SU133888A1

SU133888A1 - The method of producing indole

Info

Publication number: SU133888A1
Application number: SU654086A
Authority: SU
Inventors: Б.Е. Коган; О.М. Плющ
Original assignee: Б.Е. Коган; О.М. Плющ
Priority date: 1960-02-08
Filing date: 1960-02-08
Publication date: 1960-11-30

Description

Известный способ получени индола из каменноугольной смолы основан на взаимодействии со щелочами.The known method for producing indole from coal tar is based on interaction with alkalis.

По этому способу фракцию смолы, кип щую в интервале 240-260, освобожденную от фенолов и пиридиновых оспований, неремещивают с 6-7% КОН в течение 5 час при 190-200° в чугунном аппарате, после чего смесь охлаждают и непрореагировавшие масла отдел ют. Полученный твердый осадок (индол-калий, с избытком КОН) промывают бензолом от остатков масел и гидролизуют водой или пропускают череъ него перегретый пар.In this method, a fraction of the resin boiling in the range of 240-260, freed from phenols and pyridine precipitates, is not placed with 6-7% KOH for 5 hours at 190-200 ° in a cast-iron apparatus, after which the mixture is cooled and unreacted oils are separated . The resulting solid precipitate (indole-potassium, with an excess of KOH) is washed with benzene from the oil residues and hydrolyzed with water or passed through superheated steam.

При этом в отгоне получаетс индольнос масло, которое ректифицируют , кристаллизуют и центрифугируют. Одиако этот способ вл егс сложным и громоздким.In this case, an oil is obtained in the distillate, which is rectified, crystallized and centrifuged. Odiako, this way is difficult and cumbersome.

Предлагаемый способ получени индола из т желых оснований каменноугольной смолы прост и позвол ет увеличить практические ресурсы ипдола вдвое.The proposed method for the production of indole from the heavy bases of coal tar is simple and allows the practical use of ipdol to be doubled.

Способ заключаетс в следующем.The method is as follows.

При ректификации т желых пиридиновых оснований отбираетс фракци , выкипающа в интервале 250-270°. Выход такой фракции составл ет 25% от т желых оснований. Указаииа фракци раствор етс в бензоле при отношении 1 : 2. Основани из бензольного раствора извлекают 10-20%-ной серной кислотой. Бензольный слой отдел ют от водного раствора сульфата оснований. Бензол отгон ют, а остаток - технический индол перегон ют при атмосферном давлении. Полученный отгон кристаллизуют ири 46-50°; в нем содержитс 90% индола. Выход такого продукта составл ет 20% от фракции, 5% от т желых оснований. Выход технического индола от смолы составл ет 0,04%.When rectifying heavy pyridine bases, a fraction is taken which boils away in the range of 250-270 °. The yield of this fraction is 25% of the heavy bases. This fraction is dissolved in benzene at a ratio of 1: 2. The bases from the benzene solution are extracted with 10–20% sulfuric acid. The benzene layer is separated from the aqueous base sulphate solution. The benzene is distilled off, and the residue - technical indole is distilled at atmospheric pressure. The distillate obtained crystallizes tars at 46–50 °; it contains 90% indole. The yield of such a product is 20% of the fraction, 5% of the heavy bases. The yield of technical indole from the resin is 0.04%.

№133888--2Предмет изобретени №133888--2 of the invention

Способ получени индола из т желых оснований каменноугольной смолы, отличающийс тем, что., с целью более полного извлечени индола, фракцию с т. кип. 250-270° раствор ют в бензоле в отношении 1 : 2, затем основани извлекают 10-20%-ной серной кислотой, а бекзол отгон ют от индола.A method for producing indole from heavy bases of coal tar, characterized in that., In order to extract the indole more completely, the fraction with m.p. 250-270 ° is dissolved in benzene in the ratio 1: 2, then the bases are extracted with 10-20% sulfuric acid, and the benzole is distilled off from the indole.