SU775106A1

SU775106A1 - Method of producing polycaproamide

Info

Publication number: SU775106A1
Application number: SU782703275A
Authority: SU
Inventors: Борис Шейликович Хайтин; Леонард Абрамович Вольф; Юрий Алексеевич Дрозд; Лидия Тимофеевна Фисюк; Надежда Соломоновна Яблочник; Евгений Гаврилович Яковлев
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6925
Priority date: 1978-12-26
Filing date: 1978-12-26
Publication date: 1980-10-30

Description

Изобретение относитс к области получени синтетических волокнообраэующихполимеров , а именно к способам получени поликапроамида, и может 5 быть использовано дл интенсификации и усовершенствовани промышленного производства поликапроамида, примен ющегос дл формовани волокон и литьевых изделий, а также дл улуч- Q шени качества полимера.The invention relates to the field of producing synthetic fiber-forming polymers, and specifically to methods for producing polycaproamide, 5 and can be used to intensify and improve the industrial production of polycaproamide used to form fibers and molded products, as well as to improve the quality of the polymer.

Известен способ получени поликапроамида путем гидролитической, полимеризации t-капролактама .в присутствии активатора-М-ациллактамов ,i} , лсA known method of producing polycaproamide by hydrolytic polymerization of t-caprolactam. In the presence of activator-M-acyl lactams, i}, hp

Недостатком такого способа вл етс то, что в присутствии воды N-ациллактамы .(например, N-ацетиллактам) легко гидролизуютс . Дл предотвращени гидролиза в реакционную среду 20 неоЪходимо вводить карбоновую кислоту или увеличивать температуру процесса и вводить одновременно с карбановой и п-толуолсульфокислоту, что усложн ет ведение технологического 25 процесса. Кроме того, N-ациллактамы в промышленных масштабах не производ тс , и их необходимо готовить .непосредственно на предпри ти х, где они используютс .The disadvantage of this method is that in the presence of water, N-acyl lactams (for example, N-acetyl lactam) are easily hydrolyzed. To prevent hydrolysis, carboxylic acid must be introduced into the reaction medium 20 or the temperature of the process must be increased and introduced simultaneously with carbanoic and p-toluenesulfonic acid, which complicates the management of the process 25. In addition, N-acyl lactams are not produced on an industrial scale and must be prepared directly in the plants where they are used.

Цель изобретени - сокращение продолжительности процесса полнамидировани за счет сокращени длительности иидукционного периода, усовершенствование технологии ведени процесса за счет снижени количества удал емых из peaKiuiOHHOft среды воды и монометра и улучшение качества поликапроа1 в1да за счет повышени стабильности его показателей.The purpose of the invention is to reduce the duration of the full-time process by reducing the duration of the induction period, improving the process technology by reducing the amount of water and monometer removed from the peaKiuiOHHOft medium and improving the quality of the polycapro-1da by increasing its stability.

Эта цель достигаетс тем, что в реакционную среду в качестве актива- торов ввод т 0,0005-0,01 моль % сложных эфиров терефтгшевой. кислоты и спиртов, например диметилтетрафталат (ДМТ). При этом карбоновые кислоты не ввод т, так как сложные эфиры не обладгиот больцюй склонностью к .гидролизу . Кроме, того, .сложные эфиры терефталевой кислоты вл ютс эффективными регул торами молекул рной массы, полимер после плавлени практически не измен ет молекул рной массы , что способствует практически повышению качества полимера и изделий из него.This goal is achieved by introducing 0.0005-0.01 mol% of tereft esters into the reaction medium as activators. acids and alcohols, for example dimethyltetraphthalate (DMT). At the same time, carboxylic acids are not introduced, as the esters do not possess a greater tendency to hydrolysis. In addition, the terephthalic acid esters are effective molecular weight regulators, the polymer after melting practically does not change the molecular weight, which contributes to practically improving the quality of the polymer and its products.

Claims

The esters of tereft acid and alcohols, in particular DMT, are produced on an industrial scale. Example 1. 0.005 mol of DMT and -1 g of water are added to 100 g of caprolagstam. The mixture is heated in a sealed ampoule under a nitrogen atmosphere, at a temperature. After 2 hours, polycaproamide is obtained with a relative viscosity of 1.7 (1% solution in concentrated sulfuric acid) and a water soluble low molecular weight compound (HMC) content of 12.0%. When the polymer is heated in a stream of nitrogen at 260 ° C for 5 hours, the relative viscosity does not change. When polyma | the modification of -caprolactam under the same conditions, but without the addition of DMT, a polymer is obtained with a viscosity of 1.72 and an HMV content of 20.0%. When heated in a nitrogen current at a temperature of 5 hours, the relative viscosity of the polymer increases to 2.9. Example

2. Per 100 g of caprolactam, 0.004 mol of DSHT and 0.2 g of water are added. The polymerization is carried out as in Example 1. After 6 hours, a polycaprode with a viscosity of 1.94 and an NMS content of 19.0% is obtained. In the polymerization of caprolactam under the same conditions, but without the addition of DMT, no polymer is formed. DETAILED DESCRIPTION A method for producing polycaproamide by hydrolyzing polymerization of E-caprolactus in the presence of an activator, in that, in order to shorten the reaction time, to improve the technology of the process and improve the quality of the product, 0.0.005-0.01 mol% terephthalic acid esters. Sources of information accepted by Bo during examination 1. UK patent 1251Q46, cl. C 3 R, pub. 04/10/22 (prototype).