SU128465A1

SU128465A1 - The method of producing polyethylphenylsiloxanes

Info

Publication number: SU128465A1
Application number: SU462413A
Authority: SU
Inventors: К.А. Андрианов; Д.Я. Жинкин; Д.А. Уклонский
Original assignee: К.А. Андрианов; Д.Я. Жинкин; Д.А. Уклонский
Priority date: 1956-04-18
Filing date: 1956-04-18
Publication date: 1959-11-30

Description

Известные методы синтеза полиэтилфенилсилоксановых смол на основе этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов заключаютс в том, что исходные мономеры подвергают гидролизу, который сопровождаетс одновременной конденсацией; полученные таким образом низкомолекул рные органополисилоксаны циклического строени подвергают окислительной конденсации дл получени высокомолекул рных смол.The known methods for the synthesis of polyethylphenylsiloxane resins based on ethyl- and phenylchlorosilanes and ethyl- and phenylalkoxysilanes consist in that the initial monomers are subjected to hydrolysis, which is accompanied by simultaneous condensation; thus obtained low molecular weight organopolysiloxanes of cyclic structure are subjected to oxidative condensation to obtain high molecular weight resins.

Длительность процесса, значительные потери продукта, высокие энергетические затраты, делают метод весьма несовершенным как с технологической , так и с экономической точек зрени .The duration of the process, significant product losses, high energy costs, make the method very imperfect both from the technological and economic points of view.

В предлагаемом .методе, с целью сокращени продолжительносги процесса и увеличени выхода конечного продукта, конденсацию ведут з присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.In the proposed method, in order to reduce the process time and increase the yield of the final product, condensation is carried out in the presence of caustic potash in solid form or in the form of an alcohol solution.

Пример. В 4-х горловую колбу, снабженную мешалкой, термометром , обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 157 г (1 мол) диэтилдихлорсилана, 163,5 г (1 мол) этилтри.хлорсилана, 223 г 65%-ной фенильной пасты и 600 г толуола.Example. In a 4-neck flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser and a dropping funnel, 157 g (1 mol) of diethyldichlorosilane, 163.5 g (1 mol) of ethyltrichlorosilane, 223 g of 65% phenyl paste and 600 g are loaded. toluene.

К смеси в течение двух час цри 60-70° из капельной воронки добавл ют 400 мл воды. По окончании введени воды дают одночасовую выдерл ку при 70-80°.400 ml of water is added to the mixture over two hours with 60-70 ° C from a dropping funnel. At the end of the introduction of water, a one-hour latch is given at 70-80 °.

Продукт согидролиза отмывают от кислоты водой до нейтральной реакции промывных вод на индикатор «конго-красный. Промытый продукт фильтруют и от него тщательно отгон ют растворитель (температура жидкости 170-180°) Выход продукта 305 г. После отгонки растворител продукт загружают в колбу, снабженную reшaлкoй, термометром и пр мым холодильником, и, к нему при температуре не выше добавл ют спиртовой раствор калиевой щелочи (на 100 г продукта 0,1 з едкого кали в 1,5 г технического этилового спирта). Далее следует равномерный подъем температуры до 100° (в течение 15-20 мин-).The product of hydrolysis is washed from the acid with water until the neutral reaction of the wash water on the indicator “congo-red. The washed product is filtered and the solvent is carefully distilled off (liquid temperature 170-180 °). The yield of the product is 305 g. After distilling off the solvent, the product is charged into a flask equipped with a cracker, a thermometer and a direct refrigerator, and at a temperature not higher than it is added alcohol solution of potassium alkali (per 100 g of the product 0.1 of potassium hydroxide in 1.5 g of technical ethyl alcohol). This is followed by a uniform rise in temperature to 100 ° (for 15–20 min-).

По достижению относительной в зкости продукта в пределах 2,8- 4,2 (10%-ный толуольный раствор), он заметно начищает накручиватьс на враш,ающуюс Ч1ешалку. В этот момент конденсацию прекращают, добавл 350 г растворител {толуол или бензин марки «галоша)- Дл нейтрализации щелочи в лак добавл ют 1 мл концентрированной НС1. Затем от лака отгон ют 50 г растворител , вместе с которым уходит хлористый водород и остатки воды. Лак провер ют «а кислотность и тщательно фильтруют или центрифугируют.To achieve a relative viscosity of the product in the range of 2.8-4.2 (10% toluene solution), it visibly blinks onto the vras, which is agitated. At this point, the condensation is stopped by adding 350 g of solvent (toluene or gasoline of the “galosh” brand). To neutralize the alkali, 1 ml of concentrated HCl is added to the lacquer. Then, 50 g of solvent is distilled off from the lacquer, along with which hydrogen chloride and residual water are removed. The lacquer is checked for acidity and carefully filtered or centrifuged.

Выход продукта из расчета на сухую смолу 90% от теоретического (600 г 49-50%-ного лака).The yield of the product based on dry resin is 90% of theoretical (600 g of 49-50% varnish).

Полученный таким образом лак может примен тьс в качестве пропитывающего электроизол ционного лака. Перед употреблением в лак вводитс свинцово-марганцевый сиккатив.The varnish obtained in this way can be used as an impregnating electrically insulating varnish. Before use, lead-manganese desiccant is added to the varnish.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени полиэтилфенилсилокса«ов путем конденсации продуктов согидролиза этил- и фенилхлорсиланов и этил- и фенилалкоксисиланов , отличающийс тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса и увеличени выхода конечного продукта, конденсацию ведут в присутствии едкого кали в твердом виде или в виде спиртового раствора.A method of producing polyethylphenylsilox "ovs by condensing the cohydrolysis products of ethyl and phenylchlorosilanes and ethyl and phenylalkoxysilanes, characterized in that, in order to shorten the process and increase the yield of the final product, condensation is carried out in the presence of caustic potassium in solid form or in the form of an alcohol solution.