SU67126A1

SU67126A1 - Способ получени алкилнитритов

Info

Publication number: SU67126A1
Application number: SU4615A
Authority: SU
Inventors: Г.А. Гаркуша
Original assignee: Г.А. Гаркуша
Priority date: 1943-03-08
Filing date: 1943-03-08
Publication date: 1945-11-30

Description

В авторском свидетельстве № 62646 описан способ получени пропилнитрита действием серной кислоты на смесь пропанола, нитрита натри и воды лри комнатной температуре. Этим достигаетс значительное повышение выхода пропилнитрита.

Дальнейшие исследовани показали, что этот же способ можно примен ть дл получени других алкилнитритов, например нормального бутилнитрита, изобутилнитрита, пропилнитрита.

Пример 1. В железный эмалированный аппарат с механической мешалкой, рубашкой дл холодильного рассола и загрузочным люком и штуцером с приспособленной делительной воронкой вливают раствор нитрита натри (9,6 кг ъ 40 л воды) и 8 кг изобутанола.

Температуру смеси довод т до 15°С, добавл ют 6 кг технической серной кислоты с уд. вес 1,83 г/см, разбавленной 3 л воды и охлажденной до комнатной температуры. Кислоту прибавл ют в течение 2 час при энергичном перемешивании поддержива температуру на уровне 15-20°С, дл чего через рубашку пропускают охлахедаюший раствор. После введени всего количества кислоты перемешивание продолжают еще некоторое врем , до снижени температуры реакционной массы до + 12°С. Продукт реакции отстаиваетс 15-10 мин и верхний слой нзобутилнитрита отдел ют от солевого водного сло известными приемами . Отбира фракции при температуре 64-67°С,- получают фармакопейной чистоты изобутилнитрит с уд. весом 0,8728-0,8732 г/см при 20°/4°. Выход -8 кг, т. е. 72% теоретического.

Пример 2. В широкогорлую б нку с приспособленной к ней механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещенную в баню со- льдом, вливают раствор нитрита натри (380 г в 1,6 л воды ) и 440 г изоамилового спирта. После охлаждени этой смеси до + прибавл ют при размешивании 250 г технической серной кис№ 67126- 2 -

лоты с уд. весом 1,84 г/сжз, разбавленной 120 мл воды и охлажденной до комнатной температуры. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси держалась в пределах 15-18°С.

После прибавлени всей кислоты за 2-2,5 час перемешивание продолжают , пока температура реакционной смеси понизитс до -f- 5°С, и выдерживают в течение 30 мин при постепенном снижении температуры. Отсто вшийс верхний слой изоамилнитрита отдел ют в делительной воронке, промывают содо-солевым раствором, сушат и фракционируют техническими приемами. Выход достигает 75% теоретического.

Пример 3. В железный эмалированный апларат, снабженный загрузочным люком, механической мешалкой и рубашкой дл холодильного рассола, загружают раствор нитрита натри (10,5 кг в 40 .л воды ) и 8 кг нормального бутилового спирта. При температуре смеси 15°С добавл ют б кг серной кислоты с уд. весом 1,84 г/см, разбавленной 3 л воды в течение 1 час 45 мин - 2 час с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 15°-20°С, что обеспечиваетс подачей рассола в рубашку аппарата. Температура в ванне холодильной установки лри этом не должна быть выше - 8°С, а температура рассола, отход щего из рубашки аппарата, не должна превышать - 3°С.

Продукт реакции отдел ют от нижнего сло , фракционируют. Выход нормального бутилнитрита с т. к. 75-77 С и уд. весом 0,8835-0,8840 при 20°С достигает 80% теоретического.

Предмет изобретени

Способ получени алкилнитритов по авторскому свидетельству № 62646, отличаюшийс тем, что в качестве исходных веществ примен ют вместо пропилового спирта другие алифатические спирты.