SU710928A1

SU710928A1 - Method of producing calcium hydroxyl apatite

Info

Publication number: SU710928A1
Application number: SU772447420A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Самуилович Дыкман; Олег Ефимович Баталин; Галина Федоровна Балханова; Татьяна Михайловна Шатровская; Вера Михайловна Мещерская; Галина Николаевна Ягодина; Людмила Михайловна Александрова
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6913
Priority date: 1977-02-01
Filing date: 1977-02-01
Publication date: 1980-01-25

Description

Изобретение относитс к получению фосфатов кальци , а именно стехиометрического , гидроксилапатита кальци , который может быть использован в качестве катализатора.This invention relates to the production of calcium phosphates, namely stoichiometric, calcium hydroxyapatite, which can be used as a catalyst.

Известен способ получени гидроксилапатита кальци ЗСаз (РОл ), Са (ОН)„ путем смешени 20%-ного раствора хлористого кальци , 20%-ного раствора диаммонийфосфата и 25%-ного раствора аммиака при 70-ЭО С. Получают крупнокристаллический продукт 1. Недостаток способа - низка удельна поверхность гидроксилапатита кальци .A known method of producing calcium hydroxylapatite, ZSaz (ROH), Ca (OH) „by mixing a 20% solution of calcium chloride, a 20% solution of diammonium phosphate and a 25% solution of ammonia at 70-EO C. A large-crystalline product 1 is obtained. Disadvantage The method has a low calcium hydroxylapatite surface area.

Известен способ получени гидроксилапатита кальци путем смешени радтвора фосфата аммони (3-5% )/ раствора или суспензии хлористого кальци (3-20% СаО) и аммиака при 46-70°, выдержки полученной суспензии в этом температурном интервале, фильтрации, промывки и сушки полученного осадка 2.A known method for producing calcium hydroxyapatite is by mixing ammonium phosphate ammonium (3-5%) / solution or suspension of calcium chloride (3-20% CaO) and ammonia at 46-70 °, holding the resulting suspension in this temperature range, filtering, washing and drying precipitate obtained 2.

Недостаток этого способа - пониженна удельна пове1 хность полученного осадка гидроксилапатита кальци - менее 50 м1/г.The disadvantage of this method is the reduced specific surface area of the obtained calcium hydroxyapatite precipitate - less than 50 m1 / g.

Цель изобретени - получение гидроксилапатита кальци с повышенной удельной поверхностью.The purpose of the invention is to obtain calcium hydroxylapatite with an increased specific surface.

Цель достигаетс тем, что в способе получени гидроксилапатита кальци смешение растворов Солей кальци и фосфатов аммони , содержащих аммиак, ведут при 35-БО-С и суммарной концентрации в образовавшейс The goal is achieved by the fact that in the process of producing calcium hydroxylapatite, the mixing of calcium salt and ammonium phosphate solutions containing ammonia is carried out at 35-BO-C and the total concentration in the resulting

0 суспензии CaO+Pg равной 1,2-3,2%.0 suspension of CaO + Pg equal to 1.2-3.2%.

Отличи ми изобретени вл ютс температурный и концентрационный режим получени продукта.The differences of the invention are the temperature and concentration regimes for the preparation of the product.

Указанные отличи позвол ют полу5 чить стехиометрический гидроксилапатит кальци , имеющий удельную поверхность более 100 .These differences make it possible to obtain stoichiometric calcium hydroxylapatite having a specific surface area of more than 100.

При температуре ниже 35°С не получают стехиометрический гидроксил0 апатит кгшьци , а при температуре выше 50с фильтраци полученного осадка будет продолжительной. При суммарной концентрации СаО + в полученной суспензии ниже 1,2% образую5 щийс стехиометрический гидроксилапатит кальци имеет удельную поверхность ниже 100 , а при суммарной концентрации выше 3,2% затрудн етс фильтраци полученного осадка.At temperatures below 35 ° C, stoichiometric hydroxyl apatite is not obtained, and at temperatures above 50 s, filtration of the precipitate obtained will be prolonged. With a total CaO + concentration in the resulting suspension below 1.2%, the resulting stoichiometric calcium hydroxylapatite has a specific surface below 100, and with a total concentration above 3.2%, the resulting precipitate is difficult to filter.

Пример 1. Готов т раствор триаммонийфосфата смешением растворов диаммонийфосфата с концентрацией соли 53 г/л и аммиака (10,1 г/л при мольном отношении аммиакдиаммонийфосфат , равном 3. Полученный раствбр триаммонийфосфата сливают в емкость одновременно с раствором хлористого кальци , имеющего концентрацию по соли 101,4 г/л. Каждый раствор сливают в течение двух ча ,сов, поддержива посто нное объемное соотношение сливае мх растворов Перед одновременным сливанием растворов в емкость заливают 2,95 л воды до достижени суммарной концентрации в полученной суспензии СаО + + р5,0,5-, равной 1,8%. Осаждение провод т при , затем полученную суспензию перемешивают в течение трех часов при этой же температуре. В течении осаждени и выдерживани через емкость продувают азот во избежании контакта суспензии с СО После 3-часового выдерживани суспензию фильтруют, отмывают водой, формуют в вермишель и сушат при 120С. Удельна поверхность, измеренна по методу тепловой десорбции аргона, полученного стехиометрического гидроксилапатита кальци составл ет 125 .Example 1. A solution of triammonium phosphate is prepared by mixing solutions of diammonium phosphate with a salt concentration of 53 g / l and ammonia (10.1 g / l at a molar ratio of ammonia diammonium phosphate equal to 3. The resulting solution of triammonium phosphate is poured into a container simultaneously with a calcium chloride solution having salt concentration 101.4 g / l. Each solution is poured over two hours, owls, maintaining a constant volume ratio of the solution poured to the mx solutions. Before simultaneously draining the solutions, 2.95 l of water is poured into the container until the total concentration is reached. in the resulting suspension of CaO + + p5.0.5-, equal to 1.8%. The precipitation is carried out at, then the resulting suspension is stirred for three hours at the same temperature. During the precipitation and keeping through the container, nitrogen is blown in order to avoid contact of the suspension with CO. After 3 hours of incubation, the suspension is filtered, washed with water, molded into vermicelli, and dried at 120 C. The specific surface measured by the thermal desorption of argon obtained from stoichiometric calcium hydroxylapatite is 125.

Примеры 2-6. Получают стехиометрический гидроксилапатит кальци аналогично примеру 1. Измен ют температуру осаждени и суммарную концентрацию СаО + . Результаты приведены в таблице. Examples 2-6. The stoichiometric calcium hydroxylapite is obtained as in Example 1. The deposition temperature and the total CaO + concentration are changed. The results are shown in the table.

Температура осаждени ,Deposition temperature

4040

5050

45 40 4045 40 40

сwith

Claims

1. USSR author's certificate

No. 196217, cl. From 01 to 25 / 32,16.05.67.

2. The patent of Germany 1667836 кЯ. C-01 .B 25/32, 01.22.76.