SU670535A1

SU670535A1 - Method of producing trisubstituted ferrum orthophosphate

Info

Publication number: SU670535A1
Application number: SU772567876A
Authority: SU
Inventors: Людмила Семеновна Ещенко; Владимир Васильевич Печковский; Олег Васильевич Новиков
Original assignee: Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова
Priority date: 1977-12-19
Filing date: 1977-12-19
Publication date: 1979-06-30

Description

1one

Изобретение относитс к технологии получени трехзамещенного ортофосфата железа , используемого в качестве сорбента и катализатора.This invention relates to a process for the preparation of a trisubstituted iron orthophosphate used as a sorbent and catalyst.

Известен способ получени трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействи хлорного железа и динатрийфосфата в водном растворе. Подачу исходных реагентов осуществл ют одновременно и непрерывно . Хлорное железо подают на взаимодействие с избытком 5-107о от стехиометрии . Значение рН среды поддерживают равным 0,5-0,7. Врем взаимодействи 15-20 мин при температуре 70-80°С 1.A known method for producing a trisubstituted orthophosphate of iron by reacting ferric chloride and disodium phosphate in an aqueous solution. The supply of precursors is carried out simultaneously and continuously. Ferric chloride is fed to the interaction with an excess of 5-107o from stoichiometry. The pH of the medium is maintained at 0.5-0.7. The interaction time is 15-20 minutes at a temperature of 70-80 ° C. 1.

Недостатком известного способа вл етс невысока удельна поверхность продукта до 40 , что снижает эффективность его использовани как сорбента и катализатора .The disadvantage of this method is the low specific surface of the product to 40, which reduces the effectiveness of its use as a sorbent and catalyst.

Целью изобретени вл етс повышение удельной поверхности продукта.The aim of the invention is to increase the specific surface of the product.

Поставленна цель достигаетс тем, что в предлагаемом способе получени трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействи железо- и фосфорсодержащих соединений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта , в качестве железо- и фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисного с концентрациейThe goal is achieved by the fact that in the proposed method of producing three-substituted iron orthophosphate by reacting iron and phosphorus-containing compounds in aqueous solution, followed by separation, washing and drying of the product, iron oxide phosphate with concentration is used as iron and phosphorus-containing compounds

20-22 вес. % и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рН, равном 5,0- 6,5 в течение 3-6 мин.20-22 weight. % and phosphoric acid and the process is carried out at a pH of 5.0-6.5 for 3-6 minutes.

При этом сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9-1,1 : 1,9-2,5.While the iron sulfate oxide and phosphoric acid serves on the interaction in an amount to provide a molar ratio of 0.9-1.1: 1.9-2.5.

Это позвол ет повысить удельную поверхность продукта до 250 м-/г.This makes it possible to increase the specific surface of the product to 250 m- / g.

Использование других солей железа не позвол ет получать продукт с высокой удельной поверхностью.The use of other iron salts does not allow to obtain a product with a high specific surface.

При подаче на взаимодействие сульфата железа окисного концентрацией менееWhen applying to the interaction of iron sulfate oxide concentration less

20 вес. % снижаетс удельна поверхность продукта, а концентрацию выше 22 вес. % создать трудно из-за ограниченной растворимости сульфата железа. При значени х рН менее 5,0 также снижаетс удельна 20 wt. % decreases the specific surface of the product, and the concentration is above 22 wt. % difficult to create due to the limited solubility of ferrous sulfate. At pH values of less than 5.0, the specific

поверхность продукта, а при рН выше 6,5 снижаетс его выход. При времени взаимодействи менее 3 мин компоненты не успевают прореагировать, что сказываетс на выходе продукта, а более 6 мин выдерживать образующийс осадок продукта с маточным раствором нельз из-за снижени величины удельной поверхности.the surface of the product, and when the pH is above 6.5, its yield decreases. With an interaction time of less than 3 minutes, the components do not have time to react, which affects the yield of the product, and it is impossible to withstand the resulting precipitate of the product with the mother solution for more than 6 minutes because of the decrease in the specific surface area.

Пример 1. 20%-ный раствор сульфата железа окисного и 8%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношенииExample 1. A 20% solution of ferrous sulfate oxide and 8% phosphoric acid are mixed in a volume ratio

33

1:1. Полученный раствор подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывно, туда же подают водный раствор аммиака, регулиру его расход таким образом, чтобы рН среды было равно 5,0.1: 1. The resulting solution is fed into the reaction vessel with a stirrer simultaneously and continuously, there is also served an aqueous solution of ammonia, adjusting its flow so that the pH of the medium was 5.0.

Средн продолжительность пребывани суспензии в реакционном сосуде 5 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают холодной водой от сульфат-понов и сушат до посто нного веса при температуре 50-70°С.The average residence time of the suspension in the reaction vessel is 5 minutes. The precipitate is filtered off, washed with cold water from sulphate-pons and dried to constant weight at a temperature of 50-70 ° C.

Полученный по предлагаемому способу ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FePO4-2,5 Н2О и содержит до 0,6% аммиака . Удельна поверхность продукта равна 160-170 MVr. Выход 97%.The iron orthophosphate obtained by the proposed method corresponds to the gross formula FePO4-2.5 H2O and contains up to 0.6% ammonia. The specific surface of the product is 160-170 MVr. Exit 97%.

Пример 2. 22%-ный раствор сульфата железа окисного и 10%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении 1:1. Полученный раствор и водный раствор аммиака подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывИсходные компонентыExample 2. 22% solution of ferrous sulfate oxide and 10% phosphoric acid are mixed in a volume ratio of 1: 1. The resulting solution and an aqueous solution of ammonia are served in a reaction vessel with a stirrer simultaneously and continuously.

но, регулиру расход раствора аммиака таким образом, чтобы рН среды было равно 5,5. Далее то же, что и в примере 1. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FeP04-2,5 HgO и содержит до 0,5% аммиака (адсорбированного). Удельна поверхность продукта 200-210 . Выход 99%.but by adjusting the flow rate of the ammonia solution so that the pH of the medium is 5.5. Further, the same as in example 1. The resulting iron orthophosphate corresponds to the gross formula FeP04-2.5 HgO and contains up to 0.5% ammonia (adsorbed). The specific surface of the product is 200-210. Exit 99%.

Пример 3. Получение ортофосфата железа провод т при тех же услови х, что и в примере 2, но дл регулировани рП подают газообразный аммиак. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FeP04-2,5 HjO и содержит до 1.% адсорбированного аммиака. Удельна поверхность продукта 250 .Example 3. The preparation of iron orthophosphate is carried out under the same conditions as in Example 2, but gaseous ammonia is supplied to regulate the RP. The resulting iron orthophosphate corresponds to the gross formula FeP04-2.5 HjO and contains up to 1.% of adsorbed ammonia. The specific surface of the product is 250.

В таблице представлены даппые по вли нию условий взаимодействи и исходныхThe table presents the data on the interaction conditions and the initial conditions.

реагентов на величину удельной поверхности .reagents on the value of the specific surface.

Claims

Invention Formula

The method of producing three-stage iron orthophosphate by reacting iron- and phosphorus-containing, their compounds in an aqueous solution, followed by separation, washing and drying of the product, characterized in that ferric sulfate oxide concentration of 20-22 weight. % and phosphoric acid and the process is carried out with the value of RP, equal to 5.0-6.5 for 3-6 minutes

2. A method according to claim 1, characterized in that the ferric sulfate oxide and phosphoric acid are fed to the reaction in an amount that provides a molar ratio of 0.9-1.1: 1.9-2.5.

Information sources,

taken into account during the examination 1. USSR author's certificate No. 390019, cl. C 01B 25/26, 1971.