SU671716A3 - Method of purifying phosphoric acid - Google Patents

Method of purifying phosphoric acid

Info

Publication number
SU671716A3
SU671716A3 SU752176256A SU2176256A SU671716A3 SU 671716 A3 SU671716 A3 SU 671716A3 SU 752176256 A SU752176256 A SU 752176256A SU 2176256 A SU2176256 A SU 2176256A SU 671716 A3 SU671716 A3 SU 671716A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
calcium sulfate
phosphoric acid
acid
precipitate
sulfate hemihydrate
Prior art date
Application number
SU752176256A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Петер Элерс Клаус
Хеймер Геро
Original Assignee
Хехст Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хехст Аг (Фирма) filed Critical Хехст Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU671716A3 publication Critical patent/SU671716A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/234Purification; Stabilisation; Concentration
    • C01B25/237Selective elimination of impurities

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

дёрЖивают при .20-70°С до превращени keep at .20-70 ° C until conversion

полугидрата сульфата кальци  в дигидрат.Calcium sulfate hemihydrate to dihydrate.

Целесообразность выбранных параметровThe expediency of the selected parameters

процесса обусловлена тем, что осаждениеprocess is due to the fact that the precipitation

полугидрата сульфата кальци  ведут при 70-100°С, так как именно в этой области температур образуетс  полугидрат сульфата кальци , что иллюстрируетс  таблицей.Calcium sulfate hemihydrate is carried out at 70-100 ° C, since it is in this temperature range that calcium sulfate hemihydrate is formed, which is illustrated in the table.

Скорость превращени  полугидрата в дигидрат уменьщаетс  с повышением концентрации п тиокиси фосфора в суспензии.The rate of conversion of the hemihydrate to dihydrate decreases with increasing concentration of phosphorus pentoxide in the suspension.

Врем  превращени Turnaround time

CaS04-l/2 HjO в CaS04-2H2O, минCaS04-l / 2 HjO in CaS04-2H2O, min

Учитыва  эти данные, превращение осуществл ют в рециркулированном «разбавленном фильтрате, который содержит от О до 30% п тиокиси фосфора.Taking these data into account, the conversion is carried out in a recycled "dilute filtrate that contains from O to 30% phosphorus pentoxide.

Превращение полугидрата в дигидрат ведут при 20-70°С, так как ниже 20°С скорость превращени  мала, а выше 70°С его не происходит.The conversion of the hemihydrate to dihydrate is carried out at 20-70 ° C, since the conversion rate is low below 20 ° C, and it does not occur above 70 ° C.

Предложенный способ позвол ет снизить потери PaOs до 0,7%.The proposed method allows to reduce the loss of PaOs to 0.7%.

Пример 1. В реакторе смешивают 156,29 кг/ч, содержащей 51,26% PgOs предварительно нагретой до 80°С и обработанной сероводородом сырой фосфорной кислоты , содержащей 3,32% H2SO4; 0,51% F; 0,16% С, а также следы меди и мышь ка, с 0,56 кг/ч активированного угл , 1,52 кг/ч кремниевой кислоты, 0,8 кг/ч 50%-ного натриевого щелока и рециркулированным потоком пульпы. Одновременно добавл ют дозами 2,97 кг/ч негашеной извести при 95°С. Пульпу непрерывно перекачивают из реактора в приемный резервуар и выдерживают в нем 2 ч при температуре 85°С. Затем фильтруют пульпу в работающем под давлением фильтре при медленно возрастающем давлении от О до 6 атм.Example 1. In the reactor, 156.29 kg / h are mixed, containing 51.26% PgOs preheated to 80 ° C and treated with hydrogen sulfide crude phosphoric acid containing 3.32% H2SO4; 0.51% F; 0.16% C, as well as traces of copper and arsenic, with 0.56 kg / h of activated carbon, 1.52 kg / h of silicic acid, 0.8 kg / h of 50% sodium hydroxide solution and recycled pulp flow. At the same time, a dose of 2.97 kg / h of quicklime is added at 95 ° C. The pulp is continuously pumped from the reactor to the receiving tank and kept there for 2 hours at a temperature of 85 ° C. Then the pulp is filtered in a pressure filter with a slowly increasing pressure from 0 to 6 atm.

С фильтра снимают 138,65 кг/ч фильтрата , содержащего 52,0% РгОэ; 0,30% SO4;138.65 kg / h of filtrate containing 52.0% PrOe is removed from the filter; 0.30% SO4;

0,13% Са и 0,17% F, и через трубопровод подают в запасной резервуар. Отделенный шлам (23,0 кг/ч), состо щий из полугидрата сульфата кальци , силикофторида натри , активированного угл , а также сульфида мышь ка и меди, перекачивают во второй реактор и там смешивают с 65 кг/ч накопившихс  фильтратов от второй фильтрации . Рециркулированный раствор содержит 21,9% PjOs; 0,66% 504; 0,27% Са и 0,56% F.0.13% Ca and 0.17% F, and through the pipeline serves in the reserve tank. The separated sludge (23.0 kg / h), consisting of calcium sulfate hemihydrate, sodium silicofluoride, activated carbon, as well as arsenic sulfide and copper, is pumped to the second reactor and mixed with 65 kg / h of accumulated filtrates from the second filtration. The recycled solution contains 21.9% PjOs; 0.66% 504; 0.27% Ca and 0.56% F.

После обработки при 50°С в течение 45 мин фильтруют. На фильтре, работающем непрерывно, отделенный шлам дигидрата промывают 20,85 кг/ч свежей воды. Фильтрат и промывные воды смешивают и получают 29,25 кг/ч раствора, который объедин ют с главным фильтратом от первой фильтрации. В результате получают 167,90 кг/ч очищенного конечного раствора, содержащего 46,75% PaOs; 0,37% SO4, 0,15% Са и 0,24%Р. Потери PgOs составл ют 0,7%.After treatment at 50 ° C, filter for 45 minutes. On a continuous filter, the separated dihydrate sludge is washed with 20.85 kg / h of fresh water. The filtrate and the washings are mixed and a 29.25 kg / h solution is obtained, which is combined with the main filtrate from the first filtration. The result is 167.90 kg / h of purified final solution containing 46.75% PaOs; 0.37% SO4, 0.15% Ca and 0.24% P. The loss of PgOs is 0.7%.

Пример 2. В реакторе смешивают 100 л/ч предварительно нагретой до 80°С и обработанной сероводородом фосфорной кислоты, содержашей 51% Р2О5; 2,5% H2S04; 0,51% F; 0,2% углерода и следы меди и мышь ка, с 1,91 кг/ч сульфата натри . Из приемного резервуара одновременно циркулируют поток фосфорной кислоты с осажденным полугидратом сзльфата кальци , силикофторидом натри , сульфидами т желых металлов и , активированным углем и с абсорбированными органическими компонентами. К наход щейс  в реакторе смеси из бункера через ленточные весы добавл ют дозами 5,46 кг/ч СаСОз. Одновременно добавл ют 0,71 кг/ч кизельгура и 0,5 кг/ч активированного угл . Пульпу перекачивают в резервуар и затем фильтруют на фильтре, работающем под давлением . Отфильтрованный полугидрат сульфата кальци  перекристаллизовывают в дигидрат аналогично примеру 1, отдел ют фильтрованием от маточного раствора и промывают водой. Маточный раствор и промывную воду смешивают в сборнике. Две трети раствора рециркулируют в реактор, а одну часть объедин ют с фильтратом от первой фильтрации в запасном резервуаре. Раствор содержит 47,5% PsOj; 0,31% 804; 0,19% F. Потери PjOs составл ют 0,7%.Example 2. In the reactor, 100 l / h of phosphoric acid treated with hydrogen sulfide, preliminarily heated to 80 ° С, containing 51% P2O5; 2.5% H2SO4; 0.51% F; 0.2% carbon and traces of copper and arsenic, from 1.91 kg / h of sodium sulfate. A stream of phosphoric acid with precipitated calcium sulfate hemihydrate, sodium silicofluoride, heavy metal sulphides and activated carbon and with absorbed organic components is simultaneously circulated from the receiving tank. To the mixture from the bunker in the reactor, Ca 6 3 was added in doses through a belt balance with doses of 5.46 kg / h. 0.71 kg / h of diatomite and 0.5 kg / h of activated carbon are added simultaneously. The pulp is pumped into the tank and then filtered on a pressure filter. The filtered calcium sulfate hemihydrate is recrystallized in the dihydrate as in Example 1, filtered from the mother liquor and washed with water. The mother liquor and wash water are mixed in the collection. Two thirds of the solution is recycled to the reactor and one part is combined with the filtrate from the first filtration in the storage tank. The solution contains 47.5% PsOj; 0.31% 804; 0.19% F. The loss of PjOs is 0.7%.

Claims (2)

1. Способ очистки фосфорной кислоты путем обработки ее при нагревании соединени ми кальци  и кристаллическим сульфатом кальци  в присутствии соединений щелочных металлов и кремниевой кислоты, сульфидов и адсорбентов с последующим отделением кислоты от осадка, отличающийс  тем, что, с целью снижени  потерь1. A method of purifying phosphoric acid by treating it with calcium compounds and crystalline calcium sulfate in the presence of alkali metal compounds and silicic acid, sulfides and adsorbents, followed by separation of the acid from the precipitate, characterized in that, in order to reduce losses фосфорной кислоты, в качестве сульфата кальци  используют полугидрат сульфата кальци , процесс ведут при 70-100°С, образовавшуюс  при этом пульпу раздел ют на три части, две из которых после выдержки в течение 45-60 мин возвращают на стадию обработки, а третью часть фильтруют , полученный при этом осадок суспендируют до содержани  в суспензииphosphoric acid, calcium sulfate hemihydrate is used as calcium sulfate, the process is carried out at 70-100 ° C, the resulting pulp is divided into three parts, two of which are returned to the processing stage after 45-60 minutes, and the third part filter, the precipitate thus obtained is suspended until it is suspended in О-30 вес. % п тиокиси . фосфора, и при 20-70°С выдерживают до превращени  полугидрата сульфата кальци  в дигидрат сульфата кальци .O-30 weight. % of thioxy. phosphorus, and at 20-70 ° C, is maintained until the calcium sulfate hemihydrate is converted to calcium sulfate dihydrate. Источники информации,Information sources, прин тые во внимание при экспертизеtaken into account in the examination 1.Патент Японии № 22403, кл. 15 В 53, оп блик. 1969.1. Japanese Patent No. 22403, Cl. 15 In 53, op flare. 1969. 2.Патент ФРГ № 1265725, кл. 12 25/22, опублик. 1970.2. The patent of Germany No. 1265725, cl. 12 25/22, publ. 1970.
SU752176256A 1974-10-04 1975-10-02 Method of purifying phosphoric acid SU671716A3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2447390A DE2447390C3 (en) 1974-10-04 1974-10-04 Process for purifying wet phosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU671716A3 true SU671716A3 (en) 1979-06-30

Family

ID=5927552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU752176256A SU671716A3 (en) 1974-10-04 1975-10-02 Method of purifying phosphoric acid

Country Status (21)

Country Link
JP (1) JPS5163394A (en)
AT (1) AT358525B (en)
BE (1) BE834003A (en)
BR (1) BR7506423A (en)
CA (1) CA1045339A (en)
CH (1) CH599900A5 (en)
DD (1) DD120417A5 (en)
DE (1) DE2447390C3 (en)
DK (1) DK137229C (en)
EG (1) EG11849A (en)
ES (1) ES441121A1 (en)
FI (1) FI752749A (en)
FR (1) FR2286790A1 (en)
GB (1) GB1524552A (en)
IL (1) IL48236A (en)
IT (1) IT1047666B (en)
NL (1) NL170839C (en)
SE (1) SE401668B (en)
SU (1) SU671716A3 (en)
TR (1) TR19680A (en)
ZA (1) ZA755820B (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2447347A1 (en) * 1979-01-24 1980-08-22 Rhone Poulenc Ind PROCESS FOR THE TREATMENT OF AN IMPURE PHOSPHORIC ACID
SE418845B (en) 1979-05-10 1981-06-29 Boliden Ab PROCEDURE FOR PURIFICATION OF VAT PROCESS PHOSPHORIC ACID
DE3134847A1 (en) * 1981-09-03 1983-03-17 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt "METHOD FOR PRODUCING CADMIUM-FREE RAW PHOSPHORIC ACID"
DE3202659A1 (en) * 1982-01-28 1983-08-04 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt METHOD FOR PURIFYING WET METHOD PHOSPHORIC ACID
EP0087065B1 (en) * 1982-02-12 1985-09-25 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the reduction of the heavy metal content in raw phosphate
IL69100A (en) * 1982-07-21 1986-11-30 Hoechst Ag Process for removing heavy metal ions and arsenic from wet-processed phosphoric acid
DE3325862A1 (en) * 1983-07-18 1985-01-31 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt METHOD AND DEVICE FOR REMOVING ORGANIC IMPURITIES FROM WET PROCESS PHOSPHORIC ACID
DE19703884C2 (en) * 1997-02-03 1999-04-29 Bk Giulini Chem Gmbh & Co Ohg Process for purifying wet process phosphoric acid

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1472520A (en) * 1966-03-23 1967-03-10 Marchon Products Ltd Phosphoric acid desulfation process

Also Published As

Publication number Publication date
ATA753175A (en) 1980-02-15
DK137229B (en) 1978-02-06
SE7511066L (en) 1976-04-05
FI752749A (en) 1976-04-05
DK447575A (en) 1976-04-05
IL48236A (en) 1978-04-30
DD120417A5 (en) 1976-06-12
NL170839B (en) 1982-08-02
DE2447390A1 (en) 1976-04-08
IL48236A0 (en) 1975-12-31
EG11849A (en) 1978-06-30
FR2286790B1 (en) 1979-10-12
ZA755820B (en) 1976-08-25
FR2286790A1 (en) 1976-04-30
DK137229C (en) 1978-07-10
AT358525B (en) 1980-09-10
DE2447390C3 (en) 1983-11-17
IT1047666B (en) 1980-10-20
GB1524552A (en) 1978-09-13
JPS5163394A (en) 1976-06-01
DE2447390B2 (en) 1977-10-20
ES441121A1 (en) 1977-03-16
JPS537319B2 (en) 1978-03-16
CH599900A5 (en) 1978-06-15
BE834003A (en) 1976-03-30
BR7506423A (en) 1976-08-10
TR19680A (en) 1979-10-05
SE401668B (en) 1978-05-22
NL170839C (en) 1983-01-03
CA1045339A (en) 1979-01-02
NL7511568A (en) 1976-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ203297A3 (en) Process for treating sludge of sewage or waste water treating plants
SU671716A3 (en) Method of purifying phosphoric acid
JPH0214803A (en) Removal of heavy metal ion from phosphoric acid
CN115321736A (en) Treatment method of glyphosate production wastewater and high-value recycling of phosphorus-containing waste
GB1205122A (en) Process for the production of phosphoric acid
US2193092A (en) Recovery of vanadium
US2320661A (en) Process of removing phosphorus and arsenic compounds from vanadate solutions
CN110482513B (en) Method for recovering granular ferric orthophosphate from chemical nickel plating waste liquid
SU1726381A1 (en) Procedure for purification of copper sulfate
SU721374A1 (en) Method of preparing phosphoric acid
US2003734A (en) Process of treating caustic soda solutions
SU960127A1 (en) Method for purifying coke gas from hydrogen cyanate
SU1122611A1 (en) Method for purifying ammonium chloride
US2241709A (en) Removal of thionates from solution
SU882921A1 (en) Method of phosphoric acid production
CN109607925B (en) Desulfurization wastewater treatment method for producing qualified salt products
SU477942A1 (en) The method of producing phosphoric acid
US2311202A (en) Process of regeneration of an absorption liquid consisting of basic aluminium sulphate for the recovery of sulphur dioxide
SU1673508A1 (en) Method of phosphoric acid production
CN117819759A (en) Combined treatment method of zinc smelting wastewater
SU956428A1 (en) Method for processing waste liquor from arsenic-soda sulfur purification of coke gas
SU1058878A1 (en) Method for concentrating magnesium-containing phosphate raw material
JPS5849490A (en) Treatment for waste water containing mercury
SU674986A1 (en) Method of obtaining calcium chloride
SU1159880A1 (en) Method of obtaining sodium sulfide