цитизин, который однократно перекристаллизовывают из ацетона. Как указывают авторы, предлагаемый способ упрощает производство цитизина и увеличивает его выход .From the resulting adsorbates, the amount of alkaloids is desorbed with a solution of ammonia in chloroform. After distilling off the chloroform, the isolated crystalline amount of alkaloids is treated with acetone; technical cytisine is isolated, which is recrystallized once from acetone. As the authors indicate, the proposed method simplifies the production of cytisine and increases its output.

Пример. 500 .мл диффузионного сока с содержанием около 0,5% суммы алкалоидов, полученного настаиванием сем н водой, перемешивают с 20-100 г активированной глиныExample. 500 .ml diffusion juice with a content of about 0.5% of the amount of alkaloids obtained by infusing seeds with water, mixed with 20-100 g of activated clay

8787

в течение 30 минут (при этом адсорбируетс до 90% всей суммы алкалоидов ).within 30 minutes (at the same time, up to 90% of the total amount of alkaloids is adsorbed).

Десорбци алкалоидов из адсорбата проводитс размешиванием с 2-кратным количеством раствора аммиака в хлороформе, обогащаемого повторным размешиванием со свежим адсорбатом. Десорбцию можно вести также в колонках. После отгонки хлороформа сумму алкалоидов обрабатывают небольшим количеством сухого ацетона. Десорбци суммы алкалоидов идет на 92-95%.The desorption of alkaloids from the adsorbate is carried out by stirring with a 2-fold amount of ammonia in chloroform solution, enriched by repeated stirring with fresh adsorbate. Desorption can also be carried out in columns. After distilling off the chloroform, the amount of alkaloids is treated with a small amount of dry acetone. Desorption of the amount of alkaloids goes to 92-95%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени цитизина из водного экстракта сем н Thermopsis lanceolata, отличающийс тем, что водный экстракт обрабатывают активированной глиной или силикагелем, полученный адсорбат экстрагируют раствором ал1миака в хлороформе, после чего растворитель отгон ют и из полученной кристаллической смеси алкалоидов выдел ют цитизин ацетонол известным образом .A method for isolating cytisine from an aqueous extract of seeds of Thermopsis lanceolata, characterized in that the aqueous extract is treated with activated clay or silica gel, the adsorbate obtained is extracted with a solution of aluminum in chloroform, after which the solvent is distilled off and the resulting citrate acetonol is separated in a known manner.