Изобретение относитс к способу получени смешанных фосфатов магни и титана и может быть использовано при полу1ении катализаторов, носите лей катализаторов, адсорбентов, нако пителей. Известен способ получени смешан юго фосфата магни и титана гомогенизацией смеси окислов магни и тита на и ортофосфорной кислоты, смесь высушивают с последующим постадийным прокаливанием в интервале температур 1000-1200 0 в течение недели СП Недостатками спосбба вл ютс низ кие гидролитическа стабильность и удельна поверхность смешанного фосфата магни и титана. Цель изобретени - увеличение удельной поверхности и повышение гид ролитической стабильности продукта. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени смешанного фосфата магни и титана ,вкл чающему обработку магний- и титансодержагетх соединений ортофосфррной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание,в качестве магний- и титанеодержащюс соединений используют растворы соли магни и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбонатсТ аммони Причем обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении MgO:TiO :P2Og(5-10):1:(15-20) при рН 4-5 и температуре . В качестве растворов солей магни используют, например, сол нокислые, сернокислые, азотнокислые. При введении в исходную смесь кар боната аммони в качестве осадител при температуре реакционной смеси ЗО-ЭО С происходит его разложение, сопровождающеес повышением значени рН и дальнейшим постепенным образованием осадка по всему объему исходного раствора, что позвол ет получат продукт с высокой удельной поверхностью . Введение процесса осаждени при температуре ниже 50°С не обеспечива ет полного разложени карбоната аммони , при нагревании же исходных растворов до температуры вьшге 90 С образуетс продукт с низкой удельной поверхностью. Проведение процесса получени смешанного фосфата магни и титана вне указа нь х интервалов значений . cooTHomeiiHB MgO : ТiOj : Р Ot, в реакцио ной смеси и значений рН осаждени приводит к образованию осадков с содержанием фаз переменного состава, а также низкими каталитическими свойствами . Пример 1 (по прототипу). Окислы магни и титана смешивают с 50%-ной ортофосфорной кислотой с исходным мольным соотношением MgOrTiOg: PjOg. Смесь гомогенизируют, высушивают , затем ведут постадийное прокаливание в интервале температур 10001200С в течение 1 нед. Полученное соединение представл ет собой смешанный фосфат состава 2MgTi02-PjOg. Степень гидролиза, вл юща с показатепем гидролитической стабильности ( V 100) при 25° С в статических услови х составл ет: в кислой среде (рН 1) 15%, в щелочной среде (рН 10) 40%. Удельна поверхность 12 . П р им ер 2. 500 мл 0,1 н. сол нокислого раствора четыреххлористого титана смешивают с 700 мл 0,5 М раствора сол нокислого магни и 220 мл 50%-ный ортофосфорной кислоты. Смесь нагревают до 70°С и при тщательном перемешивании ввод т 30%-ный раствор карбоната аммони в количестве, обеспечивающем рН реакционной смеси 4(360 мл). Полученный аморфный продукт отдел ют от маточного раствора, отмывают от хлорид-ионов, отфильтровывают и сушат при . Выход продукта составл ет 3,5 г высушенного осадка. По результатам химического и рентгеновского анализов продукт представл ет собой смешанный фосфат состава MgO-4TiOj-3P2 Oj . Удельна поверхность продукта, термообработанного при 500С 95 . Степень гидролиза при в статических услови х составл ет: в кислой среде (рН 1) 5%. в щелочной среде (рН 10) 17%. Значени удельной поверхности осадков, термообработанных при 500°С. и гидролитической стабильности про-дуктов , определенной в статических услови х при 25°С и вьфаженной степенью гидролиза в кислой и щелочной средах, по примерам приведены в таблице . Как видно из таблицы, примеры 3-10 аналогичны примеру 2. Осаждение провод т в пределах значений рН 4-5, температуру измен ют от 50 до 90°С при изменении исходного моль ) IThe invention relates to a method for producing mixed phosphates of magnesium and titanium and can be used in the preparation of catalysts, carriers of catalysts, adsorbents, accumulators. A known method of producing mixed magnesium and titanium south phosphate by homogenizing a mixture of magnesium oxides and titanium and orthophosphoric acid, the mixture is dried followed by stepwise calcination in the temperature range of 1000-1200 ° during the JV. Disadvantages of sposbb are low hydrolytic stability and the specific surface of mixed phosphate. magnesium and titanium. The purpose of the invention is to increase the specific surface and increase the hydrolytic stability of the product. This goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining mixed magnesium and titanium phosphate, which includes treating the magnesium and titanium containing compounds with orthophosphoric acid, drying the mixture and calcining, magnesium and titanium tetrachloride solutions are used as magnesium and titanium containing compounds and the treatment is carried out in the presence of ammonium carbonate. Moreover, treatment with orthophosphoric acid is carried out at a molar ratio of MgO: TiO: P2Og (5-10): 1: (15-20) at pH 4-5 and temperature. As solutions of magnesium salts, for example, hydrochloric acid, sulfate, nitric acid are used. When ammonium carbonate is introduced into the initial mixture as a precipitant, at the temperature of the ZO-EO C reaction mixture, it decomposes, accompanied by an increase in pH and a further gradual formation of a precipitate over the entire volume of the initial solution, which allows obtaining a product with a high specific surface. The introduction of the deposition process at temperatures below 50 ° C does not ensure complete decomposition of ammonium carbonate, while heating the initial solutions to a temperature of above 90 ° C, a product with a low specific surface is formed. Carrying out the process of obtaining mixed magnesium and titanium phosphate outside the specified range of values. coo THomeiiHB MgO: TiOj: P Ot, in the reaction mixture and the pH of precipitation leads to the formation of precipitation with the content of phases of variable composition, as well as low catalytic properties. Example 1 (prototype). The oxides of magnesium and titanium are mixed with 50% orthophosphoric acid with an initial molar ratio of MgOrTiOg: PjOg. The mixture is homogenized, dried, and then lead stepwise calcination in the temperature range 10001200С for 1 week. The compound obtained is a mixed phosphate of composition 2MgTi02-PjOg. The degree of hydrolysis, which is indicative of hydrolytic stability (V 100) at 25 ° C under static conditions, is: in an acidic medium (pH 1), 15%; in an alkaline medium (pH 10), 40%. Specific surface 12. PR im ep 2. 500 ml 0.1 n. A brine solution of titanium tetrachloride is mixed with 700 ml of a 0.5 M solution of magnesium sulfate and 220 ml of 50% orthophosphoric acid. The mixture is heated to 70 ° C and, with vigorous stirring, a 30% ammonium carbonate solution is introduced in an amount to ensure the pH of the reaction mixture is 4 (360 ml). The resulting amorphous product is separated from the mother liquor, washed from the chloride ions, filtered and dried at. The yield of the product is 3.5 g of dried precipitate. According to the results of chemical and X-ray analyzes, the product is a mixed phosphate of composition MgO-4TiOj-3P2 Oj. The specific surface of the product, heat-treated at 500 ° C 95. The degree of hydrolysis under static conditions is: in an acidic medium (pH 1) 5%. in alkaline medium (pH 10) 17%. Values of the specific surface of the precipitates, heat-treated at 500 ° С. and the hydrolytic stability of the products, determined under static conditions at 25 ° C and the high degree of hydrolysis in acidic and alkaline media, are given in the table according to examples. As can be seen from the table, examples 3-10 are similar to example 2. The deposition is carried out within the range of pH 4-5, the temperature varies from 50 to 90 ° C when the initial mole is changed) I
ного соотношени MgOiTiOjiPjOg в пре делах (5-10):1:(15-20). В качестве растворимой соли магни в примерах 4 и 5 используют сернокислый магний соответственно. Во всех остальных примерах используют сол нокислый раствор магни . Выход продукта составл ет 3-4 г высушенного при 100С осадка.total ratio of MgOiTiOjiPjOg within (5-10): 1: (15-20). As soluble magnesium salt in examples 4 and 5, magnesium sulfate is used, respectively. In all other examples, a hydrochloric magnesium solution is used. The yield of the product is 3-4 g of sludge dried at 10 ° C.
Проведение процесса получени смешанного фосфата магни и титанаCarrying out the process of obtaining mixed magnesium and titanium phosphate
119884119884
по изобретению позвол ет получать фосфат состава MgOr4Ti024 , обладающий гидролитической стабильностью, в 3 pa-ja превышающей J гидролитическую стабильность продукта , полученного по прототипу, в кислой среде и в 2-2,5 раза в щелочной. Использование предлагаемого способа ,позвол ет получить продукт с более )0 высокой удельной поверхностью, превышающей удельную поверхность продукта , получаемого по прототипу, в 9 разAccording to the invention, it is possible to obtain a phosphate composition of MgOr4Ti024, which has a hydrolytic stability of 3 pa-ja exceeding J the hydrolytic stability of the product obtained by the prototype in an acidic medium and 2-2.5 times in alkaline. The use of the proposed method allows to obtain a product with more than) 0 high specific surface area that exceeds the specific surface area of the product obtained by the prototype by 9 times.