SU73068A1

SU73068A1 - Method for isolating alkaloids salsolin and salsolidine

Info

Publication number: SU73068A1
Application number: SU65A
Authority: SU
Inventors: А.А. Коновалова; Р.А. Коновалова; Т.Ф. Платонова
Original assignee: А.А. Коновалова; Р.А. Коновалова; Т.Ф. Платонова
Priority date: 1947-04-28
Filing date: 1947-04-28
Publication date: 1947-11-30

Description

Известный способ получени сальсолпна и сальсолидина состоит в экстрагировании измельченного и смоченного аммиаком растени Salsola Richteri дихлорэтаном. Из дихлорэтановых растворов алкалоиды извлекаютс разбавленной серной кислотой. Слабокислые растворы, предварительно очищенные от смол кип чением с активированным углем при высаливании поваренной солью, выдел ют хлоргидраты обоих алкалоидов. Из хлоргидратов, также предварительно очищенных активированным углем, при добавлении аммиака выдел етс основание сальсолина, а сальсолидин остаетс в фильтре. Основание сальсолина очищают от примеси сальсолидина растворением в спиртовой щелочи, полученный спиртовый раствор фильтруют дл отделени гидрата окиси железа, подкисл ют сол ной кислотой и при последующем добавлении аммиака выдел ют очищенное основание сальсолина. После обработки основани сальсолина крепкой сол ной кислотой получают фармакопейный хлоргидрат сальсолина.A known method for producing salsolpine and salsolidine consists in extracting a Salsola Richteri plant, crushed and moistened with ammonia, with dichloroethane. Alkaloids are extracted from dichloroethane solutions with dilute sulfuric acid. Weak acid solutions, previously purified from resins by boiling with activated charcoal upon salting out with sodium chloride, isolated the hydrochlorides of both alkaloids. Of the chlorohydrates, also pre-cleaned with activated carbon, the addition of ammonia results in the release of salsolin base, and salsolidine remains in the filter. The salsolin base is purified from the salsolidine impurity by dissolution in alcoholic alkali, the resulting alcohol solution is filtered to separate the iron oxide hydrate, acidified with hydrochloric acid, and the subsequent addition of ammonia separates the purified salsolin base. After treating the salsolin base with strong hydrochloric acid, pharmacopeial salsolin hydrochloride is obtained.

Описываемый способ упрощает выделение сальсолина и сальсолидиНа из водных выт жек растительного сырь , основыва сь на адсорбции алкалоидов активированным бентонитом п другими адсорбентами. Количество адсорбента при этом колеблетс , в зависимости от концентрации водной выт жки, в пределах 10-20% от объема последней. После обработки водной выт жки адсорбентом его отдел ют и десорбируют раствором аммиака в хлороформе. После отгонки хлороформа до небольшого объема из раствора выдел етс кристаллическое слегка окрашенное основание сальсолина. Из технического основани сальсолина при добавлении сол ной кислоты получаетс техлическпй хлоргидрат сальсолина, который отфильтровывают и перекрпеталлпзовывают из воды.The described method simplifies the extraction of salsolin and salsolidine from the aqueous extracts of plant raw materials, based on the adsorption of alkaloids by activated bentonite and other adsorbents. The amount of the adsorbent in this case varies, depending on the concentration of the water extract, within 10-20% of the latter. After treatment of the aqueous extract with an adsorbent, it is separated and desorbed with a solution of ammonia in chloroform. After distilling off the chloroform to a small volume, the crystalline slightly colored base of salsolin is released from the solution. From the technical base of salsolin, with the addition of hydrochloric acid, technical salsolin hydrochloride is obtained, which is filtered off and recrystallized from water.

Из фильтрата после выделени сальсолина выдел етс сальсолидин также в виде хлоргидрата.After the extraction of salsolin, the salsolidine is also recovered from the filtrate as a hydrochloride.

Пример. 500 мл водной выт жки, содержащей 0,56% обоих алкалоидов и полученной экстракцией измельченного сырь Salsola Richteri подкисленной водой, размешиваетс с 200 г активированного бенто№ 73068- 2 нита , в течение 15 минут. Отделенный и высушенный адсорбент еще. дважды обогащаетс алкалоидами при размешивании с водной выт жкой , вз той в количестве 500 мл каждый раз, при этом адсорбируетс из Iвыт жки-100% обоих алкалоидов, из II-90% и из III-78% . Алкалоиды из фильтратов после адсорбции II и III выт жек выдел ют при последующей обработке свежим бентонитом.Example. 500 ml of an aqueous extract containing 0.56% of both alkaloids and acidified water obtained by extracting crushed Salsola Richteri raw material with 200 g of activated bento No. 73068-2 nita for 15 minutes. Separated and dried adsorbent yet. twice enriched with alkaloids when mixed with a water extract, taken in an amount of 500 ml each time, while adsorbed from I extract 100% of both alkaloids, from II-90% and from III-78%. Alkaloids from the filtrates after adsorption of the II and III extracts are isolated during subsequent processing with fresh bentonite.

Десорбци алкалоидов производитс при механическом размешивании адсорбента с 1,2-кратным количеством раствора аммиака в хлороформе , которым обрабатывают несколько таких же порций адсорбента.The desorption of alkaloids is performed by mechanically stirring the adsorbent with a 1.2-fold amount of ammonia in chloroform, which is treated with several of the same portions of adsorbent.

После отгонки хлороформа до небольшого объема выкристаллизовываетс основание сальсолииа. Десорбци обоих алкалоидов достигает 86%. Основание сальсолина при добавлении сол ной кислоты превращаетс в хлоргидрат. ,После одной перекристаллизации последнего из воды получаетс фармакопейный продукт.After distilling off the chloroform to a small volume, the salsoid base crystallizes out. Desorption of both alkaloids reaches 86%. The base of salsolin is added to hydrochloride when hydrochloric acid is added. After one last recrystallization of the latter, a pharmacopoeial product is obtained from the water.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени алкалоидов сальсолина и сальсолидина из водной выт жки растительного сырь , отличающийс тем, что водпую выт жку обрабатывают адсорбентом, например бентонитом, который затем отдел ют и десорбируют раствором аммиака в хлороформе.A method for separating salsolin alkaloids and salsolidine from a water extract of plant raw materials, characterized in that the water extract is treated with an adsorbent, such as bentonite, which is then separated and stripped with ammonia in chloroform.