Claims (5)
как в присутствии воды, так и в присутствии кислот. Пример 1. Е-капролактам, содержащий 1 % воды, расплавл ют при 70°С, подвергают действию ультразвука частотой 10 кГц (мощность излучени 10 кВт на 1 кг смеси) в течение 3 мин. Затем смесь нагревают 5-20 мин до 260С и полимеризуют в закрытой системе при 260°С в течение б ч. Полученный полимер имеет относительную в зкость 2,29 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте). В тех же услови х , но без обработки смеси ультразвуком , получают полимер с в зкостью 2,04. Пример both in the presence of water and in the presence of acids. Example 1. E-caprolactam containing 1% water is melted at 70 ° C, subjected to an ultrasound frequency of 10 kHz (radiation power of 10 kW per 1 kg of the mixture) for 3 minutes. Then the mixture is heated for 5–20 minutes to 260 ° C and polymerized in a closed system at 260 ° C for 6 hours. The polymer obtained has a relative viscosity of 2.29 (1% solution in concentrated sulfuric acid). Under the same conditions, but without sonication of the mixture, a polymer with a viscosity of 2.04 is obtained. Example
2. Е-капролактам, содержащий 1% воды, расплавл ют при 70°С, подвергают действию ультразвука частотой 30 кГц в течение 1 мин. Затем провод т полимеризацию по примеру 1. Относительна в зкость полимера 2,36. Пример 2. E-caprolactam, containing 1% water, is melted at 70 ° C, subjected to an ultrasound frequency of 30 kHz for 1 minute. The polymerization according to Example 1 is then carried out. The relative viscosity of the polymer is 2.36. Example
3. Расплав Е-капролактама, содержащий 1 % воды, обрабатывают ультразвуком , но примеру 1, затем провод т полиамидирование через 1 ч, двадцать четыре часа, сорок восемь часов после обработки по примеру 1. Относительна в зкость полученного полимера составл ет соответственно 2,29; 2,32; 2,05. Примеер 3. The E-caprolactam melt containing 1% of water is sonicated, but Example 1, then polyamidated after 1 hour, twenty-four hours, forty-eight hours after treatment in Example 1. The relative viscosity of the obtained polymer is respectively 2 29; 2.32; 2.05. Primer
4. Расплав Е-капролактама, содержащий 1 % воды, обрабатывают ультразвуком по примеру 1 в течение 5 с, 1 мин, 3 мин, 10 мин, затем провод т полиамидирование по Примеру 1 в течение 3 ч. Относительна в зкость полученного полимера составл ет соответственно 1,63; 1,70, 1,74. При времени обработки 10 мин полимер не образуетс . Пример 4. The E-caprolactam melt containing 1% water is sonicated in Example 1 for 5 seconds, 1 minute, 3 minutes, 10 minutes, then polyamidation according to Example 1 is carried out for 3 hours. The relative viscosity of the polymer obtained is respectively 1.63; 1.70, 1.74. At a processing time of 10 minutes, no polymer is formed. Example
5. В расплавленный при 90°С Е-капралактам добавл ют 0,27% серной или фосфорной кислоты, смесь обрабатывают ультразвуком но примеру 1. Затем провод т полиамидирование в услови х по примеру 1. Относительна в зкость полимера, полученнОгб в присутствии указанных кислот, составл ет соответственно 1,71 и 2,29; без обработки смеси ультразвуком относительна в зкость составл ет соответственно 1,46 и 2,14. Применение ультразвука позвол ет при прочих равных услови х получить полимер с более высоким молекул рным весом без увеличени энергетических затрат на каждую тонну полимера, так как отпадает необходимость проводить полиамидирование Е-капролактама, как обычно в производстве , в две стадии: сначала вводить 2-3% воды от веса капролактама, а затем дл получени полимера с более высоким молекул рным весом часть воды из расплава удал ть. Кроме того, применение ультразвука позвол ет ускорить процесс полимеризации Е-капролактама, и, следовательно, увелиг чить производительность аппаратов типа АПП-1, АНП-3, АПП-5,5 на 25-50%. При этом затраты на установку оборудовани дл предварительного озвучивани капролактама ультразвуком незначительны. Формула изобретени Способ получени поли-Е-капроамида путем полимеризации Е-капролактама в присутствии воды или кислоты с использованием ультразвука, отличающийс тем, что, с целью получени высокомолекул рного продукта, реакционную смесь перед полимеризацией подвергают действию ультразвука частотой 10-30 кГц при 70-90°С в течение 1-3 мин. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Р женцев К. В. и др. Сб. «Химическа технологи и химическое мащиностроение научные труды Калининского политехнического института, 1974, с. 100-104.5. To the E-capralactam melted at 90 ° C, 0.27% sulfuric or phosphoric acid is added, and the mixture is sonicated using Example 1. Then polyamidation is carried out under the conditions of Example 1. The relative viscosity of the polymer obtained in the presence of the indicated acids , is respectively 1.71 and 2.29; without sonication of the mixture, the relative viscosity is 1.46 and 2.14, respectively. The use of ultrasound allows, all other things being equal, to produce a polymer with a higher molecular weight without increasing the energy consumption per ton of polymer, since there is no need to polyamidate E-caprolactam, as is usual in production, in two stages: first enter 2-3 % water by weight of caprolactam, and then to obtain a polymer with a higher molecular weight, part of the water from the melt is removed. In addition, the use of ultrasound allows to accelerate the polymerization process of E-caprolactam, and, consequently, increase the performance of the APP-1, ANP-3, APP-5.5 devices by 25-50%. At the same time, the cost of installing the equipment for pre-sounding of caprolactam by ultrasound is insignificant. The invention of the method for producing poly-E-caproamide by polymerizing E-caprolactam in the presence of water or acid using ultrasound, characterized in that, in order to obtain a high molecular weight product, the reaction mixture is subjected to 10-30 kHz ultrasound at 70 to 90 ° C for 1-3 minutes Sources of information taken into account during the examination 1. KV women rests and others. Coll. “Chemical technology and chemical engineering design, scientific papers of the Kalinin Polytechnic Institute, 1974, p. 100-104.