SU688108A3 - Способ регенерации ванадийникельсодержащего катализатора гидродеметаллизации нефт ного сырь - Google Patents

Description

последующим извлечением осевших на катализатор в процессе гидродеметаллизации ванади  и никел  серной кислотой при температуре 50-200°С с последующей промывкой, сушкой и прокаливанием, заключающемус  в том, что обработку осуществл ют смесью пара и воздуха при соотношении пар-воздух 1,0-7,0, температуре 250-400°С и парциальном давлении пара 1-5 бар.

Особенность предложенного способа - проведение обработки отработанного катализатора смесью пара и воздуха при соотношении пар-воздух 1,0-7,0, температуре 250-400°С и парциальном давлении пара 1-5 бар.

Согласно предложенному способу из катализатора удаетс  извлечь 96% ванади  и 95% никел , т.е. степень регенерации согласно этому способу така  же, как и в известном способе. Однако врем  проведени  способа значительно меньше, поскольку обработка смесью пар - воздух занимает только 20-25 ч.

Пример I. Получают катализатор, содержащий 0,5 вес.ч. никел  и 2,0 вес.ч. ванади  на 100 вес.ч. носител  - окиси кремнк , путем пропитки носител  из окиси кремни  водным раствором нитрата никел  и оксалата ванади , после чего композицию сушат и прокаливают. Катализатор (катализатор А) используют в сульфидной форме дл  гидродеметаллизации нефт ного масла (масло А) с суммарным содержанием ванади  и никел  62 ч./млн. (по весу) с содержанием Сд-асфальтенов 6,4 масс.% и серы 3,9 масс.%. Указанное масло получают как остаток от атмосферной перегонки сырой нефти из Ближнего Востока. Гидродеметаплизацшо осуществл ют путем пропускани  масла вместе с водородом в направлениио сверху вниз через цилиндрический вертикально расположенный стационарный слой . катализатора при температуре 420°С, общем давлении 150 бар, объемной скорости 5 час и скорости газового ПС ока (измеренной на выходе из реактора) 250 нл Нг-кг . Активность катализатора, выраженна  какпроцент удаленного ванади  (среднее количество удаленного ванади  за один период работы катаnHaatupa из 1 т масла/кг катализатора до 4 т масла/кг катализатора) составл ет 51. После дезактивации катализатора в зтом процессе его зкстрагируют толуолом дл  удалени  следов остаточного масла и после испарени  толуола из катализатора последний анализируют. Дезактивированный катализатор (катализатор В) содержит 9,7 вес.ч. углерода 20,6 вес.ч. серы, 4,1 вес.ч. никел  и 24,3 вес ванади  на 100 вес.ч. окиси кремни .

Пример 2. 5 кг катализатора В обрабатывают смесью пар-азот (4:) в течение 3 ч при 350°С, атмосферном давлении и скрости потока газа 2 нл газовой смеси/г катализатора/ . Затем катализатор обрабатывают смесью воздух-азот (1:19) в течение 50 ч при 400°С, атмосферном давлении и скрости потока газа 1 нл газовой смеси/г катализатора/ Ч . После чего катализатор 2 ч экстрагируют при 90° С и при перемещивании 40 л .2 н. серной кислоты, котора  насыщена двуокисью серы. После зкстракции ктализатор промывают водой, сушат при 120°С и прокаливаю, в течение 3 ч при 550°С. j Анализируют полученный катализатор (катализатор С). Найдено, что из катализатора при такой обработке удал етс  96% ванади  и 95% никел .

Пример 3. Обрабатывают 5 кг катализатора В смесью пар-воздух (7:1) в течение 25 ч при 400°С, парциальное давление пара 3,5 бар, скорость газа 0,6 нл газовой смеси/г катализатора/ . Затем катализатор 2 ч зкстрагируют при 90° С при перемешивании 40 л 2 н. серной кислоты, котора  насыщена двуокисью серы. После этого экстрагированный катализатор промывают водой , сушат при 120° С и прокаливают в течение 3 ч при 550°С. Анализируют полученный катализатор (катализатор D). Найдено, что при такой обработке из катализатора удал етс  96% ванади  и 95% никел .

П р и м е р 4. Обрабатывают 5 г катализатора В смесью пар-воздух (5 : 1) в течение 20 ч при 350° С, парциальное давление пара 3,0 бар, скорость газового потока 0,6 нл газовой смеси/г катализатора/ . . Затем катализатор подвергают кислотной экстракции по методике примера 3. Анализируют полученный катализатор (катализатор Е). Найдено, что при такой обработке из катализатора удал етс  94% ванади  и 92% никел .

П р и м е р 5 . Обрабатывают 5 г катализатора В смесью пар-воздух (1 : 2) в течение 20 ч при 400°С, парциальное давление пара 0,6 бар, скорость газового потока 0,4 нл газовой смеси/г катализатора/ -ч . Затем катализатор подвергают кислотной экстракции в услови х примера 3. Анализируют полученный катализатор (катализатор F). Найдено, что при такой обработке из катализатора зкстрагируетс  95% ванади  и 95% никел .

П р и м е р 6. Обрабатывают 5 г катализатора В смесью пар-воздух (2 : 1) в течение 25 ч при 150°С, парциальное давление пара 1,5 бар, скорость газового потока 2 нл

. Каталигазовой смеси/г катализатора/ ч