В производстве полиамидного волокна капрона получаютс разнообразные отходы, которые, могут быть использованы путем их деполимеризации до Е-капролактама с последующим изготовлением из последнего шелка, корда и др. изделий.In the production of polyamide nylon fiber, various wastes are obtained, which can be used by their depolymerization to E-caprolactam, followed by the manufacture of the last silk, cord and other products.
Деполимеризаци основана на свойстве полимера при высокой температуре превращатьс в мономер до установлени определенного равновеси : поли.мер±: мономер. При непрерывном удалении мономера из сферы реакции полимер практически весь может быть превращен в мономер. Скорость деполимеризации можно регулировать, как изменением температуры, так и различными катализаторами.Depolymerization is based on the property of a polymer at a high temperature to transform into a monomer until a certain equilibrium is established: polymer ±: monomer. With the continuous removal of the monomer from the scope of the reaction, the polymer can be practically all converted to monomer. The rate of depolymerization can be controlled by changing the temperature and various catalysts.
Известны способы деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама с использованием щелочей (кали и натри ) в качестве катализаторов . Однако при таких катализаторах реакци проводитс в очень жестких услови х (высока температура, длительность реакции), в результате чего в процессе деполимеризации получаетс очень много побочных летучих продуктов, от которых получаемый капролактам очень трудно освобождаетс .Methods are known for the depolymerization of polycaprolactam to E-caprolactam using alkalis (potassium and sodium) as catalysts. However, under such catalysts, the reaction is carried out under very harsh conditions (high temperature, reaction time), as a result of which the depolymerization process produces a lot of volatile by-products, from which the resulting caprolactam is very difficult to release.
Предлагаемый способ деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама по сравнению с известными способами значительно см гчает услови реакции и позвол ет получить более чистый продукт с лучшим выходом. Особенность способа заключаетс в том, что в качестве катализатора процесса используют металлический натрий, предварительно сплавл емый с эквимолекул рным количеством Е-капролактама .The proposed method for the depolymerization of polycaprolactam to E-caprolactam, compared with the known methods, considerably softens the reaction conditions and allows to obtain a cleaner product with a better yield. A feature of the process is that metallic sodium, which is preliminarily fused with an equimolar amount of E-caprolactam, is used as a catalyst of the process.
Пример. Берут металлический натрий в количестве 1 % от веса деполимеризуемых отходов и навеску Е-капролактама (1.5 мол на 1 моль натри ). Натрий нарезают мелкими кусочками, хорошо смешивают с Е-капролактамом и нагревают смесь до температуры 100° в течение нескольких минут до получени однородного сплава. Пе остужа , сплав перенос т в сосуд дл деполимеризации и смешивают с отходами. За№ 118206- 2 тем в сосуде создают небольшой вакуум и включают подогрев. После расплавлени отходов включают полный вакуум (745-750 мм рт. ст.) и начинаетс отгонка образующегос Е-капролактама. Отгонку провод т со скоростью 10-15 капель в минуту и регулируют изменением температуры. Температуру паров Е-капролактама поддерживают в пределах 150-160°. Дл очистки от летучих оснований Е-капролактам подвергают перегонке с муравьиной или щавелевой кислотой при вакууме 740 мм рт. ст.; в качестве добавок при этом можно примен ть перманганат кали или бихромат кали или натри . Выход очищенного Е-капролактама составл ет 75-80% от теоретического.Example. Sodium metal is taken in an amount of 1% by weight of the depolymerized waste and a portion of E-caprolactam (1.5 mol per 1 mol of sodium). Sodium is cut into small pieces, mixed well with E-caprolactam, and the mixture is heated to a temperature of 100 ° for several minutes until a uniform alloy is obtained. After cooling, the alloy is transferred to a depolymerization vessel and mixed with waste. No. 118206-2, those in the vessel create a small vacuum and turn on the heating. After the waste has melted, a full vacuum (745-750 mm Hg) is turned on and the resulting E-caprolactam is distilled off. The distillation is carried out at a rate of 10-15 drops per minute and regulate the temperature. The vapor temperature of E-caprolactam is maintained in the range of 150-160 °. For the removal of volatile bases, E-caprolactam is subjected to distillation with formic or oxalic acid under a vacuum of 740 mm Hg. v .; potassium permanganate or potassium or sodium dichromate can be used as additives. The yield of purified E-caprolactam is 75-80% of theoretical.
Предмет изобретени Subject invention
Способ деполимеризации поликапролактама до Е-капролактама отличающийс тем, что в качестве катализатора используют металлический натрий, который предварительно сплавл ют с эквимолекул рным количеством Е-капролактамаA method for the depolymerization of polycaprolactam to E-caprolactam, characterized in that metallic sodium is used as a catalyst, which is preliminarily fused with an equimolar amount of E-caprolactam.